专利名称：：一种基于显微图像的工业用精对苯二甲酸粒径分布估计方法
技术领域：
：本发明属于工业控制
技术领域：
，涉及的是使用光学测量方法来测量颗粒粒径，特别涉及一种基于显微图像的工业用精对苯二甲酸粒径分布估计方法。
背景技术：
：工业用精对苯二甲酸是重要的有机化工原料，主要用于生产聚酯产品。工业用精对苯二甲酸粒径的大小和分布情况与聚酯的生产有着密切的联系，一方面影响酯化反应的速率；另一方面影响浆料的粘度和稳定性。所以，工业用精对苯二甲酸的生产企业和用户都将工业用精对苯二甲酸产品的粒径分布作为一项重要的指标来进行测定和控制。目前工业用精对苯二甲酸粒径分布最常用的测量方法主要有两种，包括激光粒度仪法和筛分法。激光粒度仪的原理是基于激光的散射或衍射，颗粒的大小通过散射角的大小表现出来，小颗粒对激光的散射角大，大颗粒的散射角小，通过对颗粒角向散射光强的测量(不同散射颗粒的叠加)，再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒径分布。从原理上看，激光粒度仪测试得到的颗粒粒径相当于相同衍射角的球体直径，它是颗粒横截面积的函数。但是不规则颗粒的横截面积通常会大于相同体积的球体，因此，激光粒度仪测定的不规则颗粒的直径比相同体积的球形颗粒大。激光粒度仪的优点在于测试结果的重复性较好，测量精度较高。但是，激光粒度仪不能获得量程外颗粒的真实粒径。譬如MastersizerS激光粒度仪量程在0.05~900//w，这意味着当样品中小于0.05//附和大于900//附的颗粒含量较多时，测量结果会有较大误差。激光粒度仪的另外一个劣势在于其昂贵的价格，所以在国内还没有普及。因为激光粒度仪的技术含量很高，目前只有一些日、英、德、美等国家中技术雄厚的企业才能生产，国内产品在技术参数和稳定性诸多方面还无法与其相比。除了激光粒度仪之外，工业用精对苯二甲酸生产中另一种经常使用的粒径测量方法是筛分法。该方法不借助水溶液，而是直接在干燥固体状态下，用不同孔径的筛子将不同粒径级别的颗粒直接筛分开，所得粒径通常被称为筛分粒径或者沉降粒径。具体做法是借助振动装置，将一定量的样品通过一系列具有不同筛孔直径的标准筛，分离成若干个等级，再分别称重，求得以质量分数表示的工业用精对苯二甲酸颗粒粒径分布。筛分法的优点在于原理简单，操作方便，价格低廉，而且测试过程直观明了，不确定因素少。但是，非球形颗粒通过筛子的情况很大程度上取决于颗粒的取向，由于工业用精对苯二甲酸试样在振动过程中容易产生静电，一部分试样会附在金属筛上，不易通过筛孔，从而导致测量数据不准。筛分法的另一个缺点是通过筛分法得到的测量结果是各个粒径等级工业用精对苯二甲酸颗粒的质量总和，而无法得到每一个工业用精对苯二甲酸颗粒的确切参数。本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种基于显微图像的工业用精对苯二甲酸粒径分布估计方法。基于工业用精对苯二甲酸显微图像的新的粒径分布估计方法包括如下步骤1)将体视显微镜成像系统总放大倍数设置为100倍，其中CCD相机的放大倍数为25倍，物镜镜头的放大倍数为2倍，调节变倍调焦旋钮放大倍数为2倍；2)将测微尺置于载物台上，调节升降调焦旋钮，直到观察到完全清晰的测微尺图像,利用计算机获取测微尺图像中每一像素所代表的真实长度；3)将工业用精对苯二甲酸粉末放入样品皿中，置于振动装置中处理l-2分钟后转移至载物台的黑色背光板上；4)调节升降调焦旋钮直到完全清晰地观察到工业用精对苯二甲酸颗粒，保存图像至计算机；5)将工业用精对苯二甲酸图像转换为灰度图像，进行二值化处理和滤波处理，提取图像中工业用精对苯二甲酸颗粒的数目、真实面积和最大粒径；6)将工业用精对苯二甲酸颗粒的真实面积5。_/(/),/=1,2,...,"，转换为各工业用精对苯二甲酸颗粒的当量直径和体积，计算公式如下C,w3('V=l，2".""其中(0和O')分别为第个工业用精对苯二甲酸颗粒的当量直径和体积；7)重复步骤3)至步骤6)，得到多幅工业用精对苯二甲酸图像的当量直径和体积；8)利用工业用精对苯二甲酸的当量直径获得工业用精对苯二甲酸的粒径分布和体积分布；
