一种铁基合金的元素含量荧光分析方法
【专利摘要】本发明涉及一种合金元素含量的分析方法，具体涉及一种铁基合金的元素含量荧光分析方法。本发明的技术方案为：该方法包括如下步骤：(1)测量铁基合金标样，绘制综合标准曲线；(2)确定荧光光谱仪的最佳测量参数；(3)分析所述综合标准曲线，确定元素特征X射线强度与其元素含量的线性关系；(4)设定铁基合金虚拟合成标样中各元素的含量；(5)绘制单元素虚拟工作曲线；(6)利用单元素虚拟工作曲线测出待测铁基合金中各个元素的含量。本发明的铁基合金的元素含量荧光分析方法，通过测量铁基合金试样中待测元素的特征X射线的强度，得出待测铁基合金的元素成分含量。
【专利说明】一种铁基合金的元素含量焚光分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种合金元素含量的分析方法，具体涉及一种铁基合金的元素含量荧 光分析方法。
【背景技术】
[0002] 当前常采用湿化学法、电感耦合等离子光谱法及荧光光谱法等来分析铁基合金中 的化学成分。湿化学法需针对不同的元素选择不同的方法对铁基合金的元素进行逐一分 析；若采用电感耦合等离子光谱法需要对铁基合金试样进行化学前处理，再利用ICP光谱 仪进行测量，故这两个方案均具有分析周期长、操作繁琐、试验成本高等不足。
[0003] 荧光光谱法分析快速，分析周期短，但是该法严格依赖着相应牌号铁基合金的光 谱标样，由于铁基合金光谱标样的研制远远滞后于金属材料的生产，所以荧光法的广泛应 用受到了同牌号铁基合金光谱标样的制约。若能解决铁基合金光谱标样的问题，将大大地 拓展荧光光谱仪的应用，避免分析周期长、操作繁琐、试验成本高等不足，能够快速地分析 各种铁基合金中的化学成分，解决新牌号铁基合金的成分检测问题。
【发明内容】
[0004] 本发明提供一种铁基合金的元素含量荧光分析方法，通过测量铁基合金试样中待 测元素的特征X射线的强度，得出待测铁基合金的元素成分含量。
[0005] 本发明的技术方案如下：
[0006] -种铁基合金的元素含量荧光分析方法，包括如下步骤：
[0007] (1)测量铁基合金标样，利用荧光光谱仪对现有的各种铁基合金标样进行测量，利 用荧光光谱仪的基本参数FP工作软件绘制出这些铁基合金的综合标准曲线；
[0008] (2)对比所述综合标准曲线，以确定荧光光谱仪针对铁基合金的各种元素的最佳 测量参数，包括激发角度、脉冲范围、激发电压和激发电流；
[0009] (3)分析所述综合标准曲线，确定元素谱线重叠干扰、测量背景干扰和测量通道材 料干扰的强度，扣除这些干扰，利用荧光光谱仪的基本参数FP工作软件绘制出铁基合金中 的每个元素特征X射线强度与其元素含量的线性关系；
[0010] (4)设定铁基合金虚拟合成标样中各元素的含量，将现有的各种铁基合金元素含 量范围统计出来，高含量元素取范围的中间值做为虚拟合成标样中该元素的含量，低微含 量元素取范围的中间值的1. 2?1. 5倍做为虚拟合成标样中该元素的含量；
[0011] (5)绘制铁基合金虚拟合成标样的单元素虚拟工作曲线，按照所述铁基合金虚拟 合成标样中各元素的含量对荧光光谱仪进行设定，再以所述最佳测量参数对荧光光谱仪进 行设定，根据每个元素特征X射线强度，利用荧光光谱仪的基本参数FP工作软件绘制出每 个元素的单元素虚拟工作曲线；
[0012] (6)将待测铁基合金试样放入试样盒中，利用所述单元素虚拟工作曲线对待测铁 基合金试样进行测定，测出该待测铁基合金中各个元素的含量。
[0013] 所述的铁基合金的元素含量荧光分析方法，其中所述单元素虚拟工作曲线为过零 点的单点直线。
