专利名称：：无标准分析用横向加热石墨炉恒磁场塞曼原子吸收光度计的制作方法无标准分析用横向加热石墨炉恒磁场塞曼原子^t收光龄t"本发明涉及无标准分析用横向加热石墨炉(THGA)恒磁场旋转洛匈棱镜偏振光塞曼扣除(Z，PM)原子吸收分光光度计(GFAAS)。1993年W,Frech，B,V，L，vov(SpectrochimicaActa(48B),1371(1993))提出二端带帽(endcap)的横向加热的石墨炉(THGA)，结合使用纵向交变磁场塞曼背景扣除仪器PE公司己生产有PE4100ZL，5100ZL,AAnalyst800和多元素的AAnalyst600型。1970年PE公司生产的两端水冷石墨炉(HGA型)目前仍占据世界各大生产商主要市场，其缺点是由于两端水冷待测元素和基体在两水冷端冷凝，其结果是①需要提高原子化温度才能克服待测元素蒸气冷凝于冷端，提高原子化温度导致石墨管寿命减短，石墨管热辐射噪音增加，基线信噪比下降变差，检出限下降。对高温元素Os,B，Mo，V,Ti，U稀土元素等产生严重记忆效应，甚至高达300(TC(3200K)20秒仍不能消除。②基体冷凝于两水冷端导致背景吸收加大，当背景吸收超过2.0时，即使用塞曼扣背彔也很难扣除。冷凝两端的基体增加基体干扰和基体效应。即使用放率最高的通用改进剂lmg/mlZr+0^mg/mlPd+10mg/ml酒石酸于1呢V/VHN03仍很难消除。因此用HGA石墨炉很难用于固体样品的直接测定。使用eiidcapTHGA后，由于原子化时整根石墨管温度均匀不变，不存在待测元素和基体冷凝于两端，结果为①同样元素测定温度在endcapTHGA比HGA低200到30(TC，石墨管寿命可延长到低温元素1000~3000次，中温元素500~1000次，高温元素200500次。测Mo，VJl只需25(XTC(2700K)8秒即可原子化，而且没有记忆效应。原子化温度下降还可减少热辐射噪音，提髙信噪比，降低检出限。②降低背景吸收，以进样3^1海水为例，用HGA时背景吸收大于2.0已超过塞曼扣背景允许范围，但在endcapTHGA仅0.3。因此近十多年来已使用endcapTHGA直接测定复杂固体样品，大多使用悬浮水溶液进样法。无需使用费时繁琐的溶样步骤，还免除HN03,HCI04，HF酸空白高提纯困难缺点，更省时省力。因此使用THGA石墨炉是未来石墨炉分析，特别是用于无标准分析主要发展方向,，已立公司拥有专利的恒磁场旋转偏振塞曼原子吸收分光光度只能用于HGA石墨炉，拥有型号有170-70，180-70，ZSOOO，Z5000和Z5700等。和PE公司拥有专利的交变磁场塞曼原子吸收光度计相比，在原子化时无需消耗额外供交变磁场近5KW电能，恒磁场使用永久磁铁是无需耗电。本发明者在使用日立170-70和Z8000近二十年工作发现，日立设计的HGA石墨炉体大，二端水冷套大，导致升温速率慢，分析高温元素困难更大，因此使用日立公司仪器最佳原子化温度比PE公司高出20030(TC，再加上石墨管周围无石墨保护套，即使消耗大量Ar气(高达31/分)石墨管受空气氧化迅速烧毁，再加上使用原子化温度高，即使使用热解镀层石墨管寿命常常只有100~200次。较高原子化温度导致石墨管热辐射噪音增大，基线信噪比变差，检出限下降。这是日立公司仪器致命缺点。使用R立公司恒磁场偏振塞景扣背景于endcapTHGA石墨管还有额外困难，因THGA石墨管加热端正好是永久磁铁，很难把加热端及其石墨套，水冷端，At气保护如此复杂结构容纳在永久磁铁中。本发明重点解决了这看起来难以克服困难。本发明使用的热介镀层石墨管和HGA石墨炉一样，即内径5.9mm，外径8.1mm，热介石墨管镀层厚度为0.05mm。长度由HGA石墨炉的28mm减少到THGA石墨炉的18mm。进样孔仍为1.5mm。二端因无需水冷加热，石墨管二端无需有45°导角。即石墨管直接切成18mm长(图1)。