发明内容9)利用标准正态分布、偏态分布和对数正态分布对工业用精对苯二甲酸粒径分布和体积分布结果进行拟合，分别选取误差平方和最小的分布作为工业用精对苯二甲酸的真实粒径分布和真实体积分布。所述步骤2):(1)将测微尺放在白色背光板上，调节升降调焦旋钮，找到刻度线外的圆之后，寻找刻度线并将刻度线移至视野中央；调节升降调焦旋钮直到能完全清晰地观察到各刻度线，保存图像至计算机；(2)将获得的图像转换为灰度图像，选择参考灰度阈值为50对灰度图像进行二值化处理，其中灰度值大于该阈值的为背景区域，否则为目标区域；(3)利用Matlab的ordfilt2函数对图像进行滤波处理，参数选择为6行1列的矩阵；(4)对滤波后的二值图像进行行扫描和列扫描，找出各目标区域，其中刻度线的标号为幻J2,...,^，各区域代表边界点的坐标值保存在相应的矩阵中，iH号和^号刻度线的中心坐标通过以下公式得到Z(/)=—Z义—coo/),y(/)=—Zy一cooWw她(；，=幻，K"附3—附3一其中^，F^是图像中像素点的坐标，m是各区域的坐标对数目UooW"她保存了刻度线的横坐标，y—保存了刻度线的横坐标；(5)幻号刻度线和^号刻度线坐标中心之间的像素数通过以下公式得到p/油=V(义(in)—义(a:"))2+-y(x"))2,每一像素代表的真实长度通过以下公式得到，.,1画所述步骤5):(1)将工业用精对苯二甲酸显微图像转换为灰度图像，选择灰度值阈值为60，将灰度图像转换为相应的二值图像，其中灰度值大于该阈值的为目标区域，否则为背景区域；(2)从二值图像矩阵的第l行、第l列开始每Res行、Res列进行扫描，找出各工业用精对苯二甲酸颗粒的边界点坐标和像素面积S一,(/)，并分别保存；(3)各工业用精对苯二甲酸颗粒的真实面积S,。,(;)通过以下公式得到&』=;々>(4^")V=1,2，…,"其中，s。^,(o是第^个工业用精对苯二甲酸颗粒的真实面积，单位为/^2。本发明提出了一套用于现有工业用精对苯二甲酸行业中粒径分布测量和控制的低成本、高测量精度的系统。该方法具有应用领域广泛，取样量少，可重复性高，数据结果丰富等优点图l是找出源图中所有目标区域，并同时获得各目标区域信息的程序流程图2是经过二值化处理、滤波处理并标记出各刻度线的测微尺图像，其中数字1,6，...，100是刻度线的标号，两个带圈的"*"分别代表首尾刻度线的坐标中心位置；图3是经过二值化处理、滤波处理的工业用精对苯二甲酸的图像；图4是利用程序对工业用精对苯二甲酸图像进行检测得到的图像，其中工业用精对苯二甲酸颗粒内的直线是各工业用精对苯二甲酸颗粒最大粒径所在的位置；图5是利用多幅工业用精对苯二甲酸图像得到的工业用精对苯二甲酸的粒径分布图6是利用多幅工业用精对苯二甲酸图像得到的工业用精对苯二甲酸的体积分布图7是利用对数正态分布对工业用精对苯二甲酸的粒径分布结果拟合得到的结果；图8是利用正态分布对工业用精对苯二甲酸的体积分布结果拟合得到的结果。