专利名称：氟碳彩涂板涂层中pvdf树脂的含量红外峰面积比值测定法的制作方法
技术领域：
本发明涉及氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量测定，尤其涉及利用红外光谱仪 测定氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂含量的方法。
背景技术：
氟碳彩涂板是指面漆主要树脂成份为聚偏二氟乙烯(PVDF)的彩涂板。这种彩涂 板由于其优异的耐候性、耐紫外光降解性、良好的耐磨性、耐湿性和抗菌性能，作为一种高 端彩涂板产品种，在建筑彩涂板行业中得到了越来越广泛的应用。国内涂料行业在《HG/T 3793-2205热熔型氟树脂(PVDF)涂料》中规定了这种涂料树脂中PVDF的含量必须》70%。 国外为满足《AAMA 2605-02铝型材和板材的超高性能有机涂层的自发性规范、性能要求和 试验方法》中对涂层耐久性能的要求，主要PVDF树脂供应商，如ARKEMA公司和Du Pont公 司都规定氟碳涂料中PVDF树脂至少要达到总树脂重量70%以上。但是，国内外标准中都未 提及该涂料固化后PVDF树脂含量的测定方法。 在《HG/T 3793-2205热熔型氟树脂(PVDF)涂料》规定了涂料中PVDF树脂含量的 测定方法，是根据PVDF树脂在甲苯和二甲苯等溶剂中不溶解，在二甲基甲酰胺(DMF)中溶 解性较好的特性，通过多次离心法将涂料中PVDF树脂、丙稀酸酯树脂和颜填料完全分离， 再用重量法测定PVDF含量。 查阅文献可知，在国内外测定涂料中的PVDF树脂含量的方法分为两类，一种是化 学提取法，即通过溶剂离心的方法进行树脂分离，然后通过重量法测定PVDF含量。另一种 是红外光谱法，通过定量测定PVDF红外特征峰面积的方法进行测定，但是由于涂料中的颜 料和填料成份的影响，每种PVDF涂料配方都必须有自己的相关系数来进行测定结果的修 正，因此在涂料配方未知的情况下，该方法的应用有较大局限性。 上述两种方法中，一种需用各种溶剂分离出PVDF树脂才能进行测定，分离的过程 比较复杂、繁琐，需要消耗大量的化学试剂，而且消耗的时间也较长；另一种受到涂料配方 的限制，应用的局限性较大，对于未知配方的涂料则给不出准确的结果。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的上述缺陷，提供一种氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的 含量红外峰面积比值测定法。本发明省略了样品前处理步骤，縮短了分析时间，且无需使用
有机溶剂，实现了绿色分析的目标和快速测定的目标。
本发明是这样实现的 —种氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，它包括下列步 骤 步骤一，配制一系列已知PVDF树脂含量的氟碳巻钢涂料作为标准样品，该标准样 品中只需加入PVDF树脂和丙烯酸树脂以及配制样品所必需的氟碳涂料溶剂；
3
步骤二，将步骤一所配制的氟碳巻钢涂料，采用线棒法刮至钢板上，制作成彩涂板 样品，烘干后即可得到连续完整的氟碳涂层，； 步骤三，将步骤二所制得的系列标准样品，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直 接采集红外光谱图； 步骤四，将采集到的系列标准样品的红外光谱图，分别通过红外光谱仪的峰面积 计算工具得到各样品的1696-1764cm—1及860-900cm—1的峰面积A，计算各样品的两个峰面 积比值A86。—9。。em—7A1696—1764 1 ;以各样品的峰面积比值为横坐标，以各样品的PVDF树脂含量 /丙烯酸树脂含量比值为纵坐标，即可得到一条线性在0. 99以上的直线，作为标准工作曲 线； 步骤五，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直接采集待测氟碳彩涂板的红外光谱 图，计算该样品的峰面积比值、。—9。。。m—7A1696—，。/，然后在步骤四所得到的工作曲线上通过 该样品的峰面积比值A86。—9。。 7A1696—1764。m—1即可计算得到该样品的PVDF树脂含量/丙烯酸 树脂含量比值，即可得到该样品的PVDF树脂含量。.所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤一 制作的系列标准样品至少包括4个PVDF树脂含量呈梯度分布的样品，其PVDF含量在20% 至80% (wt% )之间。 所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤二 中，得到的一系列PVDF树脂含量呈梯度分布的氟碳彩涂板标准样品涂层厚度控制在18-20 微米。 所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤二 中所述线棒法是按照ASTMD4147操作的。 所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤四
和步骤五中所述的各峰值A均为扣除基线面积后的数值。 本发明省去了前处理，省去了有机溶剂的使用，节省了试验时间。 本发明的方法排除涂料中颜料和填料对检测结果的影响，可以直接测定任何颜色
的样品，不需对不同颜色的样品进行标准工作曲线的修订就可准确测得结果。本发明可直
接测定氟碳彩涂板的PVDF树脂含量，不需对样品进行任何前处理，试验方法的适用性得到
显著提高。与现有技术相比，大大省略了分析步骤，縮短了分析时间，实用性强，而且测定结