仍使用本发明者提出的专利号为ZL96103203X国际专利全分类号G01N21/31"固定金属钨(或钽)平台石墨管(简称WTaPGT)及其固定方法。"差别是石墨管长度由28mm改成18mm(图l(a))。endcap为热介石墨环状帽，环内径3.5111111，外径套在8.1mm石墨管二端，热介石墨管厚度0.4mm。见图1。石墨管①的横向加热通过上下二半园柱石墨锥环通过lmm宽接触石墨桥环③实现，见图2。石墨锥环有上下二平板水冷套⑥。紧贴永久磁铁⑧，前后各一片热介石墨片④，尺寸为17.5xl7.5x0.4mm插在下石墨锥。与上石墨锥保持0.5mm间隙。上水冷套留有进样口②以便进样。永久磁铁锥部⑧裹一层聚四氟乙烯绝缘层⑤，上下水套交接处均贴有聚四氟乙烯绝缘层⑤。上水冷套两端各有一个石英窗⑦，下水套中央有氩外套气管⑩二旁各有一个氩内套气管⑨，在原子化时停氩气。上水套和下水套有大电流连接片(12)和大电流变压器连接。上下水冷套各有进出水管(U)。上下水套均安装在工程尼龙厚板(20mm厚)底座(16)上。上水冷套用固定拧紧螺旋(14)固定在底座(16)上。上水冷套在固定螺旋上安有弹簧(15)，保证在原子化高温时石墨管膨胀时弹簧自动调整，同时又保证大电流通路接触良好。安装石墨管时，先将水套的大电流连接线取下，取出拧紧螺旋(14)。即可取出上水套。取出烧断旧石墨管，装上新石墨管。将上水套用定位工具将上水套进样口和石墨管进样孔同心安装。再将水套按在固定螺旋(13)上，拧紧螺旋(14)，安装石墨管步骤完成。__进行无标准分析时，使用本发明者提出的发明夸利"^PI—分菥雨M1金—属钨或钽平台石墨炉原子吸收光度计"(简称WTaPGT，GFAAS)提出的方法和歩骤。无标准分析用基本公式(1)为；m=QA,omoexp*/0.0044kRApm-QA,omzexp*/0.0044k(1)式(1)中m(pg)为待测元素量。moexp'为最佳实验特征量，THGA的moexp^在专利"WTaPGT,GFAAS"的表l中已列出。Rz^,exp/m-xp值也列于该表l。mzexp*为恒磁场塞曼原子吸收光度计最佳实验特征量(pg).62个元素的mzeXp*列于表l,这是本发明进行无标准分析的核心数据部分。式(1)中QA,O为测量得到的QA经线性化处理得到的。这是因为实验测得的QA和待测元素量m(pg)关系是抛物线弯曲，只有在Qa0.1-0.2以下近似直线，艮PQA。因此要使Qa应用范围扩大到qa=0.9Ar，Ar为恒磁场塞曼GFAAS曲线反转时对应的QA值，必需将经线性化处理得到QA，o值。本发明者在1978年推导出式(2);a*=(10A+OQ1-i)"(2)。当QA应用范围小于0.9Ar时，用式(3);a*-(10A-I)"(3)。B-V.etal;SpectrochimicaActa51B(6)609-618(1996)引入弯曲系数p，提出式(4)_l+aQA=1。g—-(l+a*)QA.0(4)10(l做o)+a*(l+a)为归一化系数，目的使不同c^值在qa值在0.1-0.2以下得到qa-QAo。直接用式(3)，(4)经线性化求出qa.o是困难而不可行的。本发明另一重点是由式(3)(4)计算得到每一qa在不同Af值(从0.8-7.0间隔0.1)不同P值(-0.39，-0.27，-0.14，0.00,0.10,0.24，0.39七个值)对应得到(^0值.列于表2.,Ar取值按四舍伍入.QA取值为0.1或0.2.当Qa(x)为三位数(Qa〈1.000)或四位数(QaM.000)，p(y)为一位数(j3(y)O.IO)或二位数(卩(y)>0.10)不落在七个(3值.