具体实施例方式基于工业用精对苯二甲酸显微图像的新的粒径分布估计方法包括如下步1)将体视显微镜成像系统总放大倍数设置为100倍，其中CCD相机的放大倍数为25倍，物镜镜头的放大倍数为2倍，调节变倍调焦旋钮放大倍数为2倍；2)将测微尺置于载物台上，调节升降调焦旋钮，直到观察到完全清晰的测微尺图像,利用计算机获取测微尺图像中每一像素所代表的真实长度；3)将工业用精对苯二甲酸粉末放入样品皿中，置于振动装置中处理l-2分钟后转移至载物台的黑色背光板上；4)调节升降调焦旋钮直到完全清晰地观察到工业用精对苯二甲酸颗粒，保存图像至计算机；5)将工业用精对苯二甲酸图像转换为灰度图像，进行二值化处理和滤波处理，提取图像中工业用精对苯二甲酸颗粒的数目、真实面积和最大粒径；6)将工业用精对苯二甲酸颗粒的真实面积^^(0,"1,2,…,"，转换为各工业用精对苯二甲酸颗粒的当量直径和体积，计算公式如下^"。力')=7化一3(/)，/=1，2".""其中A^"0和t^(/)分别为第/个工业用精对苯二甲酸颗粒的当量直径和体积；7)重复步骤3)至步骤6)，得到多幅工业用精对苯二甲酸图像的当量直径和体积；8)利用工业用精对苯二甲酸的当量直径获得工业用精对苯二甲酸的粒径分布和体积分布；9)利用标准正态分布、偏态分布和对数正态分布对工业用精对苯二甲酸粒径分布和体积分布结果进行拟合，分别选取误差平方和最小的分布作为工业用精对苯二甲酸的真实粒径分布和真实体积分布。所述步骤2):(1)将测微尺放在白色背光板上，调节升降调焦旋钮，找到刻度线外的圆之后，寻找刻度线并将刻度线移至视野中央；调节升降调焦旋钮直到能完全清晰地观察到各刻度线，保存图像至计算机；(2)将获得的图像转换为灰度图像，选择参考灰度阈值为50对灰度图像进行二值化处理，其中灰度值大于该阈值的为背景区域，否则为目标区域；(3)利用Matlab的ordfilt2函数对图像进行滤波处理，参数选择为6行1列的矩阵；(4)对滤波后的二值图像进行行扫描和列扫描，找出各目标区域，其中刻度线的标号为A:iJU"，各区域代表边界点的坐标值保存在相应的矩阵中，iQ号和^号刻度线的中心坐标通过以下公式得到其中7^，？^是图像中像素点的坐标，w是各区域的坐标对数目cw^/"她保存了刻度线的横坐标，7一co。W/"她保存了刻度线的横坐标；(5)幻号刻度线和X"号刻度线坐标中心之间的像素数通过以下公式得到-尸赫=-a竭)2+-y(x"))2,每一像素代表的真实长度通过以下公式得到，.，iiooolpo:e/=-/n附=-///n。所述步骤5):(1)将工业用精对苯二甲酸显微图像转换为灰度图像，选择灰度值阈值为60，将灰度图像转换为相应的二值图像，其中灰度值大于该阈值的为目标区域，否则为背景区域；(2)从二值图像矩阵的第l行、第l列开始每Res行、Res列进行扫描，找出各工业用精对苯二甲酸颗粒的边界点坐标和像素面积S一,(f)，并分别保存；(3)各工业用精对苯二甲酸颗粒的真实面积&自,(/)通过以下公式得到S。』=S一。x(Z)v=1,2,...，"其中，&_,(/)是第/个工业用精对苯二甲酸颗粒的真实面积，单位为/^2。现对国内某化工厂的工业用精对苯二甲酸产品进行粒径分布估计，具体过程如下1)设置体视显微镜成像系统总放大倍数为100倍，其中CCD相机的放大倍数为25倍，物镜镜头的放大倍数为2倍，调节变倍调焦旋钮的放大倍数为2倍；2)将测微尺置于载物台的白色背光板上，调节升降调焦旋钮，找到刻度线外的圆之后，寻找刻度线，并将刻度线移至视野中央。调节升降调焦旋钮直到观察到完全清晰的测微尺图像，保存图像至计算机；将图像转换为灰度图像，选择参考灰度阈值为50对灰度图像进行二值化处理，其中灰度值大于该阈值的为背景区域，否则为目标区域；禾拥Matlab的ordfilt2函数对图像进行滤波处理，参数选择为6行1列的矩阵；通过计算机中的程序对滤波后的二值图像进行行扫描和列扫描，找出各刻度线目标区域，程序的流程图请参看附图l，；检测到的各刻度线的标号见附图2所示；其中，首尾刻度线的标号为1号和105号，通过如下公式获得刻度线的中心坐标<formula>formulaseeoriginaldocumentpage9</formula>其中^,^是图像中像素点的坐标，加是1号刻度线和105号刻度线的坐标对数目，owW"她和y—②oW"她分别为首尾刻度线代表边界点的横坐标和纵坐标，得到首尾刻度线中心坐标为<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>通过如下公式可以得到这两个刻度线之间的像素数<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>,于是利用如下公式可以获得图像中每一像素代表的真实长度<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>3)将工业用精对苯二甲酸粉末放入样品皿中，置于振动装置中处理l-2分钟后转移至载物台的黑色背光板上；4)调节升降调焦旋钮直到完全清晰地观察到工业用精对苯二甲酸颗粒，保存图像至计算机；5)利用计算机中的程序把工业用精对苯二甲酸图像转换为灰度图像，进行二值化处理和滤波处理，处理后的图像如附图3所示，其中二值化处理中的灰度阈值选择为60，滤波处理的参数矩阵选择为2行1列；利用程序获得图像中工业用精对苯二甲酸颗粒的数目、真实面积和最大粒径，程序的流程图请参看附图l;图像的检测结果如附图4所示，颗粒总数为67，蓝色的直线代表各颗粒的最大粒径，；6)禾拥工业用精对苯二甲酸颗粒的真实面积&^(/),"l，2,…，"获得各颗粒的当量直径和体积，计算公式如下-<formula>formulaseeoriginaldocumentpage10</formula>其中和r。_,(/)分别为第/个颗粒的当量直径和体积，得到各颗粒的当量直径和体积、各个粒径等级颗粒的数目和相应的体积如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>7)重复步骤3)至步骤6)，得到多幅工业用精对苯二甲酸图像的工业用精对苯二甲酸颗粒的当量直径和体积；8)利用工业用精对苯二甲酸的当量直径和体积获得工业用精对苯二甲酸的粒径分布和体积分布，分布结果如附图5和附图6所示；9)利用正态分布、偏态分布和对数正态分布对工业用精对苯二甲酸的粒径分布和体积分布结果进行拟合，由于图像中大于280/^的颗粒在每幅图像中都不超过l个，所以拟合时不考虑粒径大于280/^的部分；各种拟合分布所得的误差平方和如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>对数正态分布和正态分布对工业用精对苯二甲酸的粒径分布和体积分布结果进行拟合得到的误差平方和最小，分别作为工业用精对苯二甲酸的真实粒径分布和真实体积分布，其中，粒径分布的参数为/^0.52"-0.92，体积分布的参数为//=2.86,CT=9.53，拟合结果如附图7和附图8所示。权利要求1、一种基于工业用精对苯二甲酸显微图像的新的粒径分布估计方法，其特征在于包括如下步骤1)将体视显微镜成像系统总放大倍数设置为100倍，其中CCD相机的放大倍数为25倍，物镜镜头的放大倍数为2倍，调节变倍调焦旋钮放大倍数为2倍；2)将测微尺置于载物台上，调节升降调焦旋钮，直到观察到完全清晰的测微尺图像，利用计算机获取测微尺图像中每一像素所代表的真实长度；3)将工业用精对苯二甲酸粉末放入样品皿中，置于振动装置中处理1-2分钟后转移至载物台的黑色背光板上；4)调节升降调焦旋钮直到完全清晰地观察到工业用精对苯二甲酸颗粒，保存图像至计算机；5)将工业用精对苯二甲酸图像转换为灰度图像，进行二值化处理和滤波处理，提取图像中工业用精对苯二甲酸颗粒的数目、真实面积和最大粒径；6)将工业用精对苯二甲酸颗粒的真实面积Sactual(i)，i＝1，2，...