专利名称：一种质谱仪的气体取样装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及气体取样技术领域，具体涉及一种适用于对体积 有限的密封容器中微量气体成分进行取样的装置。
背景技术：
质谱仪又称质谱计,用来进行质谱分析的仪器，即根据带电粒子 在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差 异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪以离子源、质量分析 器和离子检测器为核心。 .
质谱分析是通过对被测样品离子的质荷比(m/z)的测定来进行 的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在 电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比分开而得到质谱，通 过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。
质谱仪的气体取样技术是针对质谱分析仪器的工作压强和样品 气体的压强不一致而必须进行气流调节或者利用抽气泵减压。现有的 质谱仪的气体取样主要根据气体样品的压强、体积以及仪器的工作场 所等因素采取不同的方式。例如用于现场环境检测的质谱仪可以利用 毛细管直接从大气中取样。对于从气体样品釆集瓶或者是密封容器中 反应产生的气体可以利用微调阀门或者专用的双阀门来调节气流流 量。现有的气体取样装置存在着缺少对密封容器的穿刺部件，或者需 要专门的抽气泵对样品气体减压，不适合微量气体成分的分析，或者 水汽分析取样不专业等缺点。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种可用于质谱仪对密封容器中的微 量气体成分取样的装置，能够在密封容器的体积以及气体量的很宽的范围内正常工作，且测量准确度高。
为实现上述目的，本实用新型釆用以下技术方案
一种质谱仪的气体取样装置，该装置包括设置在装置中心的内 腔；设置于所述内腔顶部的平台，与所述内腔相通的穿刺通孔；位于 所述内腔顶部平台上的固定取样样品的夹具；位于装置底部与内腔连 通的第一阀门，其上装有穿刺针，所述第一阀门控制所述穿刺针通过 所述装置内腔，穿过所述穿刺通孔；设置于装置一侧与所述内腔连通 的第二阀门，与其同侧的接口管道通过所述第二阀门与所述内腔连
通；分别与所述内腔连通的抽真空管道以及取样进气管道，所述内腔 通过所述抽真空管道以及取样进气管道与所述质谱仪相连；分别与内 腔连通的第三阀门与第四阀门，所述内腔分别通过所述第三阀门与所 述抽真空管道连通，通过所述第四阀门与取样进气管道连通，所述两 阀门分别位于与所述第一阀门相邻的装置的两侧；与所述装置内腔相 连通的真空度测量装置。
其中，所述装置顶部平台上，所述穿刺通孔外沿设有密封垫片。 其中，所述接口管道内通入高压保护气体使装置不受外界大气污 染的同时对所述内腔进行吹扫，或者做为扩展接口与气体样品釆集瓶 连接。
其中，所述真空管道以及取样进气管道通过法兰与所述质谱仪的 真空腔相连通。
其中，所述第四阀门为微调针闽。
其中，所述真空度测量装置为真空规。
其中，所述第一阀门、第二闽门、第三阀门、第四阀门与所述内 腔的接口为螺紋动密封接口。
其中，该装置由不锈钢材料制作而成，所述装置内腔表面通过电 解抛光。
其中，该装置外覆盖加热烘烤器件，最高烘烤温度为13(TC。使用本实用新型提供的质谱仪的气体取样装置具有以下有益效
果
(1) 结构紧凑，通过减少气体通道的长度等措施有效的减少取 样装置的内腔表面积来降低取样过程中的气体吸附，提高最终分 析结果的准确性，特别适合密封电子元器件的内部气氛水汽含量 的测试。
(2) 利用质谱仪的真空泵组，不需另外设置专门的气体样品抽 气泵。