可用式(5)(6)(7)按内插法计算..QA0(X，,)=QA0(L肌)H(QaOc)-Qa(L,a(H)-Qa(l))(Qa,0曙Qa,o(L，P(L)))(5)QA0(x,p(H))=QA0(L,p(H))+(QA(x)-Qa(L))/(Qa(H)-Qa(L))(Qa,o(H，P(H))--Q入o(L，,))(6)QA，0(X，|3(y))=QA'o(x,P(L))+(P(y)-(3(L))/(P(H)-p(L》(QA,0(x，|3(H))-QA,0(x,p(L)))(7)式(5)(6)(7)中L代表低值,H代表高值.Ar,p值,式(l)中的偏离系数k^mzexp*/mzexp取决于仪器,元素分析线，元素灯型，灯电流等，本发明另一重点是准确标定Ar，P,k值.使用一套62个单个元素含量的标准溶液，含量可靠性要绝对保证.通用改进剂，其成分为lmg/ml:Zr+0.5mg/mlPd+10mg/mltartaricAcid+l°/。v/vHN03.对一部分在通用改进剂中空白值高的原素，应当改用永久改进剂5mg/mlZr+4mg/mllr+10mg/mltartaricacid+l%v/vHN03在1600C40s，13000C20s，2400。ClOs原子化.这时Cd，Zn,Cu,Mn，Pb，Ag，NMC，Mg等元素空白已清除，石墨管内含永久改进剂250ngZr+200nglr可以直接加复杂液体或固体样品进行测定.表3列出恒磁场塞曼GFAAS使用标准溶液浓度(ng/ml).只列出标准(l)号液浓度，在l(Hil进样时，和指定标定用的原子化温度(K)，T(K)-fC+200,列表3对应(l)号液的qa^0.044ilO。/。.(2)号液为(1)号液三倍，对应qa，o0.132土10。/。,(3)号液为(1)号液十倍，对应qa,o0.44();fclon/0.(4)号液为U)号液三十倍，对应qa,Q1.32土10%.(5)号液为(1)号液一百倍，对应qa，。4.40土10。/。.(6)号液为(1)号液三百倍，对应qa，o-13.2i100/0.(1)(2)号液主要用于测定k值。(3)(4)(5)液主要用于测定p值。(5)(6)号液主要用于测定Ar值。标定了k，P，A「值后，用无标准分析法直接测定复杂液体和固体样品中待测元素浓度C就比较简单。(1)直接将复杂液体进样量Vm(^)或复杂固体样品进样量m,n(mg)注入石墨管。(2)设定原子化温度TGC按T(K)=T°C卞200,利用表l査得mzexp*值。(3)事先用表3的(1)-(6)号液标定好k，j3,Ar值。(4)原子化测得qa值用表2和式(5)(6)(7)经线性化処理求出qa,o。(5)用式l求得待测元素量m(pg)值。(6)复杂液体中元素含量C按式(8);C=m/Vin(pg4a,ng/ml，ng/l)(8)。复杂固体样品中元素含量按式(9);C^Aiiin(pg/mg，ng/g,ng/kg)(9)。使用苯g明者专利WTaPGT是本发明的基础。只有使用WTaPGT才能保证moexp值不变，才有可能用无标准分析法。另外二十几个元素(包括Sr，Ba^，B和十五个稀土元素)能和石墨管中碳生成碳化物，产生基体效应和记忆效应,使分析产生困难。在无准分析中要保持1￡=1.00或接近1.00,p接近O.OO,Ar值的Q八值越大越好，需要使用有色金属总院专利Lowe型高强度商品灯。PE公司专利EDL灯和澳大利亚Photron公司生产的SuUivan型商品高强度灯。本发明者1973年和北京第二光学仪器厂研制商品WFD-Y3原子吸收光度计使用占空比1:5脉冲供电空心阴极灯电源也可得到和上述商品高强度灯相同效果，后来北二光生产WFX1A，1B，1C，1D，1E,1F，1E2，1E3，1F2B2,110，120，130型继续使用。本发明THGA恒磁场塞曼GFAAS与目前PE拥有专利的THGA交变磁场GFAAS(PE4100ZL，5100ZL，AAnalyst800，600)相比，其优点为在原子化时可节约5kw用电。