专利名称：柱状薄层电自生式离子色谱抑制器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种利用电解、电渗和离子交换原理分析材料的装置。尤其是涉及一种采用柱状小体积离子交换床结构的电化学离子色谱抑制器。
背景技术：
离子色谱抑制柱是双柱型离子色谱的重要部件，用于降低背景电导，增强样品电导，提高检测灵敏度。
申请号为CN 02131711.9的专利申请公开了一种电极电解液室一体化的电化学离子色谱抑制器(DZS-1)，采用的是两电极一室夹层结构。此种结构利用阳极和阴极的多孔特性为再生液提供了流动空间以及电极电解时的电荷传输通道和气体排放通道，实现了电极电解液室一体化，无须在电极室填充离子交换材料或设置再生液网屏；淋洗液抑制室中装填有离子交换材料。由于多孔电极和淋洗液抑制室的离子交换树脂均具有良好的导电能力，故该抑制器可在引入纯水或引入检测器的流出尾液的工作模式下低电压工作。这种抑制器的抑制室呈板状结构。由于抑制室板状结构的限制，抑制室的离子交换材料的填充只能靠操作人员手工来完成。这种手工操作装配工艺复杂。同时，这种板状结构的抑制室加工难度大。该结构也导致了较大的死体积。
申请号为US 6,325,976的专利公布了一种名为Atlas的抑制器，长10mm，内径4mm。该抑制器除了填有离子交换材料外还装有流路分配盘，结构复杂，柱管长，工作电压高，抑制容量相对较小。
发明内容
本实用新型的目的在于针对已有的离子色谱抑制器结构复杂、加工难度大、稳定性较差的问题，提供一种抑制室和柱体结构简单，装配工艺简化，抑制器的死体积和平衡时间较小，制备成本降低的柱状薄层的电自生离子色谱抑制器。
本实用新型设有壳体、淋洗液抑制室、阳极和阴极，淋洗液抑制室、阳极和阴极均置于壳体内，阳极和阴极分别位于淋洗液抑制室两侧，阳极、阴极和淋洗液抑制室三者组成无电解液室的两电极一室夹层结构，在淋洗液抑制室的底部和顶部分别设有进液口和出液口，在淋洗液抑制室内填有离子交换材料，所说的阳极和阴极为多孔的耐蚀电极，阳极与阴极的内侧分别贴有离子交换树脂膜；置阳极的壳体一侧的下部和侧部及置阴极的壳体一侧的上部和侧部均分别设有进液口和出液口。淋洗液抑制室为淋洗液柱状薄层式抑制室，厚度为1～3mm。
改进了的抑制器仍然采用耐蚀电极为电解电极。此电极为多孔的圆片电极，提供了电解液流动的空间、电荷传输通道和气体排放流路；多孔耐蚀圆片电极实现了电极与电解液室一体化，与淋洗液抑制室构成两电极一室夹层结构。此圆片电极比平板电极材料用量小，加工成本低。淋洗液抑制室采用柱状薄层式结构，抑制室内装填离子交换材料。由于淋洗液抑制室采用了柱状薄层式结构，在装填离子交换材料时可以采用机械操作，简化了装配工艺，增强了抑制器的稳定性。改进后的抑制器由于其抑制室体积小从而获得了更小的死体积，抑制器的性能更加优越。此外，改进了的抑制器的壳体结构简单，容易加工，大幅度降低了成本。
图1为本实用新型实施例的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本实施例采用两电极一室夹层结构。淋洗液柱状薄层抑制室1(层厚为1～3mm)夹在两张阳离子交换树脂膜2和2’之间。两张阳离子交换树脂膜2和2’外侧分别紧贴着耐蚀的多孔阳极3和多孔阴极4。多孔阳极3和多孔阴极4置于壳体内。在淋洗液抑制室1的底部和顶部分别设有进液口5和出液口6。置多孔阳极3的壳体一侧下部和上部分别设有进液口7和出液口8。置多孔阴极4的壳体一侧的下部和上部分别设有进液口9和出液口10。淋洗液抑制室1内填有阳离子交换材料。壳体采用聚四氟乙烯材料，或耐蚀塑料。工作时来自分离柱的淋洗液例如Na2CO3带着被分离的样品例如NaCl从抑制室的进液口5流入抑制室1，进行离子交换后，从抑制室1的出液口6流出进入电导检测器，从电导检测器出口流出的尾液从壳体的进液口7流入，在多孔阳极3穿行提供电解水源，尾液带着电解产生的气体从出液口10流出。
