专利名称：：双组分纤维纺织品的定量分析方法
技术领域：
：本发明涉及一种纺织品组分定量分析检验的方法，特别涉及一种含桑蚕丝的双组分纤维纺织品的定量分析方法，属于纺织品检验
技术领域：
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背景技术：
：由两种甚至多种纤维材料通过混纤、混纺、交织等加工而成的双组分以及多组分纤维纺织品，可克服单一纤维材料自身的弱点，充分集合多种纤维的优点，大大改善和提髙了纺织品的服用性和功能性，同时可获得单一组分纺织品所得不到的优良外观和风格，极大地丰富了市场产品品种。尤其以含天然桑蚕丝的双组分纤维纺织品(如桑蚕丝/柞蚕丝，桑蚕丝/锦纶，桑蚕丝/羊毛，桑蚕丝/粘胶等)，以其优良的服用特性而深受消费者青睐，在各类纺织品中占有很大的份额，而且逐年呈增长趋势。因而，对双组分纤维纺织品的定量分析鉴定，无论是生产企业对生产成本、生产工艺以及贸易公司对贸易价格的确立，还是对消费者权益的保护，都显得非常重要和具有实际意义。双组分或多组分纤维纺织品的定量分析法，通常主要包括拆分法，显微镜投影(-图像处理)法和化学溶解法。拆分法通常用于经纬向采用不同纤维原料交织、并织、或不同纱线经过并股复合等容易拆开的织物或其它纺织品。对于混纤、混纺、经涂层、植绒以及共轭纺丝等加工的双组分甚至多组分纤维纺织品，拆分法就显示出了很大的局限性。显微镜投影(-图像处理)法主要用于二种或多种纤维在外观形态如纤维自身表面或横截面，各自有显著特征或差别的混纺类纺织品的含量分析，如棉/麻、羊绒/羊毛等织物。然而，对于经过染整加工，尤其是经过功能性后整理以后，很多纤维的外观形态受到极大影响，给定量分析带来很大影响。同时很多仿真类合成纤维组分的加入，更给这类方法的定量分析带来较大的不确定性。即使对于未经后整理的双组分天然纤维类纺织品，如桑蚕丝/柞蚕丝等，由于受蚕的品种，产地，饲养条件等因素的影响，常常纤维纤度变化大，外观形态也有差异；在切片操作时横截面受切片挤压，容易变形，因而难以区分。并且常规的显微镜(放大镜)法受取样、纤维长度、检验人员目光、经验的影响，检测数据离散性大，重复性差。所以，上述拆分法和显微镜投影(-图像处理)法难以取得满意的结果。而化学溶解法则是依据各组分纤维在特定溶剂中的不同溶解特性，实现组分分离而进行定量测定。由于不依赖于纺织品的品种、形态、制造方式，因而化学溶解法应用范围广，而且数据准确，重演性好，可靠性高。并一直被国家纺织检验标准所采用，如国家标准中常用的GB/T2910-1997(《二组分纤维混纺产品定量化学分析方法》)和GB/T2911-1997(《三组分纤维混纺产品定量化学分析方法》)分析方法等。然而对含桑蚕丝等蛋白质纤维组分与其它非蛋白质纤维组分的含量分析，目前国家纺织标准[中国标准出版社，《中国纺织标准汇编基础标准与方法标准巻(一)》2000:P32-62及有关文献(六组分纤维混纺产品定量化学分析方法探讨.中国纤检，2004(11):P23-25)，都采用碱性次氯酸钠法。利用碱性次氯酸钠的强氧化性，对所有蛋白质组分同时进行溶解去除，实现与非蛋白质组分的分离。然而对不同蛋白质组分之间的含量分析，如桑蚕丝/柞蚕丝，桑蚕丝/羊毛等，却无法进行。而且到目前为止也无相关的国家或行业标准，甚至在美国的AATCC中也无相关的标准或方法适用于桑蚕丝/柞蚕丝类纺织品。