(3) 可扩展用途，预留外接气体样品釆集器接口。设计有真空 规接口，方便的测量釆集到的气体量。
(4) 工作范围宽，密封容器的材料可为金属，陶瓷，玻璃等， 密封容器体积从0.01cc 30cc甚至更大体积，节省试验进行的时 间，在5分钟内可以完成一次采样分析。
图l为本实用新型质谱仪的气体取样装置的结构示意图； 图2为本实用新型质谱仪的气体取样装置的横切面示意图； 图3为本实用新型质谱仪的气体取样装置的纵切面示意图。 图中1、穿刺通孔；2、第一阀门；3、第二阀门；4、接口管道；
5、第三阀门；6、抽真空管道；7、第四阀门；8、取样进气管道；9、
真空度测量装置；10、夹具；11、内腔。
具体实施方式
本实用新型提出的一种质谱仪的气体取样装置，结合附图和实施 例说明如下。
对密封空腔封装的军用微电路应用中经常出现的批次性腐蚀开 路失效模式，经失效机理分析，结论是由沾污与空腔内水汽含量过高 引起的化学反应，其中水汽含量过高是发生这种失效的必要条件。所 以控制空腔内水汽含量是控制腐蚀开路失效模式的有效手段。为了解
6决这一实践应用的需求，必须解决空腔内水汽含量控制在什么范围和 如何测量器件空腔内水汽含量问题。
本实施例所提供的密封容器中微量气体成分的质谱仪的取样装 置与质谱仪连接组装，用于对军用微电路内部水汽含量进行分析过程 中的取样步骤。
如图l-3所示，该装置包括
设置在装置中心的内腔11;设置于内腔顶部平台且与内腔11相 通的穿刺通孔l，穿刺通孔1外沿处设有O型密封垫片，用于保证取
样样品与穿刺通孔l接触面的密封；设置在内腔顶部平台上，用于固
定取样样品的夹具10，取样时，施加向下的压力，固定取样样品； 设置装置底部与内腔11连通的第一阀门2,第一阀门2为真空阀， 其上装有穿刺针，通过手动或气动等方式控制第一闽门2推进以及拉 出，以达到控制穿刺针通过装内腔11以及穿刺通孔1，穿过固定于 装置平台上取样样品的目的；设置于装置一侧与内腔11连通的第二 阀门3，第二阀门3为真空阀，通过第二阀门3内腔11与位于第二 阀门3同侧的接口管道4连通，接口管道4用于向内腔11通入保护 氮气，或者做为扩展接口，与其他气体样品釆集瓶连接；抽真空管道 6以及取样进气管道8，分别与装置内腔ll连通，装置内腔ll分别 通过抽真空管道6以及取样进气管道8与质谱仪相连，所述的两个管 道通过法兰与质谱仪相连；分别与内腔11连通的第三阀门5和第四 闽门7，第三阀门5为真空阀、第四阀门7为微调针阀，抽真空管道 6以及取样进气管道8分别通过第三阀门5以及第四阀门7与内腔11 连通，两闽门分别位于与第一闽门3相邻的装置两侧；装置底部还设 有真空度测量装置9，该装置为真空规，与装置内腔11相连通，用
于测量装置内腔11的真空度。
其中第一、第二、第三、第四阀门与取样装置的接口为螺紋动密
封接口，通过真空波紋管保证阀门与接口的真空密封。
整个装置由整体不锈钢材料通过机械加工而成，内腔11表面通
7过电解抛光，减少气体吸附效应，使得分析结果准确；在装置外还可
以覆盖加热烘烤器件，根据试验要求进行烘烤，最高烘烤温度为
130°C。
该装置的取样过程如下
上一个样品取样结東后，关闭所有阀门；打开第二闽门3，接口 管道4接入保护氮气，使保护氮气通入装置内腔ll;取下固定与装置 顶部的已测样品，此时保护氮气通过穿刺通孔l流出，阻止空气中的 水汽等污染物进入，同时对装置内腔进行吹扫以减少和消除测量的记 忆性；将密封空腔封装的军用微电路放上装置平台，用夹具IO固定； 关闭第二阀门3;开启质谱仪的真空泵组抽真空，真空腔中的气体压 力逐渐下降到质谱仪的最大工作压强时打开第三阀门5，加快抽真空 的速度，抽真空的过程同时也清洁了分析气体成分的进气通道；当真 空腔中的气压达到质谱仪的工作真空度时，关闭第三阀门5;通过推 进第一闽门2使穿刺针通过内腔ll穿过穿刺通孔l，穿入密封空腔封 装的军用微电路，拔出穿刺针，由于密封空腔与内腔ll存在着气压差， 穿刺针的穿过使密封空腔不再密封，使得密封空腔封装的军用微电路 内气氛进入装置内腔ll，此时通过真空度测量装置9的真空规测得的 气压，可以将第四阀门7微调闽门调到最适合质谱仪的流量位置，控 制气体流速，使质谱腔达到质谱仪分析所需的最佳气压值，同时保证 进入质谱仪真空腔的气体流量能够被真空泵组及时抽走而不至导致 质谱仪真空腔真空度低于质谱仪的最大工作压强；内部气氛通过取样 进气管道8进入质谱仪的离子源，完成取样过程。