工作时接通在多孔阳极3和多孔阴极4之间的直流恒流电源。发生下述电极反应和离子交换过程流入阳极的水在多孔阳极3上发生阳极反应
流入阴极的水在多孔阴极4上发生阴极反应
在直流电场和阳离子交换树脂膜的共同作用下多孔阳极3电解产生的H+透过阳离子交换树脂膜2进入淋洗液抑制室1和来自阴离子分离柱的淋洗液Na2CO3中的CO32-结合成低电导的H2CO3溶液降低了背景电导；和来自阴离子分离柱的样品溶液例如NaCl中的Cl-结合成高电导的HCl溶液提高了样品电导，大大提高了阴离子分析的灵敏度。进入抑制室的淋洗液Na2CO3中的Na+和样品溶液例如NaCl中的Na+穿过阳离子交换树脂膜2’，进入多孔阴极4，与多孔阴极4电解产生的OH-结合成NaOH被除去。阳极3电解产生的O2和阴极4电解产生的H2被流动的液体一起带出柱壳外。
阴、阳极上电解的水源液也可以从外部经进液口7引入纯净水。
作为阳离子抑制器时，两张阳离子交换树脂膜2和2’改为阴离子交换膜。多孔阳极3改为多孔阴极，多孔阴极4改为多孔阳极，淋洗液抑制室1内改填阴离子交换材料。进液口7与电导检测器的出口相接。出液口8与进液口9相接，出液口10为废液出口。
由于电自生抑制器的抑制室采用柱状薄层式结构，简化了结构和装配工艺，减小了抑制器的死体积和平衡时间同时也降低了制备成本。
权利要求1.柱状薄层电自生式离子色谱抑制器，其特征在于设有壳体、淋洗液抑制室、阳极和阴极，淋洗液抑制室、阳极和阴极均置于壳体内，阳极和阴极分别位于淋洗液抑制室两侧，阳极、阴极和淋洗液抑制室三者组成无电解液室的两电极一室夹层结构，在淋洗液抑制室的底部和顶部分别设有进液口和出液口，在淋洗液抑制室内填有离子交换材料，所说的阳极和阴极为多孔的耐蚀电极，阳极与阴极的内侧分别贴有离子交换树脂膜；置阳极的壳体一侧的下部和侧部及置阴极的壳体一侧的上部和侧部均分别设有进液口和出液口。
2.如权利要求1所述的柱状薄层电自生式离子色谱抑制器，其特征在于洗液抑制室为淋洗液柱状薄层式抑制室，厚度为1～3mm。
专利摘要柱状薄层电自生式离子色谱抑制器，涉及一种利用电解、电渗和离子交换原理分析材料的装置。尤其是涉及一种采用柱状小体积离子交换床结构的电化学离子色谱抑制器。提供一种抑制室和柱体结构简单，装配工艺简化，死体积和平衡时间小，成本低的柱状薄层的电自生离子色谱抑制器。设有壳体、淋洗液抑制室、阳极和阴极，淋洗液抑制室、阳极和阴极置于壳体内，阳极和阴极位于淋洗液抑制室两侧，阳、阴极和淋洗液抑制室三者组成无电解液室的两电极一室夹层结构，抑制室底部和顶部设有进出液口，抑制室内填离子交换材料，阳极和阴极为多孔耐蚀电极，阳极与阴极的侧贴有离子交换树脂膜；置阳极的壳体一侧下部和侧部及置阴极的壳体一侧上部和侧部设进出液口。
文档编号G01N30/02GK2828817SQ20052012800
公开日2006年10月18日 申请日期2005年10月11日 优先权日2005年10月11日
发明者胡荣宗, 黄维雄, 吴述超, 丁昊冬 申请人:厦门大学