专利名称：：巴菲蛤壳氨基酸及脂溶性化学成分的测定方法
技术领域：
：本发明属于化学分析领域，特别是一种巴菲蛤壳氨基酸及脂溶性化学成分的测定方法。本发明所涉及的是巴菲蛤壳氨基酸离子色谱-积分脉冲安培测定方法及巴菲蛤壳脂溶性化学成分的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法，属于化学分析领域。
背景技术：
：巴菲蛤(尸a/^/awM^^^)属于"巴菲属"，它的外壳有形似水波的纹路，称为"波纹巴菲蛤"，因它的纹路像花一样美丽，也称它为"花蚶"等。它是一种属亚热带暖水性品种，潮下带浅海生活的双壳类，分布于水深8.0以内的浅水区，营埋栖生活在泥沙底质或软泥底质中有时称"泥蚶"。巴菲蛤体态呈长卵圆形、壳面呈淡棕褐色水波状纹路的贝类，我国主要在福建、广东、广西等地的海域里生长，是一种经济价值较高的双壳类软体动物，也是深受国内外客户所喜爱的海鲜品。蛤肉内富含丰富的人体需要的维生素和氨基酸，其中特有的营养成分包括血红蛋白和维生素B12等，对人体有补血、温中、健胃的功效。早在三国时期《临海异物志》中曾载有"益血色"之功效，清朝《食疗本草》载蚶"润五脏，治消渴，开关节"。《四声本草》"温中消食，起阳"。《医林纂要》也说"补心血，散瘀血，除烦醒酒，破结消痰"。人们在食用或加工巴菲蛤时取其肉扔掉壳，壳作为废物任意堆放占用土地，同时也对环境造成污染。
发明内容本项发明目的是提供一种巴菲蛤壳氨基酸及脂溶性化学成分的测定方法，以废弃的巴菲蛤壳为原料从中提取有价值的物质，为巴菲蛤壳的综合利用提供一种可行的的方法，对环境的保护和废弃物的循环利用有现实的意义。本发明将巴菲蛤壳洗净，105115'C干燥再经粉碎，过100目筛，称量0.250.30克巴菲蛤壳粉置于反应釜中，加入2830mL盐酸(6mol/L)，放于烘箱中150180'C条件下反应2024小时，转入烧瓶中稀释至100120mL,滤过得溶液，旋转蒸发仪浓縮至10mL制备氨基酸浓縮液，采用离子色谱-积分脉冲安培方法测定巴菲蛤壳氨基酸种类及含量。本发明将巴菲蛤壳洗净，105115'C干燥再经粉碎，过100目筛，确称量15.0025.OO克，以氯仿为溶剂，1:5的溶剂比(g/ml)在657(TC的条件下，回流提取7.58.5小时，得提取液，经抽滤后，浓縮至蒸干，用少量氯仿溶解转至小烧杯中，405(TC烘干，得黄色含有巴菲蛤壳脂溶性成分固体物，采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法，图谱检采用色谱峰面积归一化法确定巴菲蛤壳中脂溶性物质的各组成及含量，从巴菲蛤壳脂溶性物质中分析确定出了44种成分，羧酸类化合物5种，占总量的16.44%，其中含量最高的是脂肪类羧酸戊酸8.43%、芳香族类羧酸4-氧基苯甲酸3.59%;烃类化合物28种，占总量的40.87%，其中含量最高的是稠环芳烃萘烷8.43%、脂肪烃二叔十二烷基二十一烷3.53%、环烃环己烷3.46%、烯烃5-二十烯0.45%，烃类化合物成为巴菲蛤壳脂溶性物质中能确定出主要成分；四种含溴化合物其中含量最高的是十八甲基-2-溴十二烷1.59%;硅氧烷类化合物2种4-甲氧基环辛硅氧烷0.61%和环壬硅氧烷1.93%;酮类化合物2种3-(3,3-二甲基丁基)-环己酮1.01%和桦木-3-酮2.53%;两种含硫化合物2，6,5,10~四甲基二硫0.66%和二硫化物0.73%;—种含硼化合物十六甲基硼烷0.68%。本项发明的巴菲蛤壳氨基酸提取工艺简单实用，生产中需要的投资少，见效快，技术适合广泛推广。巴菲蛤壳脂溶性化学成分的气相色谱-质谱测定方法快捷迅速，烃类化合物成为巴菲蛤壳脂溶性物质中能确定出主要成分占总量的40.87%，其中大部分是附加值较高的物质，市场开发前景好。具体实施方式本发明所涉及的是巴菲蛤壳氨基酸离子色谱-积分脉冲安培测定方法及巴菲蛤壳脂溶性化学成分的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。采用离子色谱-积分脉冲安培测定方法测定了巴菲蛤壳中氨基酸及其含量，巴菲蛤壳中能被确定的氨基酸及其百分含量详见表1。