同时，碱性次氯酸钠法，也不利于环保和检验人员工作环境的改善。通常国家纺织标准[中国标准出版社，《中国纺织标准汇编基础标准与方法标准巻(一)》2000:P46-47]及有关文献中(硫酸法测定混纺产品中桑蚕丝和羊毛的含量.丝绸，2005(4):P38-39)，对桑蚕丝/羊毛双组分纤维纺织品的定量分析都采用75%(m/m)硫酸法。然而，此种方法受温度影响较大。如温度过髙，羊毛的溶失率髙；温度低，则易引起羊毛组分增重。故检验结果离散性髙，重演性较差。同时髙浓度的硫酸作为溶剂，还存在着安全及环保隐患。因而，开发一种绿色环保、安全、低毒甚至无毒的定量分析方法，并能同时用于含桑蚕丝等蛋白质组分之间，桑蚕丝蛋白质组分与非蛋白质组分之间的分析测定，目前已成为纺织品组分定量分析检验中研究的难点和热点。丝素纤维溶解性的研究表明[丝素溶解性能的研究.《蚕丝理化性能研究论文选编》，苏州丝绸工学院，1987:P144-153;丝素溶解性能的研究.日本蚕丝学杂志，1959，38(4):P340-346，某些无机金属离子(如转、锶、钡、锂)的浓盐溶液，尤其是常用的氯化钙浓盐溶液，由于其离子的水化作用以及对丝素纤维的配位溶解作用，可使丝素纤维发生无限膨化而达到完全溶解。由于无机盐水溶液的无毒或低毒，安全，环保而且操作简单，长期以来被广泛用于丝素纤维的溶解。为加快溶解速率和增强溶解效果，通常添加一定比例的一元醇(如甲醇、乙醇)。其中当氯化钙，水，乙醇的比例为1:8:2(摩尔比)时，其对丝素纤维的溶解效果最佳[纺织工业出版社，《制丝化学》第二版，1992:P85-86。文献"桑蚕丝/柞蚕丝纤维含量化学定量分析方法初探"[《浙江丝绸工学院学报》，1998，Vol.l5(2):93-97及"Tencel纤维/桑蚕丝定量分析方法研究"《检验检疫科学》，2001，11(4):26-28]正是采用了上述氯化钙醇溶液实现了对桑蚕丝/柞蚕丝，桑蚕丝/Tencel纤维的定量分析，并取得了满意的效果。然而，因一元醇作为促进剂同时配合使用，虽然提髙了氯化钙盐溶液对丝素蛋白质纤维的溶解能力，但同时也增强了对具有酰胺结构如锦纶等纤维的溶解性，从而限制了桑蚕丝/锦纶等纺织品中纤维组分的定量分析，縮小了方法的应用范围。而且一元醇水溶液在升温加热过程中容易挥发，易造成溶解液组分改变，影响溶解效率；同时也恶化了工作环境。因而，开发一种适用性广、操作更为简便、低毒甚至无毒、安全、环保、能用于定量分析含桑蚕丝组分与其它蛋白质类组分或非蛋白质类组分的双组分纤维纺织品，就显得非常重要和具有实际意义。
发明内容为了克服上述缺陷，本发明提供一种测试结果准确、适用性广、操作简便、安全无毒、环保，并能用于含桑蚕丝组分与其它蛋白类组分或非蛋白类组分组成的双组分纤维纺织品的定量分析方法。实现本发明目的所采取的技术方案是提供一种双组分纤维纺织品的定量分析方法，其特征在于:经定性分析后的试样先进行预处理，然后用摩尔比为1:714的硝酸钙的水溶液对试样中桑蚕丝组分进行溶解去除；将未溶解纤维组分分离后，经水洗、烘干、冷却，称量确定其组分含量，再根据溶解前试样与未溶解纤维组分的质量之差，确定桑蚕丝组分的含量。所述的双组分纤维为桑蚕丝/锦纶，桑蚕丝/柞蚕丝，桑蚕丝/羊毛纤维，桑蚕丝/纤维素及其改性纤维。所述的桑蚕丝组分的溶解去除工艺条件为浴比0.52:100，溶解温度为8590'C,溶解保温时间为2530分钟。