专利名称：电解法提取钢中超细夹杂物的方法
技术领域：
本发明涉及一种电解法提取钢中超细夹杂物的方法，属电化学工艺技术领域。
背景技术：
钢中超细夹杂物对提高钢铁材料基体性能有重大意义，为了更好的研究其形成机理及其对基体的作用，需要将其从钢中完整无损提取出来。传统意义上的各种提取方法仅仅局限于从二维角度研究夹杂物，或者从三维角度来研究钢中大型夹杂物，而这些方法对完整的提取尺寸小于3μm的超细夹杂却无能为力。主要存在以下困难(1)提取过程中夹杂物易于被各种介质界面侵蚀，很难做到无损分离；(2)由于超细夹杂尺寸极小，需要选用综合性能好、合适的载体来保留超细夹杂物。
发明内容
本发明的目的是提供一种用电解法提取钢中超细夹杂物的方法，为研究夹杂物的形成机理奠定基础。
本发明一种电解法提取钢中超细夹杂物的方法，其特征在于具有以下几个步骤a.在电解槽中放入特殊配方的有机电解液；所述电解液的配比按重量百分比计为四甲基氯化铵2％，乙酰丙酮8％，丙三醇5％，三乙醇铵6％，纯度为99.9％的甲醇为余量；此外，按体积计在每一升混合液中加入5g的二苯胍；b.将含有夹杂物的钢样抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极，放在中间的阳极位置；通入惰性气体氩气，其流量为0.2~0.5升/分；电解液的温度为0~5℃；调整电解电位至1.8~3.4V，电流密度为0.025~0.05A/cm2，电解时间为20~40小时；c.然后将上述的电解液用无水乙醇进一步清洗过滤后放入具有孔径为80nm的聚碳酸脂膜为过滤载体的真空分离过滤装置内，在抽真空操作状态下，分离出钢样中存在的超细夹杂物。
上述的钢中夹杂物主要包括有超细氧化物、氮化物及Ti-Al-O-Mn-S复合夹杂物。
本发明所采用的有机电解液中，其中的四甲基氯化铵是作为导电剂和界面活性剂，通过改变钢样和电解液的界面张力和电位使整个钢样达到均匀电解；乙酰丙酮和三乙醇铵作为络合剂和缓冲剂，通过加入这两种试剂可以避免电解过程络合物的析出，同时使电解过程一直保持稳定的pH值，使夹杂物相免受酸碱度的影响；丙三醇作为还原剂；加入二苯胍是作为夹杂物相的保护剂，因电解时间较长，超细夹杂物长期浸泡在电解液中极易受到其侵蚀，加入二苯胍可使超细夹杂物免受电解液的侵蚀；纯甲醇是作为溶剂。
本发明方法的机理是钢基体和其中的夹杂物具有不同的电极分解电位，如果将电解电位控制在两者之间，在电流作用下钢基体不断被电解，也即使其中的夹杂物相不被电解从而在电解液中得以保留。
本发明方法的主要特点为(1)本方法配置了新型电解液，调整合适的电解参数，可保证将超细夹杂物完整无损的从钢基中提取出来；(2)将生物上用的聚碳酸脂膜应用到超细夹杂物的分离上，从而成功提取出钢中超细夹杂物；(3)本发明方法利用传统常规的装置设备，简单易行，且操作简便。
图1为本发明中采用的传统常规的普通使用的电解装置的示意图。
其中各数字代号表示如下1-保护盖，2-钢样(作为阳极)，3-冰浴槽，4-阴极，5-直流电源，6-氩气管，7-温度计。
具体实施例方式
现将本发明的实施例具体叙述于后。
实施例一首先配置好有机电解液，电解液的配方如下(wt％)四甲基氯化铵2％，乙酰丙酮8％，丙三醇5％，三乙醇铵6％，纯度为99.9％的甲醇为余量；另外按体积重量计加入5g/L的二苯胍。
将上述电解液放入电解槽内；然后将含有氧化物夹杂的钢样经抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极，放在电解槽中间的阳极位置；通入惰性气体氩气，其流量控制为0.2升/分；电解液温度由冰浴控制为0~5℃；调整电解电位至2.4V，直流电流密度为0.04A/cm2，电解24小时。