与日立拥有专利HGA恒磁场塞曼GFAAS(日立170-70,180—70,Z8000,Z5000等)相比，由于消除了待测元素蒸气在水冷端冷凝，可降低使用的原子化温度，提高石墨管使用壽命，减小热幅射噪音，提高检出限，消除測定高温元素时出现的记忆效应。由于消除了样品蒸气冷凝在水冷端，减小背景吸收干扰和基体干扰，基体效应，直接测定复杂固体样品成为可能。从而避免费时，繁琐，试剂空白大的溶样步骤，分析方法更简便，快速准确。使每一台商品仪器不仅作为分析仪器，还可用为标准计量仪器。同时还具有类似数量繁多的标准样品功能，作为标准传递工具。在无机分析化学领域是重大革命突破。表1(1)62个元素和波长(nm)在不同温度T(K)下的mzexp*(pgKt<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表1(2)62个元素和波长(nm)在不同温度T(K)下的mzexp^pg)值<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>表1(3)62个元素和波长(nm)在不同温度T(K)下的mzeXp*(pgMli<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>表1(4)62个元素和波长(nm)在不同温度T(K)下的mzexp^pg)值<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>表1(6)62个元素和波长(nm)在不同温度T(K)下的mzexp*(pg;^<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>表2③，从测得QA值经线性化处理得Q,<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>表2④，从测得QJ直经线性化处理得Q,<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>表2⑤，从测得QA值经线性化处理得Q,<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>表2(D，从测得QA值经线性化处理得Q,<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>表3，恒磁场Zeeman扣背景THGA石墨炉使用的标准溶液浓度<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>1;图l为endcapWTaPGT和半圆柱石墨平台示意图；(1)进样口。(2)石墨管。(3)endcap。WTaPGT中(4)钽片。(5)钩丝。下图中(4)半圆柱石墨平台。2;图2和摘要附图为THGA石墨炉体结构(X-Z截面)示意图；(1)石墨管。(2)进样口。(3)石墨锥桥环。(4)热解石墨片。(5)绝缘层。(6)水冷套。(7)石英窗。(8)磁铁。(9)内氩气管。(10)外氩气管。(11)水管。(12)底板。(13)固定嫘丝。(14)拧紧螺丝帽。(15)弹簧。(160大电流联接片。3;图3为THGA石墨炉体结构(X-Y截面)示意图；(1)石墨管。(2)进样口。(3)石墨锥桥环。(4)热解石墨片。(5)绝缘层。(6)水冷套。(7)石英窗。(8)磁铁。(11)水管。4;图4为THGA石墨炉体结构(Y-Z截面)示意图；(1)石墨管。(2)进样口。(4)热解石墨片。(5)绝缘层。(6)水冷套。(8)磁铁。(9)内氩气管。权利要求1。本发明涉及无标准分析用横向加热石墨炉恒磁场旋转洛匈棱镜偏振光塞曼背景扣除原子吸收光度计。使用两端带帽(endcap)热解镀层石墨管，长18毫米，外径8.1毫米，内径5.9毫米，热解镀层0.05毫米。