[0014] 所述的铁基合金的元素含量荧光分析方法，其中所述荧光光谱仪为岛津XRF-1800 型顺序式光谱仪。
[0015] 本发明的有益效果如下：
[0016] 1、本发明采用X射线激发铁基合金系列标样，优化铁基合金元素的测量条件，找 出元素特征X射线强度与各个元素含量所成的线性关系，从而确定虚拟标样的含量和每个 元素的净强度，绘制出单元素虚拟工作曲线；利用单元素虚拟工作曲线仅用数分钟既可对 铁基合金的化学成分进行定量分析，从而控制材料的质量；本发明极大地提高了铁基合金 的检测效率，缩短了分析周期，更加适合现代化企业的生产需求；本发明的分析技术将解除 标准物质对铁基合金的制约，解决新牌号铁基合金的成分检测难题，实现了未知牌号铁基 合金的牌号鉴别。
[0017] 2、本发明的荧光光谱仪为岛津XRF-1800型顺序式光谱仪，利用其中的基本参数 FP工作软件，分析范围十分宽大。其分析范围不受铁基合金元素虚拟给值大小的影响， 也不受铁基合金标样上限的限制；如镍的拟定值是15.0%，标样GH2132中镍最高含量为 30. 1%，分析验证的最低含量为0.017%，最高含量为39. 86%。
[0018] 3、本发明中，由于元素含量是虚拟给定的，不存在任何误差，因此计算出的理论强 度是完全准确的。合成的单元素虚拟工作曲线包含的元素有26个，能用于分析铁基合金中 的所有牌号。
[0019] 4、采用比对法用其它方法来验证本发明的可行性，经100个以上的国内外标样的 分析验证，证明单元素虚拟工作曲线的分析准确度可与湿化学分析相媲美。
[0020] 5、本发明节省铁基合金标准物质的购买费用；解除无同牌号铁基合金标钢的制 约；解决新牌号铁基合金化学成分的分析难题，减少化学试剂的耗费，缩短分析周期。
【专利附图】
【附图说明】
[0021] 图1为单元素虚拟工作曲线图。
【具体实施方式】
[0022] -种铁基合金的元素含量荧光分析方法，包括如下步骤：
[0023] (1)测量铁基合金标样，所用荧光光谱仪为岛津XRF-1800型顺序式光谱仪，利用 荧光光谱仪对现有的各种铁基合金标样进行测量，利用荧光光谱仪的基本参数FP工作软 件绘制出这些铁基合金的综合标准曲线；
[0024] (2)对比所述综合标准曲线，以确定荧光光谱仪针对铁基合金的各种元素的最佳 测量参数，包括激发角度、脉冲范围、激发电压和激发电流等，其面罩直径20_，钛及原子序 数大于它的元素选用电压60kV，电流55mA，钪及原子序数小于它的元素选用电压30kV，电 流110mA，其它测量参数见表1 ;
[0025] (3)分析所述综合标准曲线，确定元素谱线重叠干扰、测量背景干扰和测量通道材 料干扰的强度，扣除这些干扰，利用荧光光谱仪的基本参数FP工作软件绘制出铁基合金中 的每个元素特征X射线强度与其元素含量的线性关系；
[0026] (4)设定铁基合金虚拟合成标样中各元素的含量，将现有的各种铁基合金元素含 量范围统计出来，高含量元素取范围的中间值做为虚拟合成标样中该元素的含量，低微含 量元素取范围的中间值的1. 2?1. 5倍做为虚拟合成标样中该元素的含量；
[0027] (5)绘制铁基合金虚拟合成标样的单元素虚拟工作曲线，按照所述铁基合金虚拟 合成标样中各元素的含量对荧光光谱仪进行设定，再以所述最佳测量参数对荧光光谱仪进 行设定，根据每个元素特征X射线强度，利用荧光光谱仪的基本参数FP工作软件绘制出每 个元素的单元素虚拟工作曲线；
[0028] (6)将待测铁基合金试样放入试样盒中，利用所述单元素虚拟工作曲线对待测铁 基合金试样进行测定，测出该待测铁基合金中各个元素的含量。
[0029] 如图1所示，所述单元素虚拟工作曲线为过零点的单点直线。