然后将上述的电解液用无水乙醇进一步清洗过滤后放入具有孔径为80nm的聚碳酸脂膜为过滤载体的真空分离过滤装置内，在抽真空操作状态下，将超细氧化物夹杂分离出来。经电子显微镜检测，得知其为足球形状的Al2SiO5超细夹杂物，并具有完整的三维立体形貌。
实施例二本实施例中所采用的有机电解液与上述实施例1完全相同。
本实施例中，将含有氮化物夹杂的钢样经抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极，放在电解槽中间的阳极位置；通入惰性气体氩气，其流量控制为0.3升/分；电解液温度由冰浴控制为0~5℃；调整电解电位至3.2V，直流电流密度为0.05A/cm2，电解20小时。
然后将上述的电解液用无水乙醇进一步清洗过滤后放入具有孔径为80nm的聚碳酸脂膜为过滤载体的真空分离过滤装置内，在抽真空操作状态下，将超细氮化物夹杂分离出来。经电子显微镜检测，得知其为具有明显晶型特征的TiN超细夹杂物，并具有完整的三维立体形貌。
实施例三本实施例中所采用的有机电解液与上述实施例1完全相同。
本实施例中，将含有复合夹杂物的钢样经抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极，放在电解槽中间的阳极位置；通入惰性气体氩气，其流量控制为0.5升/分；电解液温度由冰浴控制为0~5℃；调整电解电位至1.8V，直流电流密度为0.025A/cm2，电解40小时。
然后将上述的电解液用无水乙醇进一步清洗过滤后放入具有孔径为80nm的聚碳酸脂膜为过滤载体的真空分离过滤装置内，在抽真空操作状态下，将超细超细复合夹杂物分离出来。经电子显微镜检测，得知其为球形Ti-Al-O-Mn-S复合夹杂物，并具有完整的三维立体形貌。
另外，作为对比试验，将同一钢样，用盐酸溶解，聚碳酸脂膜过滤之后，所得的近球形的Ti-Al-O-Mn复合夹杂并具有三维立体形貌，但从能谱检测结果显示出其夹杂成分中不含S。可以看出，电解法可以更好的将钢中超细复合夹杂物完整无损的提取出来。
权利要求
1.一种电解法提取钢中超细夹杂物的方法，其特征在于具有以下的几个步骤a.在电解槽中放入特殊配方的有机电解液；所述电解液的配比按重量百分比计为四甲基氯化铵2％，乙酰丙酮8％，丙三醇5％，三乙醇铵6％，纯度为99.9％的甲醇为余量；此外，按体积计在每一升混合液中加入5g的二苯胍；b.将含有夹杂物的钢样抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极，放在中间的阳极位置；通入惰性气体氩气，其流量为0.2~0.5升/分；电解液的温度为0~5℃；调整电解电位至1.8~3.4V，电流密度为0.025~0.05A/cm2，电解时间为20~40小时；c.然后将上述的电解液用无水乙醇进一步清洗过滤后放入具有孔径为80nm的聚碳酸脂膜为过滤载体的真空分离过滤装置内，在抽真空操作状态下，分离出钢样中存在的超细夹杂物。
2.根据权利要求1所述的一种电解法提取钢中超细夹杂物的方法，其特征在于所述的钢中夹杂物主要包括有超细氧化物、氮化物及Ti-Al-O-Mn-S复合夹杂物。
全文摘要
本发明涉及一种电解法提取钢中超细夹杂物的方法，属电化学工艺技术领域。本发明方法具有以下几个步骤(1)配制有机电解液，其配方如下(wt％)四甲基氯化铵2％，乙酰丙酮8％，丙三醇5％，三乙醇铵6％，纯甲醇为余量；此外按体积重量计加入5g/l的二苯胍。(2)将含有夹杂物的钢样抛光清洗后放入电解槽内，并作为阳极；通入惰性气体氩气；电解液的温度为0~5℃；调整电解电位至1.8~3.4V，直流电流密度为0.025~0.05A/cm
文档编号G01N33/20GK101074907SQ20071003873
公开日2007年11月21日 申请日期2007年3月29日 优先权日2007年3月29日
发明者王利伟, 郑少波, 陆青林, 倪晓明 申请人:上海大学