，n，转换为各工业用精对苯二甲酸颗粒的当量直径和体积，计算公式如下其中Dactual(i)和Vactual(i)分别为第i个工业用精对苯二甲酸颗粒的当量直径和体积；7)重复步骤3)至步骤6)，得到多幅工业用精对苯二甲酸图像的当量直径和体积；8)利用工业用精对苯二甲酸的当量直径获得工业用精对苯二甲酸的粒径分布和体积分布；9)利用标准正态分布、偏态分布和对数正态分布对工业用精对苯二甲酸粒径分布和体积分布结果进行拟合，分别选取误差平方和最小的分布作为工业用精对苯二甲酸的真实粒径分布和真实体积分布。2、根据权利要求l所述的一种基于工业用精对苯二甲酸显微图像的新的粒径分布估计方法，其特征在于所述步骤2):(1)将测微尺放在白色背光板上，调节升降调焦旋钮，找到刻度线外的圆之后，寻找刻度线并将刻度线移至视野中央；调节升降调焦旋钮直到能完全清晰地观察到各刻度线，保存图像至计算机；(2)将获得的图像转换为灰度图像，选择参考灰度阈值为50对灰度图像进行二值化处理，其中灰度值大于该阈值的为背景区域，否则为目标区域；(3)利用Matlab的ordfilt2函数对图像进行滤波处理，参数选择为6行1列的矩阵；(4)对滤波后的二值图像进行行扫描和列扫描，找出各目标区域，其中刻度线的标号为幻,《2,...,"，各区域代表边界点的坐标值保存在相应的矩阵中，iH号和尺"号刻度线的中心坐标通过以下公式得到<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>其中^，F^是图像中像素点的坐标，m是各区域的坐标对数目X—cooW"加e保存了刻度线的横坐标，7—"oW/"^e保存了刻度线的横坐标；(5)幻号刻度线和《"号刻度线坐标中心之间的像素数通过以下公式得到:<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>每一像素代表的真实长度通过以下公式得到<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>3、根据权利要求l所述的一种基于工业用精对苯二甲酸显微图像的新的粒径分布估计方法，其特征在于所述步骤5):(1)将工业用精对苯二甲酸显微图像转换为灰度图像，选择灰度值阈值为60，将灰度图像转换为相应的二值图像，其中灰度值大于该阈值的为目标区域，否则为背景区域；(2)从二值图像矩阵的第l行、第l列开始每Res行、Res列进行扫描，找出各工业用精对苯二甲酸颗粒的边界点坐标和像素面积S—,(/)，并分别保存；(3)各工业用精对苯二甲酸颗粒的真实面积S。^,(0通过以下公式得到<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>其中，S^。,(/)是第/个工业用精对苯二甲酸颗粒的真实面积，单位为/zm2。全文摘要本发明公开了一种新的基于显微图像的工业用精对苯二甲酸粒径分布估计方法。该方法包括以下几个主要步骤1)对图像放大倍数的标定；2)通过显微镜和CCD相机获得工业用精对苯二甲酸图像；3)提取单幅图像中工业用精对苯二甲酸颗粒的数目、面积和最大粒径；4)利用工业用精对苯二甲酸颗粒的面积获得其当量直径和体积；5)对多幅图像进行操作获得粒径分布和体积分布；6)对粒径分布和体积分布结果进行拟合得到真实的粒径分布和体积分布。本发明提出了一套应用于工业用精对苯二甲酸行业中粒径分布测量和控制的低成本、高测量精度系统。该方法具有应用领域广泛，取样量少，可重复性高，数据结果丰富等优点。文档编号G01N15/02GK101419151SQ200810162220公开日2009年4月29日申请日期2008年11月27日优先权日2008年11月27日发明者赵豫红,邵之江,韦冬冬申请人:浙江大学