专利名称：色谱-原子荧光联用仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及分析仪器领域，特别涉及一种一体化的色谱—原子荧光联用 仪，用于砷、汞、硒等元素的形态分析和总量分析。
背景技术：
联用技术已经成为目前元素形态分析的主要解决手段，其中液相色谱与原子荧 光联用具有分离效率高、选择性好、检出能力强、线性范围宽以及成本低等优点， 在元素形态分析领域具有广阔的发展空间，能够满足砷、汞、硒等元素形态分析的 需要。
目前市场上的色谱与原子荧光联用仪器，由于没有经过系统优化设计，还停留 在将色谱泵和原子荧光进行简单硬件组合的水平上，并不是一体化的仪器，无法得 到令人满意的分析结果；色谱分离系统和原子荧光检测系统需要通过不同的工作站 软件进行控制，在使用上存在很大的不便性；此外，由于目前的色谱与原子荧光联 用仪器不支持元素总量分析，如果使用者需要进行总量分析，则需另外购置原子荧 光仪器，造成资源浪费。 发明内容
本实用新型的目的在于提供一种一体化的色谱一原子荧光联用仪，以解决现有 色谱—原子荧光联用技术存在的一系列问题色谱泵和原子荧光仅仅进行简单硬件 组合，并不是一体化的仪器；色谱分离系统和原子荧光检测系统需要通过不同的工 作站软件进行控制，在使用上存在很大的不便性；不支持元素总量分析，如果使用 者需要进行总量分析，则需另外购置原子荧光仪器，造成资源浪费的问题。
本实用新型的技术方案如下
一种能够用于元素形态分析和元素总量分析的色谱一原子荧光联用仪，其特征 在于，包括色谱分离单元、紫外消解单元、蒸气发生单元和检测单元。该仪器经过 系统优化设计，结构上分为左右两部分，左侧部分自上而下分别为色谱分离单元、 紫外消解单元和蒸气发生单元，右侧部分为检测单元，各单元之间通过聚四氟乙烯 管路连接。在该仪器的控制软件上，各单元均通过统一的工作站软件进行控制，真正实现了色谱和原子荧光联用仪器的一体化。通过流路切换阀的切换，可以简单实 现元素形态分析和总量分析模式的切换，其中在形态分析模式中还可以选择是否使 用紫外消解系统。
本实用新型的有益效果是将色谱分离系统和原子荧光检测系统依照功能进行 模块化和系统化设计，其四个单元通过工作站软件的控制和协调，能够在同一个工 作站软件上实现对色谱分离系统和原子荧光检测系统的控制，从而实现对砷、荥、 硒等元素的形态分析和总量分析。
图1为本实用新型的总体结构示意图； 图2为本实用新型的紫外消解单元的结构示意图； 图3为本实用新型的蒸气发生单元的结构示意图； 图4为本实用新型各个单元与工作站之间的控制关系框图。
具体实施方式
参见图1 图4，本实用新型包括色谱分离单元l、紫外消解单元2、蒸气发生 单元3和检测单元4，每一单元各构成一个功能模块组，各单元的接口之间通过聚 四氟乙烯管路对应连接，并由流路切换阀的切换来实现多个分析模式的转换。所述 的色谱分离单元l、紫外消解单元2和蒸气发生单元3自上而下安装在左侧，在右 侧装有检测单元4。所述的各单元的受控端均与统一的工作站的控制端连接，由统 一的工作站软件进行控制。
所述的紫外消解单元2包括第一流路切换阀5、紫外消解单元入口 6、紫外消 解单元出口7和蠕动泵8，第一流路切换阀5的外端设有四个连接口 16 19。所述 的蒸气发生单元3包括蠕动泵9、第二流路切换阀10、存样环ll、第三流路切换阀 12、反应管13、载气接口 14和辅助气接口 15，该第二流路切换阔10的外端设有 三个连接口 20 22，该第三流路切换阀12的外端设有四个连接口 23 26。所述的 色谱分离单元1的出口与紫外消解单元2上的第一流路切换阀5的第一个连接口 16 相连，该第一流路切换阀5的第二个连接口 17与蠕动泵8相连，第三个连接口 18 与蒸气发生单元3上的第三流路切换阀12的第三个连接口 23相连，第四个连接口 19与紫外消解单元2上紫外消解系统的入口 6相连。紫外消解系统的出口 7与蒸气 发生单元3上的第二流路切换阀10的第二个连接口 21相连，该第二流路切换阀10的第一个连接口 22与第三流路切换阀12的第二个连接口 24相连，第三个连接口 20 与蠕动泵9相连。蒸气发生单元3上的第三流路切换阀12的第一个连接口 25与反 应管13的一端相连，第四个连接口26与存样环11的一端相连，存样环ll的另一 端与蠕动泵9相连。所述的反应管13的另一端与检测单元4的气液分离器相连， 蒸气发生单元3上的载气接口 14和辅助气接口 15也与检测单元4的气液分离器相 连。
本实用新型的工作过程和原理如下
一、 使用紫外消解系统的形态分析
(1) 色谱分离单元l的色谱泵抽取流动相，由进样阀注入的样品在流动相的携 带下进入色谱柱，进行色谱分离。