以上实施方式仅用于说明本实用新型，而并非对本实用新型的限 制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本实用新型的精神和范 围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案 也属于本实用新型的范畴，本实用新型的专利保护范围应由权利要求 限定。
权利要求1、一种质谱仪的气体取样装置，该装置包括设置在装置中心的内腔；设置于所述内腔顶部的平台，与所述内腔相通的穿刺通孔；位于所述内腔顶部平台上的固定取样样品的夹具；位于装置底部与内腔连通的第一阀门，其上装有穿刺针，所述第一阀门控制所述穿刺针通过所述装置内腔，穿过所述穿刺通孔；设置于装置一侧与所述内腔连通的第二阀门，与其同侧的接口管道通过所述第二阀门与所述内腔连通；分别与所述内腔连通的抽真空管道以及取样进气管道，所述内腔通过所述抽真空管道以及取样进气管道与所述质谱仪相连；分别与内腔连通的第三阀门与第四阀门，所述内腔分别通过所述第三阀门与所述抽真空管道连通，通过所述第四阀门与取样进气管道连通，所述两阀门分别位于与所述第一阀门相邻的装置的两侧；与所述装置内腔相连通的真空度测量装置。
2、 如权利要求l所述的质谱仪的气体取样装置，其特征在于， 所述装置顶部平台上，所述穿刺通孔外沿设有密封垫片。
3、 如权利要求l所述的质谱仪的气体取样装置，其特征在于， 所述接口管道内通入高压保护气体使装置不受外界大气污染的同时 对所述内腔进行吹扫，或者做为扩展接口与气体样品釆集瓶连接。
4、 如权利要求1所述的质谱仪的气体取样装置，其特征在于， 所述真空管道以及取样进气管道通过法兰与所述质谱仪的真空腔相 连通。
5、 如权利要求1所述的质谱仪的气体取样装置，其特征在于， 所述第四阀门为微调针阀。
6、 如权利要求1所述的质谱仪的气体取样装置，其特征在于， 所述真空度测量装置为真空规。
7、 如权利要求1所述的质谱仪的气体取样装置，其特征在于， 所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门与所述内腔的接口为 螺紋动密封接口。
8、 如权利要求1所述的质谱仪的气体取样装置，其特征在于， 该装置由不锈钢材料制作而成，所述装置内腔表面通过电解抛光。
9、 如权利要求1所述的质谱仪的气体取样装置，其特征在于， 该装置外覆盖加热烘烤器件，最高烘烤温度为130°C。
专利摘要本实用新型涉及一种质谱仪的气体取样装置，该装置包括设置于装置中心的内腔；设置于内腔顶部的平台，与内腔相通的穿刺通孔；顶部平台上设有固定取样样品的夹具；装置底部的第一阀门，其上装有穿刺针；设置于装置一侧的第二阀门，与其同侧的接口管道通过第二阀门与所述内腔连通；内腔通过抽真空管道以及取样进气管道与质谱仪相连；抽真空管道以及取样进气管道分别通过第三阀门与第四阀门与内腔连通，两阀门分别位于与第一阀门相邻的装置两侧；装置底部还设有真空度测量装置，与内腔相连通。本装置可用于质谱仪对密封容器中的微量气体成分的取样，能够在密封容器的体积以及气体量的很宽的范围内都正常工作，测量准确度高。
文档编号G01N1/22GK201262602SQ20082011037
公开日2009年6月24日 申请日期2008年9月12日 优先权日2008年9月12日
发明者刘欣伟, 吴文章, 姜大勇, 孙旭朋, 王群勇, 桦 白, 辉 阳, 宇 陈, 陈冬梅 申请人:北京圣涛平试验工程技术研究院有限责任公司