一种二聚酸中单酸二聚酸和三聚酸含量的分析方法
【专利摘要】本发明涉及一种凝胶渗透色谱法分析二聚酸中单酸、二聚酸和三聚酸含量的方法。该方法选取单酸、二聚酸和三聚酸，分别配制成10-12个已知质量含量的三元混合物标准样，将上述三元混合物标准样分别用四氢呋喃溶解至质量浓度为0.2%-1.0%，即三元混合物标准溶液。对上述三元混合物标准样逐一分析，根据凝胶渗透色谱谱图得出三元混合物标准溶液中单酸、二聚酸、三聚酸色谱峰面积值和保留时间，采用最小二乘法获得单酸、二聚酸和三聚酸的校正因子；根据三元混合物标准溶液中单酸、二聚酸、三聚酸色谱峰的保留时间对应得到样品中单酸、二聚酸、三聚酸的色谱峰面积值，采用校正面积归一化法计算样品中的单酸、二聚酸、三聚酸的质量含量。
【专利说明】一种二聚酸中单酸二聚酸和三聚酸含量的分析方法
【技术领域】
[0001]本发明属于测试分析【技术领域】，涉及一种凝胶渗透色谱法分析二聚酸中单酸、二聚酸和三聚酸含量的方法。
【背景技术】
[0002]二聚酸，是一种成分复杂的混合物，是采用不饱和脂肪酸，如油酸和亚油酸通过相互聚合等得到的。二聚酸具有优良的热稳定性，并能在很宽的温度范围内保持流动性。根据其含量的不同，其物化性能有所改变，用途也随之而变。如二聚酸中二聚含量在70-80%，由于其中含有较多的单酸和三聚酸，其物化性能受到很大的影响；而含量达90%以上的高纯度二聚酸具有色泽浅、纯度高、分子量分布均一等特点，可以用来合成油墨用聚酰胺树脂、环氧树脂固化剂用聚酰胺树脂、合成聚酰胺热熔胶及用作金属加工油，半合成或全合成切削液等。
[0003]测定二聚酸中单酸、二聚酸、三聚酸中的含量，对了解其物化性能和使用用途方面提供了很大的帮助。目前有关二聚酸中单酸、二聚酸和三聚酸含量的分析方法尚属空白。
[0004]本发明的目的在于提供一种凝胶渗透色谱法分析二聚酸中单酸、二聚酸和三聚酸含量的方法。
【发明内容】
[0005]I 一种凝胶渗透色谱法分析二聚酸中单酸、二聚酸和三聚酸含量的方法，主要包括以下步骤:
⑴三元混合物标准样的配制
分别称取一定质量的单酸、二聚酸和三聚酸，配制成10-12个已知质量含量的三元混合物标准样，该质量含量称为真实质量含量，其中，二聚酸的质量含量为70%-100% ；
⑵三元混合物标准溶液的配制
将上述三元混合物标准样分别用四氢呋喃溶解至质量浓度为0.2%-1.0%，即为三元混合物标准溶液；
⑶三元混合物标准样的测试及其校正因子Cl、C2、C3的计算
采用WATERS凝胶渗透色谱仪，示差检测器，硅胶色谱柱:柱长300mm，内径7.8mm，硅胶粒径:5 μ m,流动相为四氢呋喃，流速0.3-1.0ml/min,恒温箱温度为30_45°C的色谱条件，待体系稳定后，对上述三元混合物标准样进行逐一分析，根据凝胶渗透色谱谱图得出三元混合物标准溶液中单酸、二聚酸、三聚酸色谱峰面积值和保留时间，用面积归一化法计算出三元混合物标准溶液中单酸、二聚酸、三聚酸的含量，即为色谱含量。根据上述各样品的真实质量含量与色谱含量，采用最小二乘法获得单酸、二聚酸和三聚酸的校正因子，分别为C1、C2、C3 ；
⑷二聚酸样品中单酸、二聚酸、三聚酸质量含量的分析