果准确可靠，因此其改进具有显著意义。
下面，结合附图进一步说明本实用新型 图1为相同PVDF树脂含量的样品的红外光谱图； 图2为不同PVDF树脂含量的标准样品工作曲线。
具体实施例方式
—种氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，它包括下列步 骤 步骤一，配制一系列已知PVDF树脂含量的氟碳巻钢涂料作为标准样品，该标准样品中只需加入PVDF树脂和丙烯酸树脂以及配制样品所必需的氟碳涂料溶剂； 步骤二，将步骤一所配制的氟碳巻钢涂料，采用线棒法刮至钢板上，制作成彩涂板
样品，烘干后即可得到连续完整的氟碳涂层，； 步骤三，将步骤二所制得的系列标准样品，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直 接采集红外光谱图； 步骤四，将采集到的系列标准样品的红外光谱图，分别通过红外光谱仪的峰面积 计算工具得到各样品的1696-1764cm—1及860-900cm—1的峰面积A，计算各样品的两个峰面 积比值A86。—9。。em—7A1696—1764 1 ;以各样品的峰面积比值为横坐标，以各样品的PVDF树脂含量 /丙烯酸树脂含量比值为纵坐标，即可得到一条线性在0. 99以上的直线，作为标准工作曲 线； 步骤五，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直接采集待测氟碳彩涂板的红外光谱 图，计算该样品的峰面积比值、。—9。。。m—7A1696—，。/，然后在步骤四所得到的工作曲线上通过 该样品的峰面积比值A86。—9。。 7A1696—1764。m—1即可计算得到该样品的PVDF树脂含量/丙烯酸 树脂含量比值，即可得到该样品的PVDF树脂含量。.所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤一 制作的系列标准样品至少包括4个PVDF树脂含量呈梯度分布的样品，其PVDF含量在20% 至80% (wt% )之间。 所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤二 中，得到的一系列PVDF树脂含量呈梯度分布的氟碳彩涂板标准样品涂层厚度控制在18-20 微米。 所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤二 中所述线棒法是按照ASTMD4147操作的。 所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，所述步骤四 和步骤五中所述的各峰值A均为扣除基线面积后的数值。 实施例一 一种氟碳彩涂板PVDF树脂含量的测定方法，其具体操作步骤如下
—、试剂和仪器 PVDF树脂(市售，固含量为100%)、丙烯酸树脂(市售，固含量为40%)、有机溶
剂(丙酮，分析纯)红外光谱仪、制样线棒、搅拌器、烘烤炉
二、试样处理 将样品剪切成合适红外光谱仪测定的尺寸。
三、标准工作曲线的制作
1.标准样品的配制 按照PVDF树脂(固体粉末状)和丙烯酸树脂(液体状)的固含量百分比分别为
2 : 8，4 : 6，5 : 5，6 : 4和8 : 2配制标准样品。配制标准样品时边充分搅拌边加入丙
酮调节粘度，使样品的粘度合适涂装。将配制好的五个标准样品采用线棒法刮至钢板上，制
作成彩涂板样品，涂层厚度控制在18微米。
2.标准工作曲线的制作 将标准样品彩涂板放置在红外光谱仪的ATR采样附件上，分别采集红外光谱图。 将采集到的标准样品的红外光谱图，分别通过红外光谱仪的峰面积计算工具得到各样品、860-900cm
的1696-1764cm—1及860-900cm—1的峰面积A，计算各样品的两个峰面积比值A86。—9。。 7
A1696—1764。m—、以各样品的峰面积比值为横坐标，以各样品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含
量比值为纵坐标，即可得到标准工作曲线。 四、试样测定 1、红外光谱图的采集 将剪切好的样品放置在红外光谱仪的ATR采样附件上，采集样品的红外光谱图。
2、峰面积A1696—1764cm—1和A86。—9。。cm—1的测定 用红外光谱仪自带的峰面积计算工具分别测得PVDF的特征峰860-900cm—1及丙烯
酸的特征峰1696-1764cnT1的峰面积。 3、峰面积比值A86。—9。。cm—7A1696—1764cm—1的计算 将测得的峰面积A8 m—1除以峰面积A1696—1764 1 ，即可计算得到峰面积比值
At —'' '
4、PVDF树脂含量的测定
在标准工作曲线上通过该样品的峰面积比值A,—9。。 7A1696—1764MH十算得到该样 品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量的比值，即可得到该样品的PVDF树脂含量。
实施例二 一种氟碳巻钢涂料PVDF树脂含量的测定方法，其具体操作步骤如下
—、试剂和仪器 PVDF树脂(市售，固含量为100%)、丙烯酸树脂(市售，固含量为40%)、有机溶 剂(丙酮，分析纯)红外光谱仪、制样线棒、搅拌器、烘烤炉
二、试样处理 将样品采用线棒法刮至钢板上，制作成彩涂板样品，涂层厚度控制在18或20微 米。然后剪切成合适红外光谱仪测定的尺寸
三、标准工作曲线的制作
1.标准样品的配制 按照PVDF树脂(固体粉末状)和丙烯酸树脂(液体状)的固含量百分比分别为
4 : 6，5 : 5，6 : 4、8 : 2和9 : i配制标准样品。配制标准样品时边充分搅拌边加入丙