采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法测定了巴菲蛤壳脂溶性化学成分及其百分含量详见表2。表1巴菲蛤壳中氨基酸百分含i<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>实施例l将巴菲蛤壳洗净，105115。C干燥再经粉碎，过100目筛，称量O.250.30克巴菲蛤壳粉置于反应釜中，加入2830mL盐酸(6mol/L)，放于烘箱中15018CrC条件下反应2024小时，转入烧瓶中稀释至100120mL，滤过得溶液，旋转蒸发仪浓縮至lOmL制备氨基酸浓縮液。实施例2将巴菲蛤壳洗净，105115t:干燥再经粉碎，过100目筛，确称量15.0025.00克。以氯仿为溶剂，l:5的溶剂比(g/ml)在657CTC的条件下，'回流提取7.58.5小时，得提取液，经抽滤后，浓縮至蒸干，用少量氯仿溶解转至小烧杯中，405CTC烘干，得黄色含有巴菲蛤壳脂溶性成分固体物。实施例3GC条件2010型气相色谱仪，毛细管柱，载气为氦气，柱温60'C,进样温度250°C，柱压71.5kPa，载气流量3mlmin。MS条件EI离子源，电子能量70eV，电离温度20(TC，界面温度230。C，扫描时间2-40min，扫描质量范围20-500amu。权利要求1、一种巴菲蛤壳氨基酸测定方法，其特征是将巴菲蛤壳洗净，105～115℃干燥再经粉碎，过100目筛，称量0.25～0.30克巴菲蛤壳粉置于反应釜中，加入28～30mL盐酸(6mol/L)，放于烘箱中150～180℃条件下反应20～24小时，转入烧瓶中稀释至100～120mL，滤过得溶液，旋转蒸发仪浓缩至10mL制备氨基酸浓缩液，采用离子色谱-积分脉冲安培方法测定巴菲蛤壳氨基酸种类及含量。2、一种巴菲蛤壳脂溶性化学成分的测定方法，其特征是将巴菲蛤壳洗净，105115t干燥再经粉碎，过100目筛，确称量15.0025.OO克。以氯仿为溶剂，l:5的溶剂比(g/ml)在657(TC的条件下，回流提取7.58.5小时，得提取液，经抽滤后，浓縮至蒸干，用少量氯仿溶解转至小烧杯中，4050'C烘干，得黄色含有巴菲蛤壳脂溶性成分固体物，采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法，图谱检采用色谱峰面积归一化法确定巴菲蛤壳中脂溶性物质的各组成及含量，从巴菲蛤壳脂溶性物质中分析确定出了44种成分，羧酸类化合物5种，占总量的16.44%，其中含量最高的是脂肪类羧酸戊酸8.43%、芳香族类羧酸4-氧基苯甲酸3.59%;烃类化合物28种，占总量的40.87%，其中含量最高的是稠环芳烃萘烷8.43%、脂肪烃二叔十二烷基二十一烷3.53%、环烃环己垸3.46%、烯烃5-二十烯0.45%，烃类化合物成为巴菲蛤壳脂溶性物质中能确定出主要成分；四种含溴化合物其中含量最高的是十八甲基-2-溴十二烷1.59%;硅氧烷类化合物2种4-甲氧基环辛硅氧垸0.61%和环壬硅氧烷1.93%;酮类化合物2种3-(3,3-二甲基丁基)-环己酮1.01%和桦木-3-酮2.53%;两种含硫化合物2，6，5,10-四甲基二硫0.66%和二硫化物0.73%;—种含硼化合物十六甲基硼烷0.68%。全文摘要一种巴菲蛤壳氨基酸及脂溶性化学成分的测定方法，以废弃的巴菲蛤壳为原料，经酸解、在烘箱内反应、稀释、过滤、浓缩从中提取氨基酸及脂溶性化学成分，采用离子色谱-积分脉冲安培方法测定巴菲蛤壳氨基酸及脂溶性化学成分的种类及含量。为巴菲蛤壳的综合利用提供一种可行的的方法，对环境的保护和废弃物的循环利用有现实的意义。本项发明的巴菲蛤壳氨基酸提取工艺简单实用，生产中需要的投资少，见效快，技术适合广泛推广。巴菲蛤壳脂溶性化学成分的气相色谱-质谱测定方法快捷迅速，烃类化合物成为巴菲蛤壳脂溶性物质中能确定出主要成分占总量的40.87％，其中大部分是附加值较高的物质，市场开发前景好。文档编号G01N33/68GK101614744SQ20081002907公开日2009年12月30日申请日期2008年6月23日优先权日2008年6月23日发明者周启明,宋文东,谷长生,郝晓敏,颜建斌申请人:广东海洋大学