本发明所述的双组分纤维纺织品定量分析方法，也适合于含三组分及以上的多组分纤维纺织品中桑蚕丝的定量分析，尤其对多组分纤维纺织品中桑蚕丝与共存的另一种蛋白质纤维或锦纶纤维的定量分析具有优势。本发明具有以下优点1、与传统的碱性次氯酸钠法相比，本发明可实现第一组分桑蚕丝与其它蛋白质或非蛋白质组分的定量分析，适用对象更广，而且更安全、环保。2、与传统的氯化钙溶解法相比，由于硝酸钙水溶液对第一组分桑蚕丝的髙效溶解，在溶解过程中不需要加入一元醇，因此，增强了第二组分纤维的抗溶解能力，尤其是增强了聚烯胺纤维等组分的抗溶解能力，扩大了溶解法在双组分纤维纺织品定量分析中的适用范围；同时也使实验操作更简便、安全、环保，在含桑蚕丝的双组分纤维甚至多组分纤维纺织品的定量分析中具有广阔的应用前景。图1是本发明实施例含桑蚕丝的双组分纤维纺织品定量分析方法的流程图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本发明作进一步的阐述。实施例一本实施例所需定量分析检验的试样经定性分析为桑蚕丝(江苏海安)与柞蚕丝(辽宁)的不同比例混合丝棉试样，对其进行定量分析检验，参见附图1，由本实施例含桑蚕丝的双组分纤维纺织品定量分析方法的流程图中可知，其具体步骤如下(1)样品预处理(复炼)样品预处理(复炼)的目的是去除丝绵上的灰份、油脂和残留的丝胶。剪取经定性分析后的样品5.0g左右，放入烧杯中，然后加入含有2.0gL—1无水碳酸钠及4.0gL—i合成洗涤剂的溶液，浴比为1:80。恒温水浴加热至951C,每隔IO分钟搅拌一次，并保温1小时。然后分别用601C温水洗涤一次、常温清水洗涤2次，冼净后抽吸脱水、晾干，备用。上述预处理(复炼)为织物的常规预处理方法和工艺。(2)试样准备试样如为织物，应拆成纱线；长丝类丝绵或纱线则剪成3.0cm长。每个试样至少两份，每份试样不少于0.5g。试样装入称量瓶后，连称量瓶盖一起放入烘箱，在105t:土3X:温度下烘4-16小时。烘干后盖上盖子取出，迅速放入干燥器中冷却，称重。如烘干时间小于14小时，则需烘至恒重。玻璃砂芯坩埚连同盖子(放在边上)，放入烘箱内烘干后，盖上盖子迅速放入干燥器中冷却，称至恒重。玻璃砂芯坩埚与不溶纤维的烘干同样操作。(3)桑蚕丝组分纤维的溶解精炼恒温水浴锅升温至将摩尔比为1:7的硝酸钙水溶液为溶解液倒入三角烧瓶中(每克试样约100mL溶剂)，盖紧瓶塞，放入恒温水浴锅中。保温5分钟后加入试样，并盖紧瓶塞，摇动烧瓶至试样充分浸湿(无含丝气泡漂浮)，再升温至80-85X:,保温30分钟。在此期间，用力摇动烧瓶3次。(4)未溶解纤维组分分离、水洗、烘干、冷却、称量冷却后，用已知重量的玻璃砂芯坩埚过滤，并把未溶解纤维洗到烧瓶中，再加160.0mL水进行水洗，在室温下放置5min，且不时用力摇动烧瓶。然后将液体倒入玻璃砂芯坩埚排液，重复水洗3次以上，并用真空抽吸排液，把未溶解组分纤维全部移入玻璃砂芯坩埚。最后将玻璃砂芯坩埚和不溶纤维烘干，冷却、称重。根据溶解前后的质量差，可分别得出未溶解组分柞蚕丝纤维的含量，以及其质量损失率。表1是对柞蚕丝、以及桑蚕丝/柞蚕丝不同比例混合丝棉的定量分析实验结果。其中，Bi(i^9)为不同含量的桑蚕丝组分；Ti(i^10)为不同含量的柞蚕丝组分。