用本发明者提出的专利ZL96103243X，国际专利全分类号G01N21/31“固定金属钨或钽平台石墨管及其固定方法“endcap为热解石墨环壮帽，环内径3.5毫米，外径套在8.1毫米石墨管两端，热解镀层厚度0.4毫米。测Mo，V，Ti，Pd，Pt，Ru，Rh，Ir，Os用外径5.8毫米，长18毫米，厚0.4毫米全热解石墨管锯成两半圆环作为平台，见图1。石墨管(1)的横向加热通过上下两半圆柱石墨锥环通过1毫米宽石墨环桥结触石墨管(3)，见图2。石墨锥环(3)冷却用上下两平板水冷套(6)。近贴永久磁铁锥(8)前后各一片热解石墨片17.5x17.5x0.4毫米(4)插在下石墨锥，与上石墨锥保持0.5毫米间隙。上水冷套留有进样口(2).，正对石墨管进样口。磁铁锥部裹一层绝缘层(5)，上下水套接触处均贴有绝缘层(5)。上水冷套两端各有一个石英窗(7)。下水冷套中央有外氩套气管(10)，两旁各有一个内氩气管(9)，再原子化时停气.上水套和下水套各有一大电流联接片(12)和大电流变压器联结.上下水套各有进出水管(11).上下水套均安装在厚20毫米尼龙板底座(16)上.上水套用固定螺丝(13)和拧紧螺丝帽(14)固定在底板(16)上.上水冷套的固定螺丝上按有弹簧(15)，保证在原子化高温石墨管膨胀时弹簧自动调整，同时保证大电流通路接触良好.安装石墨管时，先将上水套的大电流联接线取下，取出拧紧螺丝帽(14)和螺丝(13)，即可取出上水套和旧石墨管，装上新石墨管.按上水套时，用定位工具将上水套进样口和石墨管进样孔同心按装。将上水套用固定螺丝(13)和拧紧螺丝帽(14)固定在底座(16)上。见图2。进行无标准分析时，使用本发明者提出的发明专利“无标准分析用固定金属钨或钽平台石墨炉原子吸收光度计“(简称WTaPGT，GFAAS)提出的方法和步骤。无标准分析用基本公式(1)为；m＝QA，0m0exp*/0.0044kRz，pm＝QA，0mzexp*/0.0044k(1)式(1)中m(pg)为待测元素量。m0exp*为最佳实验特征量，THGA的m0exp*在专利“WTaPGT，GFAAS”的表1中已列出。Rz，pm＝m0exp/mzexp值也列于该表1。mzexp*为恒磁场塞曼原子吸收光度计最佳实验特征量(pg).62个元素的mzexp*列于表1，这是本发明进行无标准分析的核心数据部分。式(1)中QA，0为测量得到的QA经线性化处理得到的。这是因为实验测得的QA和待测元素量m(pg)关系是抛物线弯曲，只有在QA0.1-0.2以下近似直线，即QA＝QA，0。因此要使QA应用范围扩大到QA＝0.9Ar，Ar为恒磁场塞曼GFAAS曲线反转时对应的QA值，必需将经线性化处理得到QA，0值。本发明者在1978年推导出式(2)；α*＝(10A+0.01-1)-1(2)。当QA应用范围小于0.9Ar时，用式(3)；α*＝(10A-1)-1(3)。B.V.etal；SpectrochimicaActa51B(6)609-618(1996)引入弯曲系数β，提出式<mathsid="math0001"num="0001"><math><![CDATA[<mrow><mrow><mo>(</mo><mn>4</mn><mo>)</mo></mrow><mo>,</mo><msub><mi>Q</mi><mi>A</mi></msub><mo>=</mo><mi>log</mi><mfrac><mrow><mn>1</mn><mo>+</mo><msup><mi>α</mi><mo>*</mo></msup><mi></mi></mrow><mrow><mn>10</mn><mo>-</mo><mfrac><mrow><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>+</mo><msup><mi>α</mi><mo>*</mo></msup><mo>)</mo></mrow><msub><mi