[0030] 上述步骤（3)中，元素谱线重叠干扰的校正方法如下：在本发明中有8个元素间 存在重叠干扰，按标准方法测出它们间的重叠校正系数，用ICr 18Ni9Ti不锈钢7个标样测 定铁对钴，铅对砷，铬对锰的重叠校正系数，用GH2132高合金钢4个标样测定镍对铜，钛对 钒的重叠校正系数，分别用日产奥氏体不锈钢ST21-28系列套标和W18Cr4V套标测定钥 和钨对磷重叠校正系数，用W18Cr4V套标测定钨对硅重叠校正系数，用日产奥氏体不锈钢 ST21-28系列套标测定镍对钽的重叠校正系数，测得的各元素的重叠干扰系数K值见表2。
[0031] 上述步骤（3)中，利用瑞利散射线扣除背景强度和消除通道材料的影响：基本参 数FP法用于未知元素含量计算的X射线强度必须是净强度，是利用铑靶的瑞利散射线作为 参照线，如同扣除元素谱线重叠干扰的方法一样来扣除，这减少了分析该元素至少一半的 测量时间，并减少了因测量背景强度所带来的误差。从靶发射出的原级X射线在照射受测 表面之后，散射的和激发的荧光X射线要经过限制光栏和准直器（狭缝）。在射线照射下， 它们也会激发出该材料中各元素的特征射线，最终与待测材料激发出的各元素的特征射线 混合在一起经分光而到达检测器，形成通道材料干扰，通道材料由不锈钢制成，受影响的是 铁、镍、铬3个元素。用扣除元素谱线重叠干扰的方法，以铑靶的瑞利散射线为参照线进行 扣除，使铁基合金中低含量镍、铬的分析结果很理想。
[0032] 表1 :元素测量参数表
【权利要求】
1. 一种铁基合金的元素含量荧光分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1) 测量铁基合金标样，利用荧光光谱仪对现有的各种铁基合金标样进行测量，利用荧 光光谱仪的基本参数FP工作软件绘制出这些铁基合金的综合标准曲线； (2) 对比所述综合标准曲线，以确定荧光光谱仪针对铁基合金的各种元素的最佳测量 参数，包括激发角度、脉冲范围、激发电压和激发电流； (3) 分析所述综合标准曲线，确定元素谱线重叠干扰、测量背景干扰和测量通道材料干 扰的强度，扣除这些干扰，利用荧光光谱仪的基本参数FP工作软件绘制出铁基合金中的每 个元素特征X射线强度与其元素含量的线性关系； (4) 设定铁基合金虚拟合成标样中各元素的含量，将现有的各种铁基合金元素含量范 围统计出来，高含量元素取范围的中间值做为虚拟合成标样中该元素的含量，低微含量元 素取范围的中间值的1. 2?1. 5倍做为虚拟合成标样中该元素的含量； (5) 绘制铁基合金虚拟合成标样的单元素虚拟工作曲线，按照所述铁基合金虚拟合成 标样中各元素的含量对荧光光谱仪进行设定，再以所述最佳测量参数对荧光光谱仪进行设 定，根据每个元素特征X射线强度，利用荧光光谱仪的基本参数FP工作软件绘制出每个元 素的单元素虚拟工作曲线； (6) 将待测铁基合金试样放入试样盒中，利用所述单元素虚拟工作曲线对待测铁基合 金试样进行测定，测出该待测铁基合金中各个元素的含量。
2. 根据权利要求1所述的铁基合金的元素含量荧光分析方法，其特征在于，所述单元 素虚拟工作曲线为过零点的单点直线。
3. 根据权利要求1所述的铁基合金的元素含量荧光分析方法，其特征在于，所述荧光 光谱仪为岛津XRF-1800型顺序式光谱仪。
【文档编号】G01N21/64GK104390945SQ201410624241
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月7日 优先权日:2014年11月7日
【发明者】唐侠, 郑立春, 刘新, 詹秀嫣, 杨静 申请人:沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司