取二聚酸样品，用四氢呋喃溶解至质量浓度为0.2%-1.0%，采用WATERS凝胶渗透色谱仪，示差检测器，硅胶色谱柱:柱长300mm,内径7.8mm,硅胶粒径:5 μ m,流动相为四氢呋喃，流速0.3-1.0ml/min,恒温箱温度为30-45°C的色谱条件，待体系稳定后，对上述二聚酸样品溶液进行逐一分析，根据三元混合物标准溶液中单酸、二聚酸、三聚酸色谱峰的保留时间对应得到样品中单酸、二聚酸、三聚酸的色谱峰面积值，根据上述校正因子，采用校正面积归一化法即可计算出样品中的单酸、二聚酸、三聚酸的质量含量。
【具体实施方式】
[0006]从以下说明下实施例将进一步理解本发明。
[0007]⑴三元混合物标准样的配制
分别称取一定质量的单酸、二聚酸和三聚酸，配制成10个已知质量含量的三元混合物标准样，该质量含量称为真实质量含量，分别为zl、z2、13，其中，二聚酸的质量含量为70%-100% ;具体数据见表1 ;
表1三元混合物标准样的真实质量含量
【权利要求】
1.一种分析二聚酸中单酸二聚酸和三聚酸含量的分析方法，主要包括以下步骤: ⑴三元混合物标准样的配制 分别称取一定质量的单酸、二聚酸和三聚酸，配制成10-12个已知质量含量的三元混合物标准样，该质量含量称为真实质量含量，其中，二聚酸的质量含量为70%-100% ； ⑵三元混合物标准溶液的配制 将上述三元混合物标准样分别用四氢呋喃溶解至质量浓度为0.2%-1.0%，即为三元混合物标准溶液； ⑶三元混合物标准样的测试及其校正因子Cl、C2、C3的计算 采用WATERS凝胶渗透色谱仪，示差检测器，硅胶色谱柱:柱长300mm，内径7.8mm，硅胶粒径:5 μ m，流动相为四氢呋喃，流速0.3-1.0ml/min，恒温箱温度为30-45 °C的色谱条件，待体系稳定后，对上述三元混合物标准样进行逐一分析，根据凝胶渗透色谱谱图得出三元混合物标准溶液中单酸、二聚酸、三聚酸色谱峰面积值和保留时间，用面积归一化法计算出三元混合物标准溶液中单酸、二聚酸、三聚酸的含量，即为色谱含量。
2.如权利要求1所述的一种分析二聚酸中单酸二聚酸和三聚酸含量的分析方法，根据上述各样品的真实质量含量与色谱含量，采用最小二乘法获得单酸、二聚酸和三聚酸的校正因子，分别为C1、C2、C3 ； ⑷二聚酸样品中单酸、二聚酸、三聚酸质量含量的分析 取二聚酸样品，用四氢呋喃溶解至质量浓度为0.2%-1.0%，采用WATERS凝胶渗透色谱仪，示差检测器，娃胶色谱柱:柱长300mm,内径7.8mm,娃胶粒径:5 μ m,流动相为四氢呋喃，流速0.3-1.0ml/min,恒温箱温度为30_45°C的色谱条件，待体系稳定后，对上述二聚酸样品溶液进行逐一分析，根据三元混合物标准溶液中单酸、二聚酸、三聚酸色谱峰的保留时间对应得到样品中单酸、二聚酸、三聚酸的色谱峰面积值，根据上述校正因子，采用校正面积归一化法即可计算出样品中的单酸、二聚酸、三聚酸的质量含量。
【文档编号】G01N30/02GK104049043SQ201410164570
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年4月23日 优先权日:2014年4月23日
【发明者】李哲龙, 朱万育, 沈艳 申请人:上海天洋热熔粘接材料股份有限公司, 昆山天洋热熔胶有限公司, 华东理工大学