一种纺织品中二苯甲酮类化合物迁移量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及样品检测技术领域，尤其涉及一种纺织品中二苯甲酮类化合物迀移量 的检测方法。
【背景技术】
[0002] 随着消费生活的科学化，人们对服装的要求转向舒适型和功能保健型，功能纺织 品在纺织服装市场中得到了显著发展，其中具有紫外线防护性能的防晒服的市场流通量逐 年增加。根据紫外线防护机理的不同，应用于纺织品中的紫外屏蔽剂主要有两类，一类是无 机紫外线反射剂，主要作用是对紫外线进行反射，如二氧化钛、氧化锌、滑石粉、陶土、碳酸 钙等；另一类是有机紫外吸收剂，其以涂层的形式附着于纺织面料表面，主要包括水杨酸酯 类、苯并三唑类、金属离子螯合物类及二苯甲酮类等。有机紫外吸收剂是结构上含有-N = N-、= C = N-、= C = 〇、-N = 0等发色团的一类物质，其中二苯甲酮类化合物多含有羟基， 形成酮/烯醇式的互变异构，对几乎整个紫外光区域都能形成较强吸收，因此二苯甲酮类 化合物作为紫外吸收剂在紫外线防护纺织品中应用广泛。
[0003] 二苯甲酮类化合物包括二苯甲酮（BP)、2,4_二羟基二苯甲酮（UV-O)、2_羟基-4 甲氧基二苯甲酮（UV-9)与2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮（UV-531)等。上述物质人体摄 入后会产生毒副作用，且附着于皮肤表面易引起过敏、皮炎等。目前，欧盟、美国、日本及韩 国等发达国家已对食品包装及化妆品等产品中二苯甲酮类化合物的总量和模拟迀移量作 出限定，防止消费者对该类物质的大量摄入及皮肤刺激。此外，研宄表明该类物质还被认为 是一种环境激素，具有潜在的生物累积性，干扰生物体性激素水平，因此，各类消费品中二 苯甲酮类化合物的含量及迀移量水平评价尤为重要。
[0004] 目前，二苯甲酮类化合物的含量检测方法主要涉及化妆品及食品包装两类产品。 如1998年，Spyropoulos，DV曾报道了一种适用于食品包装塑料中多种二苯甲酮类化合物 的检测方法；2013年，何乔桑等采用液相色谱法，对化妆品中12种紫外吸收剂总量进行检 测，其中涉及两种二苯甲酮类化合物；2011年，艾连峰等采用超高效液相色谱法测定食品 接触材料与食品模拟物中6种紫外吸收剂；此外，2011年，李中皓等公开了一种卷烟包装材 料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮总量的测定方法。上述检测方法主要针对的是化妆品、食 品包装等，与纺织面料存在基质差异，无法适用于纺织品中二苯甲酮类化合物的含量检测。
【发明内容】
[0005] 本发明解决的技术问题在于提供一种二苯甲酮类化合物汗液模拟迀移量的检测 方法，本申请的检测方法能够实现对纺织品中二苯甲酮类化合物汗液模拟迀移量的检测， 且准确性高与稳定性好。
[0006] 有鉴于此，本申请提供了一种纺织品中二苯甲酮类化合物迀移量的检测方法，包 括以下步骤：
[0007] 将纺织样品、人工酸性汗液与钢珠混合，水浴摇床振荡，得到模拟迀移液；
[0008] 将所述模拟迀移液进行固相萃取，得到萃取液；
[0009] 对所述萃取液中的二苯甲酮类化合物进行检测，得到纺织品中二苯甲酮类化合物 的迀移量。
[0010] 优选的，所述人工酸性汗液的制备方法，包括以下步骤：
[0011] 将L-组氨酸盐酸盐一水合物、氯化钠、磷酸二氢钠二水合物溶于三级水中，得到 混合溶液；
[0012] 采用氢氧化钠溶液调节所述混合溶液的pH值至5. 0~6. 0 ;
[0013] 所述混合溶液中L-组氨酸盐酸盐一水合物的浓度为0. 4~1.0 g/L，氯化钠的浓度 为3~6g/L，磷酸二氢钠二水合物的浓度为2~4g/L。
[0014] 优选的，所述纺织样品与人工酸性汗液的比例为1.0 g : (10~30)mL。
[0015] 优选的，所述纺织样品与钢珠的比例为1.0 g :(3~10)颗；所述钢珠的直径为3~ 6mm 〇
[0016] 优选的，所述水浴摇床振荡的水温为35°C~38°C，振荡频率为60r/min~120r/ min，迁移时间为30~120min。
[0017] 优选的，所述固相萃取采用硅藻土固相萃取柱进行固相萃取。
[0018] 优选的，所述固相萃取的过程具体为：
[0019] 将所述模拟迀移液进入娃藻土固相萃取柱，静置5min~15min后采用60mL~ 120mL甲醇冲洗3~6次，得到收集液，所述收集液进行旋转蒸发至近干后采用1~3mL甲 醇定容，最后采用尼龙微孔过滤膜过滤，得到萃取液。