酮调节粘度，使样品的粘度合适涂装。将配制好的五个标准样品采用线棒法刮至钢板上，制
作成彩涂板样品，涂层厚度控制在18微米。
2.标准工作曲线的制作 将标准样品彩涂板放置在红外光谱仪的ATR采样附件上，分别采集红外光谱图。
将采集到的标准样品的红外光谱图，分别通过红外光谱仪的峰面积计算工具得到各样品
的1696-1764cm—1及860-900cm—1的峰面积A，计算各样品的两个峰面积比值A86。—9。。 7
A1696—1764。m—、以各样品的峰面积比值为横坐标，以各样品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含
量比值为纵坐标，即可得到标准工作曲线。 四、试样测定 1、红外光谱图的采集 将样品放置在红外光谱仪的ATR采样附件上，采集样品的红外光谱图。
2、峰面积A1696—1764cm—1和A86。—9。。cm—1的测定 用红外光谱仪自带的峰面积计算工具分别测得PVDF的特征峰860-900cm—1及丙烯酸的特征峰1696-1764cm—1的峰面积:
"^860-900cm
1696—1764cm
3、峰面积比值A 将测得的峰面积As
860-900cm
1的计算 —1除以峰面积A
1696-1764on
、即可计算得到峰面积比值
/A
1696—1764cm
4、PVDF树脂含量的测定
在标准工作曲线上通过该样品的峰面积比值A86。—9。。
/A
1696—1764cm
计算得到该样
品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量的比值，即可得到该样品的PVDF树脂含j
权利要求
一种氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，其特征在于，它包括下列步骤步骤一，配制一系列已知PVDF树脂含量的氟碳卷钢涂料作为标准样品，该标准样品中只需加入PVDF树脂和丙烯酸树脂以及配制样品所必需的氟碳涂料溶剂；步骤二，将步骤一所配制的氟碳卷钢涂料，采用线棒法刮至钢板上，制作成彩涂板样品，烘干后即可得到连续完整的氟碳涂层，；步骤三，将步骤二所制得的系列标准样品，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直接采集红外光谱图；步骤四，将采集到的系列标准样品的红外光谱图，分别通过红外光谱仪的峰面积计算工具得到各样品的1696-1764cm-1及860-900cm-1的峰面积A，计算各样品的两个峰面积比值A860-900cm-1/A1696-1764cm-1；以各样品的峰面积比值为横坐标，以各样品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量比值为纵坐标，即可得到一条线性在0.99以上的直线，作为标准工作曲线；步骤五，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直接采集待测氟碳彩涂板的红外光谱图，计算该样品的峰面积比值A860-900cm-1/A1696-1764cm-1，然后在步骤四所得到的工作曲线上通过该样品的峰面积比值A860-900cm-1/A1696-1764cm-1即可计算得到该样品的PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量比值，即得到该样品的PVDF树脂含量。
2. 根据权利要求1所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法， 其特征在于，所述步骤一制作的系列标准样品至少包括4个PVDF树脂含量呈梯度分布的样 品，其PVDF含量在20X至80X (wt%)之间。
3. 根据权利要求1所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法， 其特征在于，所述步骤二中，得到的一系列PVDF树脂含量呈梯度分布的氟碳彩涂板标准样 品涂层厚度控制在18-20微米。
4. 根据权利要求1所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法， 其特征在于，所述步骤二中所述线棒法是按照ASTM D4147操作的。
5. 根据权利要求1所述的氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法， 其特征在于，所述步骤四和步骤五中所述的各峰值A均为扣除基线面积后的数值。
全文摘要
本发明涉及一种氟碳彩涂板涂层中PVDF树脂的含量红外峰面积比值测定法，它包括一，配制一系列已知PVDF树脂含量的氟碳卷钢涂料；二，将步骤一所配制的氟碳卷钢涂料，采用线棒法刮至钢板上，制作成彩涂板样品，烘干；三，将步骤二所制得的系列样品，在红外光谱仪上采用ATR采样方式直接采集红外光谱图；四，计算各样品的1696-1764cm-1及860-900cm-1的峰面积A和两个峰面积比值；以各样品的峰面积比值及PVDF树脂含量/丙烯酸树脂含量比为横坐标、纵坐标，即可得到标准工作曲线；五，采集待测氟碳彩涂板的红外光谱图，计算该样品的峰面积比值，在工作曲线上计算得到该样品的PVDF树脂含量。本发明省略了样品前处理步骤且无需使用有机溶剂，实现了绿色分析、快速测定的目标。
文档编号G01N21/17GK101750279SQ200810203730
公开日2010年6月23日 申请日期2008年11月28日 优先权日2008年11月28日
发明者吉华东, 姜宝宇, 施振岩, 范纯 申请人:上海宝钢工业检测公司