>Q</mi><mrow><mi>A</mi><mo>,</mo><mn>0</mn></mrow></msub></mrow><mrow><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>-</mo><mi>β</mi><msub><mi>Q</mi><mrow><mi>A</mi><mo>,</mo><mn>0</mn></mrow></msub><mo>)</mo></mrow><mo>+</mo><msup><mi>α</mi><mo>*</mo></msup></mrow></mfrac></mrow></mfrac><mo>-</mo><mo>-</mo><mo>-</mo><mrow><mo>(</mo><mn>4</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>]]></math></maths>(1+α)为归一化系数，目的使不同α*值在QA值在0.1-0.2以下得到QA＝QA，0。直接用式(3)，(4)经线性化求出QA，0是困难而不可行的。本发明另一重点是由式(3)(4)计算得到每一QA在不同Ar值(从0.8-7.0间隔0.1)不同β值(-0.39，-0.27，-0.14，0.00，0.10，0.24，0.39七个值)对应得到QA.0值.列于表2..Ar取值按四舍伍入.QA取值为0.1或0.2.当QA(x)为三位数(QA＜1.000)或四位数(QA＞1.000)，β(y)为一位数(β(y)＜0.10)或二位数(β(y)＞0.10)不落在七个β值.可用式(5)(6)(7)按内插法计算QA.0(x，β(L))＝QA，0(L，β(L))+(QA(x)-QA(L))/(QA(H)-QA(L))(QA，0(H，β(L))--QA，0(L，β(L)))(5)QA，0(x，β(H))＝QA，0(L，β(H))+(QA(x)-QA(L))/(QA(H)-QA(L))(QA，0(H，β(H))--QA，0(L，β(H)))(6)QA，0(x，β(y))＝QA，0(x，β(L))+(β(y)-β(L))/(β(H)-β(L))(QA，0(x，β(H))-QA，0(x，β(L)))(7)式(5)(6)(7)中id="icf0002"file="A2007100972220003C2.tif"wi="3"he="4"top="120"left="51"img-content="drawing"img-format="tif"orientation="portrait"inline="yes"/>代表低值，H代表高值.Ar，β值，式(1)中的偏离系数k＝mzexp*/mzexp取决于仪器，元素分析线，元素灯型，灯电流等，本发明另一重点是准确标定Ar，β，k值.使用一套62个单个元素含量的标准溶液，含量可靠性要绝对保证.通用改进剂，其成分为1mg/mlZr+0.5mg/mlPd+10mg/mltartaricAcid+1％v/vHNO3.对一部分在通用改进剂中空白值高的原素，应当改用永久改进剂5mg/mlZr+4mg/mlIr+10mg/mltartaricacid+1％v/vHNO3在160°C40s，1300°C20s，2400°C10s原子化.这时Cd，Zn，Cu，Mn，Pb，Ag，Na，K，Mg等元素空白已清除，石墨管内含永久改进剂250μgZr+200μgIr可以直接加复杂液体或固体样品进行测定.表3列出恒磁场塞曼GFAAS使用标准溶液浓度(ng/ml).只列出标准(1)号液浓度，在10μl进样时，和指定标定用的原子化温度(K)，T(K)＝T°C+200，列表3对应(1)号液的QA，00.044±10％.(2)号液为(1)号液三倍，对应QA，00.132±10％.(3)号液为(1)号液十倍，对应QA，00.440±10％.