[0020] 优选的，所述检测采用超高效液相色谱仪进行检测。
[0021] 优选的，所述超高效液相色谱仪的检测条件为：
[0022] 流动相为甲醇和水，流速为0. 3mL/min~0. 8mL/min，进样量为10 μ L，波长范围为 190nm~400nm，定量波长为270nm，柱温为30°C~40°C。
[0023] 优选的，所述超高效液相色谱仪的检测条件为：
[0024] 流动相为甲醇和水，流速为0. 4mL/min，进样量为10 yL，波长范围为190nm~ 400nm，定量波长为270nm，柱温为35°C。
[0025] 本申请提供了一种二苯甲酮类化合物汗液模拟迀移量的检测方法，首先将纺织样 品、人工酸性汗液与钢珠混合，以人工酸性汗液作为迀移介质，配合钢珠模拟人体摩擦对纺 织品表面的破坏作用，并通过摇床振荡进行迀移萃取，而得到模拟迀移液；再采用固相萃取 进行富集萃取，将模拟迀移液中的二苯甲酮类化合物萃取出来，最后通过检测，得到纺织品 中二苯甲酮类化合物在人工酸性汗液中的迀移量。本发明充分考虑服装人体穿着环境，采 用酸性汗液模拟物作为迀移介质，配合钢珠模拟人体摩擦对纺织品表面的破坏作用，采用 摇床振荡进行迀移萃取，并且，采用固相萃取柱对模拟迀移液进行富集萃取，最后对萃取液 进行检测，得到了纺织品中二苯甲酮类化合物汗液模拟迀移量，上述方法快速简便、准确性 与稳定性高。
【附图说明】
[0026] 图1为本发明二苯甲酮类化合物标准溶液的超高效液相色谱检测图谱。
【具体实施方式】
[0027] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是 应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的 限制。
[0028] 本发明实施例公开了一种纺织品中二苯甲酮类化合物迀移量的检测方法，包括以 下步骤：
[0029] 将纺织样品、人工酸性汗液与钢珠混合，水浴摇床振荡，得到模拟迀移液；
[0030] 将所述模拟迀移液进行固相萃取，得到萃取液；
[0031] 对所述萃取液中的二苯甲酮类化合物进行检测，得到迀移量。
[0032] 本申请采用模拟迀移实验原理，将可能含有二苯甲酮类化合物的纺织面料暴露于 酸性汗液模拟物中，采用固相萃取技术进行富集萃取，再检测萃取液中二苯甲酮类化合物， 经过与标准溶液的色谱进行对比，计算得到二苯甲酮类化合物的迀移量。本发明的检测方 法能够实现人体酸性汗液模拟迀移，检测背景干扰小，操作快速简便，检测灵敏度高与准确 性高，稳定性好。
[0033] 本发明首先将纺织样品、人工酸性汗液与钢珠混合，水浴摇床振荡，得到模拟迀移 液。在制备模拟迀移液的过程中，所述人工酸性汗液作为迀移介质，使纺织品中的二苯甲酮 类化合物转移至人工酸性汗液中。所述人工汗液的制备方法，优选包括以下步骤：
[0034] 将L-组氨酸盐酸盐一水合物、氯化钠、磷酸二氢钠二水合物溶于三级水中，得到 混合溶液；
[0035] 采用氢氧化钠溶液调节所述混合溶液的pH值至5. 0~6. 0 ;
[0036] 所述混合溶液中L-组氨酸盐酸盐一水合物的浓度为0. 4~1.0 g/L，氯化钠的浓度 为3~6g/L，磷酸二氢钠二水合物的浓度为2~4g/L。
[0037] 进一步优选的，所述人工酸性汗液参照GB/T3922-1995《纺织品耐汗渍色牢度试验 方法》进行配制，具体配制过程为：
[0038] 将L-组氨酸盐酸盐一水合物、氯化钠、磷酸二氢钠二水合物溶于三级水中，得到 混合溶液，再采用0. lmol/L氢氧化钠溶液调节所述混合溶液的pH值至5. 5 ;
[0039] 所述混合溶液中L-组氨酸盐酸盐一水合物的浓度为0. 5g/L，氯化钠的浓度为5g/ L，磷酸二氢钠二水合物的浓度为2. 2g/L。
[0040] 上述过程中，所述钢珠是为了模拟人体摩擦对纺织品表面的破坏作用。在所述水 浴摇床振荡中进行，同样也是有利于纺织品中二苯甲酮类化合物的迀移。所述水浴摇床 振荡的水温优选为35°c~38°C，振荡频率优选为60r/min~120r/min，迀移时间优选为 30min~120min。上述钢珠与水浴摇床振荡的选择均是为了模拟纺织物在人体穿着过程中 的破坏程度，以增加本申请检测方法的准确性。为了使纺织品中二苯甲酮类化合物的迀移 量与人体穿着情况的迀移量接近，作为优选方法，所述纺织样品与人工酸性汗液的比例优 选为1.0 g : (10~30)mL。所述纺织样品与钢珠的比例优选为1.0 g : (3~10)颗；所述钢珠 的直径为3~6謹。
[0041] 按照本发明，在将纺织样品中的二苯甲酮类物质迀移出，得到模拟迀移液后将其 进行固相萃取