(2) 经过色谱分离的待测组分进入紫外消解单元2上的第一流路切换阀5，在 该阀上和蠕动泵8抽取的氧化剂混合后，由紫外消解单元2的紫外消解系统入口 6 进入紫外消解系统。待测物质在紫外消解系统中经过紫外消解后，由紫外消解系统 出口7流出，进入蒸气发生单元3的第二流路切换阀10。
(3) 经过紫外消解的待测组分在第二流路切换阀10上和蒸气发生单元3上的 蠕动泵9抽取的酸溶液混合后，进入蒸气发生单元3上的第三流路切换阀12，并在 该阀上与蠕动泵9抽取的硼氢化钾溶液混合后进入反应管13进行蒸气发生反应， 最后进入检测单元4进行气液分离、原子化和检测。
二、 不使用紫外消解系统的形态分析
(1) 色谱分离单元l的色谱泵抽取流动相，由进样阀注入的样品在流动相的携 带下进入色谱柱，进行色谱分离。
(2) 经过色谱分离的待测组分进入紫外消解单元2上的第一流路切换阀5，在 该阀上和蠕动泵8抽取的酸溶液混合后，直接进入蒸气发生单元3上的第三流路切 换阀12。蠕动泵9抽取的硼氢化钾溶液经过第二流路切换阀10进入第三流路切换 阀12，并在该阀上与待测组分混合后进入反应管13进行蒸气发生反应，最后进入 检测单元4进行气液分离、原子化和检测。
三、 总量分析
(1)蒸气发生单元3上的蠕动泵9的一个通道首先抽取待测样品溶液，并保存 在存样环ll中；同时另一个通道抽取硼氢化钾溶液，由第二流路切换阀10进入第 三流路切换阀12。
5(2)蠕动泵9抽取样品的通道在抽取样品后，再抽取酸溶液，待测样品在酸溶 液的推动下进入第三流路切换阀12和另一个通道抽取的硼氢化钾溶液混合后进入
反应管13进行蒸气发生反应，最后进入检测单元4进行气液分离、原子化和检测。
权利要求1.一种色谱-原子荧光联用仪，包括色谱分离单元(1)、紫外消解单元(2)、蒸气发生单元(3)和检测单元(4)，各单元的接口之间通过聚四氟乙烯管路对应连接，其特征在于所述的色谱分离单元(1)、紫外消解单元(2)和蒸气发生单元(3)自上而下安装在一起，在其一侧装有检测单元(4)；所述的各单元的受控端均与统一的工作站的控制端连接。
2. 根据权利要求1所述的色谱一原子荧光联用仪，其特征在于所述的紫外 消解单元(2)包括第一流路切换阀(5)、紫外消解单元入口(6)、紫外消解单元出口 (7)和蠕动泵(8)，第一流路切换阀(5)的外端设有四个连接口(16) (19);所述的 蒸气发生单元(3)包括蠕动泵(9)、第二流路切换阀(10)、存样环(ll)、第三流路 切换阀(12)、反应管(13)、载气接口(14)和辅助气接口(15)，该第二流路切换阀 (10)的外端设有三个连接口(20) (22)，该第三流路切换阀(12)的外端设有四 个连接口 (23) (26);所述的色谱分离单元(1)的出口与紫外消解单元(2)上的第一 流路切换阀(5)的第一个连接口(16)相连，该第一流路切换阀(5)的第二个连接口(17)与蠕动泵(8)相连，第三个连接口(18)与蒸气发生单元(3)上的第三流路切换 阀(12)的第三个连接口 (23)相连，第四个连接口 (19)与紫外消解单元(2)上紫外消 解系统的入口 (6)相连；紫外消解系统的出口 (7)与蒸气发生单元(3)上的第二流路 切换阀(10)的第二个连接口 (21)相连，该第二流路切换阀(10)的第一个连接口 (22) 与第三流路切换阀(12)的第二个连接口(24)相连，该第二流路切换阀(10)的第三 个连接口(20)与蠕动泵(9)相连；蒸气发生单元(3)上的第三流路切换阀(12)的第 一个连接口 (25)与反应管(13)的一端相连，第四个连接口 (26)与存样环(11)的一端 相连，存样环(11)的另一端与蠕动泵(9)相连；所述的反应管(13)的另一端与检测 单元(4)的气液分离器相连，蒸气发生单元(3)上的载气接口 (14)和辅助气接口 (15) 也与检测单元(4)的气液分离器相连。
专利摘要一种色谱-原子荧光联用仪，包括色谱分离单元(1)、紫外消解单元(2)、蒸气发生单元(3)和检测单元(4)，各单元的接口之间通过聚四氟乙烯管路对应连接，其特征在于所述的色谱分离单元(1)、紫外消解单元(2)和蒸气发生单元(3)自上而下安装在一起，在其一侧装有检测单元(4)；所述的各单元的受控端均与统一的工作站的控制端连接。本实用新型的有益效果是将色谱分离系统和原子荧光检测系统依照功能进行模块化和系统化设计，其四个单元通过工作站软件的控制和协调，能够在同一个工作站软件上实现对色谱分离系统和原子荧光检测系统的控制，从而实现对砷、汞、硒等元素的形态分析和总量分析。
文档编号G01N30/00GK201138340SQ20072017304
公开日2008年10月22日 申请日期2007年9月10日 优先权日2007年9月10日
发明者洁 何, 张锦茂, 李继超, 敬 梁, 庆 王, 芳 董, 璐 陈 申请人:北京瑞利分析仪器公司