(4)号液为(1)号液三十倍，对应QA，01.32±10％.(5)号液为(1)号液一百倍，对应QA，04.40±10％.(6)号液为(1)号液三百倍，对应QA，0＝13.2±10％.(1)(2)号液主要用于测定k值。(3)(4)(5)液主要用于测定β值。(5)(6)号液主要用于测定Ar值。标定了k，β，Ar值后，用无标准分析法直接测定复杂液体和固体样品中待测元素浓度C就比较简单。(1)直接将复杂液体进样量Vin(μl)或复杂固体样品进样量min(mg)注入石墨管。(2)设定原子化温度T°C按T(K)＝T°C+200，利用表1查得mzexp*值。(3)事先用表3的(1)-(6)号液标定好k，β，Ar值。查得mzexp*值。(3)事先用表3的(1)-(6)号液标定好k，β，Ar值。(4)原子化测得QA值用表2和式(5)(6)(7)经线性化处理求出QA，0。(5)用式1求得待测元素量m(pg)值。(6)复杂液体中元素含量C按式(8)；C＝m/Vin(pg/μl，ng/ml，μg/l)(8)。复杂固体样品中元素含量按式(9)；C＝m/min(pg/mg，ng/g，μg/kg)(9)。2.按权利要求i所述；62个元素在ehdcapTHGA恒磁场塞曼GFAAS在不同原子化温度T(K)的mzexp*值列于表l。3.按权利要求l所述；使用本发明者专利WTaPGT是本发明的基础。只有使用WTaPGT才能保证moexp值不变，才有可能用无标准分析法。另外二十几个元素(包gSr，Ba^，B和十五个稀土元素)能和石墨管中碳生成碳化物，产生基体效应和记忆效应，使分析产生困难。4.按权利要求l所述；在无准分析中要保持k-1.00或接近1.00,P接近O.OO,.A,僮的Qa值越大越好，需要使用有色金属总院专利Lowe型高强度商品灯。PE公司专利EDL灯和澳大利亚Photron公司生产的Sullivan型商品高强度灯。本发明者1973年和北京第二光学仪器厂研制商品WFD-Y3原子吸收光度计使用占空比1:5脉冲供电空心阴极灯电源也可得到和上述商品高强度灯相同效果，后来北二光生产WFX1A，1B,1C,1D，1E,1F，1E2，1E3,1F2B2,110，120,130型继续使用。5.按权利要求i所述；本发明THGA恒磁场塞曼GFAAS与目前PE拥有专利的THGA交变磁场GFAAS(PE4100ZL，5100ZL,AAnalyst800,900)相比，其优点为在原子化时可节约5kw用电。与日立拥有专利HGA恒磁场塞曼GFAAS(日立170—70,180—70,Z8000，Z5000等)相比，由于消除了待测元素蒸气在水冷端冷凝，可降低使用的原子化温度，提高石墨管使用壽命，减小热幅射噪音，提高检出限，消除测定高温元素时出现的记忆效应。由于消除了样品蒸气冷凝在水冷端，减小背景吸收干扰和基体干扰，基体效应，直接测定复杂固体样品成为可能。从而避免费时，繁琐，试剂空白大的溶样歩骤，分析方法更简便，快速准确。使每一台商品仪器不仅作为分析仪器，还可用为标准计量仪器。同吋还具有类似数量繁多的标准样品功能，作为标准传递工具。在无机分析化学领域是重大革命突破。全文摘要建立无标准分析用横向加热石墨炉恒磁场塞曼原子吸收光度计。用本发明者提出的专利钨钽石墨管，石墨管的横向加热通过上下1mm宽接触石墨桥环实现，石墨锥环有上下两平板水冷套。紧贴永久磁铁前后各一片17.5×17.5×0.4mm热解石墨片插在下石墨锥，与上石墨锥保持0,5mm间隙，见附图。62个元素的mexp值列于表1，积分吸收Q经线性化得Q用表2，式5，6，7。用表3标准溶液准确标定k＝mexp/mexp，A和β值。待测元素量用基本公式1。文档编号G06F19/00GK101294895SQ20071009722公开日2008年10月29日申请日期2007年4月29日优先权日2007年4月29日发明者马怡载申请人:马怡载