专利名称：一种高效液相色谱和原子荧光在线联用接口的制作方法
技术领域：
本实用新型属于化学分析测试仪器领域，涉及一种高效液相色谱和原子荧光在线联用接口的设计。该接口可用于环境和生物样品中有机汞化合物的形态分析，具有较高的选择性和灵敏度，在环境化学研究和环境检测中具有广泛的应用前景。
技术背景随着对环境化学研究的日益深入，人们越来越认识到元素的不同形态对环境和生物的作用存在着巨大差异。汞是一种剧毒元素，可以金属汞、无机汞和有机汞等多种形式存在于自然界。有机汞一般比无机汞更易在生物体内富集，因此毒性更大。20世纪50年代，日本水俣湾附近渔民就因食用甲基汞含量较高的鱼体而引起严重中毒，“水俣病”也因此得名。此后在伊拉克、瑞典、加拿大和美国都曾发生过类似事件。因此，分析环境及生物样品中汞的存在形态具有重要意义。
高效液相色谱(HPLC)可以通过改变流动相的组成和流速使不同汞化合物有效分离，但其常用的检测器用于汞的形态分析均存在一定的缺陷，如灵敏度低，选择性差，干扰较多等。原子荧光光度检测器(AFS)采用冷蒸气发生技术，既消除了样品基体干扰，简化了HPLC与AFS的仪器接口技术，其价格也较便宜，能够用于汞化合物的形态分析。但其局限性在于汞的荧光易被多原子分子如氮气、氧气、水和有机流动相等猝灭，从而使得Hg0的检测灵敏度降低。为了提高汞化合物的检测灵敏度，可在联用装置中使用柱后氧化系统，如化学氧化(K2S2O8氧化、KBr-KBrO3氧化、K2Cr2O7氧化等)和紫外灯照射氧化等，但氧化效率都比较低。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种用于汞形态分析的液相色谱和原子荧光在线联用接口，通过在线微波消解装置，使液相色谱的柱后氧化效率大大提高，从而提高了汞化合物的灵敏度。
本实用新型是通过下述技术方案而实现的。它包括蠕动泵5、聚四氟乙烯三通6和10、在线微波装置7、冷却系统9和气液分离器11。其连接方式是蠕动泵5、聚四氟乙烯三通6、在线微波装置7、冷却系统9、聚四氟乙烯三通10和气液分离器11依次用聚四氟乙烯管连接。在线微波装置7包括聚四氟乙烯管8和家用微波炉。聚四氟乙烯管8长3m，内径为0.5mm，其紧密地缠绕在一段长15cm的玻璃管上，置于家用微波炉中。冷却系统9包括四氟乙烯管和冰水混合物。聚四氟乙烯管长50cm，内径为0.5mm，其紧密地缠绕在一段长10cm的玻璃管上，浸泡于冰水混合物中。
本实用新型的优点是结构简单，设计新颖。采用微波在线辅助氧化，使有机汞的氧化效率大大提高，而在线微波装置由家用微波炉改装而成，成本低廉。该接口用于汞的形态分析，可同时分离无机汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞四种化合物，并且具有很高的灵敏度。
附图为高效液相色谱和原子荧光在线联用接口示意图。
具体实施方式
现结合附图对本实用新型的技术特征进行详细描述。本实用新型主要包括蠕动泵5、聚四氟乙烯三通6和10、改装的在线微波装置7、冷却系统9和气液分离器11。接口1连接液相色谱柱；蠕动泵5分别泵入2(1％K2S2O8溶液)和3(0.2％KBH4溶液)，同时及时排掉废液4；1和2经三通6混合后进入在线微波装置7，该装置是由家用微波炉改造而成，聚四氟乙烯管(PTFE)8紧密地绕在一段长15cm的玻璃管上，两边固定，置于家用微波炉中，在微波炉背面开两个孔，分别导入和导出PTFE消解管，开孔处用锡箔屏蔽微波辐射，聚四氟乙烯管的长度及内径分别为3m和0.5mm；样品溶液经过微波装置后进入冷却系统9，该系统是50cm长的四氟乙烯管置于冰水混合物中；最后，样品溶液和3在三通10中反应生成氢化物，经气液分离器11分离后进入原子荧光12进行测定。
系统工作时，经色谱柱分离后的样品组分和2(1％K2S2O8溶液)在三通6中混合后进入自制的微波装置7。经过在线微波辅助氧化后的样品组分经冷却装置9后再和3(0.2％KBH4溶液)反应生成汞原子。经气液分离器11分离后，气态的汞原子由载气(氩气，200mL/min)带入原子荧光12进行检测。实验数据由实验室自行研制的工作站进行记录和处理。
在操作条件下，对本系统的各项指标进行了反复测试。在一定的浓度范围内，无机汞(MC)、甲基汞(MMC)、乙基汞(EMC)和苯基汞(PMC)的线性相关系数分别为0.9985、0.9996、0.9987和0.9937，四种汞化合物的检出限分别为0.30ng、0.20ng、0.17ng和0.14ng。目前该系统已被用于环境和生物样品中有机汞的形态分析，可以预见，该联用系统在环境化学和环境检测研究中将具有广泛的应用前景。
权利要求1.一种高效液相色谱和原子荧光在线联用接口，其特征在于它包括蠕动泵(5)、聚四氟乙烯三通(6，10)、在线微波装置(7)、冷却系统(9)和气液分离器(11)。其连接方式是蠕动泵(5)、聚四氟乙烯三通(6)、在线微波装置(7)、冷却系统(9)、聚四氟乙烯三通(10)和气液分离器(11)依次用聚四氟乙烯管连接。
2.按照权利要求1所述的高效液相色谱和原子荧光在线联用接口，其特征在于在线微波装置(7)包括聚四氟乙烯管(8)和家用微波炉。聚四氟乙烯管(8)长3m，内径为0.5mm，其紧密地缠绕在一段长15cm的玻璃管上，置于家用微波炉中。
3.按照权利要求1所述的高效液相色谱和原子荧光在线联用接口，其特征在于冷却系统(9)包括聚四氟乙烯管和冰水混合物。聚四氟乙烯管长50cm，内径为0.5mm，其紧密地缠绕在一段长10cm的玻璃管上，浸泡于冰水混合物中。
专利摘要本实用新型属于化学分析测试仪器领域，涉及一种高效液相色谱和原子荧光在线联用接口的设计。该接口用聚四氟乙烯管依次连接蠕动泵5、聚四氟乙烯三通6和10、在线微波装置7、冷却系统9和气液分离器11而成，结构简单、设计新颖。在线微波装置7由家用微波炉改装而成，成本低廉。此接口解决了高效液相色谱和原子荧光在线联用的关键问题，具有较高的选择性和灵敏度，适用于环境和生物样品中有机汞化合物的形态分析。
文档编号G01N30/02GK2786627SQ200520000058
公开日2006年6月7日 申请日期2005年1月5日 优先权日2005年1月5日
发明者江桂斌, 史建波, 梁立娜 申请人:中国科学院生态环境研究中心