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表1中试验结果显示，本发明方法能实现桑蚕丝/柞蚕丝定量分析，且实验数据一致性较好。柞蚕丝组分在本溶解液中的抗溶解性能好，纤维的损失率低。其平均修正值为d=1.004。实施例二本实施例采用商品桑蚕丝/锦纶双组分混纺织物，其定量分析的具体步骤和其它条件如实施例一所述。表2是实施例二对桑蚕丝/锦纶双组分混纺织物定量分析试验结果。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表2中试验结果表明，锦纶组分在溶解液中的抗溶解性好，其纤维质量损失率低，其实测值跟理论值的吻合性好，可靠性髙。克服了传统氯化钙醇溶液中锦纶组分抗溶剂性弱的缺点，扩展了方法的适用范围，因而可广泛用于桑蚕丝/锦纶类纺织品的定量分析检验。实施例三本实施例采用商品桑蚕丝/羊毛双组分混纺织物，其定量分析的具体步骤和其它条件如实施例一所述。表3是实施例三对桑蚕丝/羊毛双组分混纺织物定量分析试验结果。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表3表明，本发明对桑蚕丝/羊毛双组分混纺织物也获得了较好的定量分析效果。其羊毛组分在硝酸钙水溶液中的溶失率低，抗溶剂性能好，而且数据结果的一致性好。比传统的浓硫酸法结果更可靠、试验更安全和环保。因而本发明具有极大的实用价值和突出的优势。本发明可实现对含桑蚕丝的双组分纤维纺织品的定量测定，方法操作简便，无须增添专用设备，低毒或无毒，分析数据误差小，精确一致性高。可满足生产企业等的检验要求，有效地保护消费者合法权益，同时能完善纤维成份检验方法，具有良好的社会效益和经济效益。权利要求1、一种双组分纤维纺织品的定量分析方法，其特征在于经定性分析后的试样先进行预处理，然后用摩尔比为1∶7～14的硝酸钙的水溶液对试样中桑蚕丝组分进行溶解去除；将未溶解纤维组分分离后，经水洗、烘干、冷却，称量确定其组分含量，再根据溶解前试样与未溶解纤维组分的质量之差，确定桑蚕丝组分的含量。2、根据权利要求1所述的一种双组分纤维纺织品的定量分析方法，其特征在于所述的双组分纤维为桑蚕丝/锦纶，桑蚕丝/柞蚕丝，桑蚕丝/羊毛纤维，桑蚕丝/纤维素及其改性纤维。3、根据权利要求1所述的一种双组分纤维纺织品的定量分析方法，其特征在于所述的桑蚕丝组分的溶解去除工艺条件为浴比0.52:100，溶解温度为8590"，溶解保温时间为2530分钟。全文摘要本发明公开了一种纺织品组分定量分析检验的方法，特别涉及一种含桑蚕丝的双组分纤维纺织品的定量分析方法，属于纺织品检验
技术领域：
。该方法是将经定性分析后的试样先进行预处理，然后用摩尔比为1∶7～14的硝酸钙的水溶液对试样中桑蚕丝组分进行溶解去除；把未溶解纤维组分分离后，经水洗、烘干、冷却，称量确定其组分含量，再根据溶解前试样与未溶解纤维组分的质量之差，确定桑蚕丝组分的含量。它适用于桑蚕丝与其它蛋白质或非蛋白质组分的定量分析，具有测试结果准确、适用性广、操作简便、安全无毒、保护环境的特点和优势。文档编号G01N5/02GK101231224SQ20081001841公开日2008年7月30日申请日期2008年2月4日优先权日2008年2月4日发明者夏艳杰,杭志伟,陆同庆,健黄申请人:苏州大学;国家丝绸质量监督检验中心