一种基于质谱仪的自反馈气体定量装置及其使用方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于质谱仪的自反馈气体定量装置及其使用方法，包括质谱仪；还包括控制系统、配气系统、压力控制器、抽气装置、至少一个控制阀、至少一个进样口；所述抽气装置通过连接管与压力控制器连接；所述配气系统通过连接管与所述控制阀连接；所述进样口通过连接管与所述控制阀连接；所述控制阀与所述压力控制器通过第一三通接头与所述质谱仪连接；所述质谱仪与所述控制系统电联接；所述配气系统与所述控制系统电联接；所述控制阀与所述控制系统电联接；所述压力控制器与所述控制系统电联接。本发明基于质谱仪的自反馈气体定量装置操作简易、占用空间小、维护方便、运行成本低，具有广阔的市场前景。
【专利说明】一种基于质谱仪的自反馈气体定量装置及其使用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一基于质谱仪的气体定量装置及其使用方法，具体涉及一种基于气体质谱仪的压力及浓度动态自反馈校准的气体定量装置及其使用方法。
【背景技术】
[0002]气体分析与检测对安全生产、工艺优化、质量控制和节能减排等具有重要意义。作为在线分析的一种，质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比的测定来分析其组成的一种分析方法，具有响应速度快、测量精度高、量程范围宽、稳定性好、可同时进行多组分检测、可做定性和定量分析等优点，其应用领域已经涉及石油化工、钢铁冶金、生物制药、新能源和环境保护等。质谱仪一般都要求在高真空下工作，而气体分析对象很多都会以更高压力运行，在质谱仪和分析对象间需要合适的压力缓冲接口实现两者的对接，毛细管是一种常用的压力缓冲接口，具有廉价、气体消耗量小、易于实现等优点，但是，由于接口流态的复杂性会导致压力-响应之间的非线性，背景气体的差异及气体间的相互干扰会导致浓度-响应线性关系的偏离，从而影响了质谱仪定量结果的准确可靠，不适用于复杂状态样品分析。
【发明内容】
[0003]本发明克服了现有技术的不足，提供一种基于质谱仪的自反馈气体定量装置及其使用方法，以期待解决利用质谱仪进行气体定量分析时压力和浓度校准，从而获得更为准确可靠的分析结果。
[0004]为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案:
[0005]一种基于质谱仪的自反馈气体定量装置，包括质谱仪；还包括控制系统、配气系统、压力控制器、抽气装置、至少一个控制阀、至少一个进样口 ；所述抽气装置通过连接管与压力控制器连接；所述配气系统通过连接管与所述控制阀连接；所述进样口通过连接管与所述控制阀连接；所述控制阀与所述压力控制器通过第一三通接头与所述质谱仪连接；所述质谱仪与所述控制系统电联接；所述配气系统与所述控制系统电联接；所述控制阀与所述控制系统电联接；所述压力控制器与所述控制系统电联接。
[0006]更进一步的技术方案是压力控制器与所述第一三通接头之间通过连接管连接有压力变送器；所述压力变送器与所述控制系统电联接。
[0007]更进一步的技术方案是压力变送器与所述压力控制器之间设置有第二三通接头；所述第二三通接头通过连接管连接有放空阀；所述放空阀与所述控制系统电联接。
[0008]更进一步的技术方案是基于质谱仪的自反馈气体定量装置还包括恒温装置。
[0009]更进一步的技术方案是恒温装置上设置有温度传感器，所述温度传感器与所述控制系统电联接。
[0010]更进一步的技术方案是控制阀是多路切换电动阀。
[0011]更进一步的技术方案是控制系统是计算机、PLC、集成电路块中的一种；所述控制系统包括I/o开关控制单元和模/数转换器。[0012]更进一步的技术方案是配气系统是静态配气系统或动态配气系统中的一种。
[0013]更进一步的技术方案是连接管是物化性质稳定的材料。
[0014]更进一步的技术方案是一种基于质谱仪的自反馈气体定量装置的使用方法，所述的使用方法包括以下步骤:
[0015]将装置与待测样品容器或管路连接，初始化动态自反馈定量装置，检测连接的密封性；
[0016]将控制阀切换至关闭状态，启动所述抽气装置，打开压力控制装置的开关；当气路系统中为真空时，将控制阀切换至样品位置，气路系统中压强稳定后，启动质谱仪对气路系统中的样品气的组成和响应进行测试，同时测量气路系统中的压力；
[0017]根据测得的响应，对气体浓度进行估算，根据估算结果，调整标准气体的浓度，同时调整标准气体进样压力与样品进样压力一致，测量标准气体的响应；
[0018]利用外标法对样品进行定量，如果样品浓度与标样浓度偏差不满足要求，再次根据样品浓度对标准气体浓度进行调整，重复标样测试，直至样品浓度与标样浓度偏差满足要求。
[0019]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明气路系统上的压力控制器可对样品或标样的进样压力进行调整，通过反馈方式使样品和标样的进样压力一致，消除了进样压力差异对定量结果的影响。本发明可与配气系统协同工作，根据样品状态实现标样浓度的动态自反馈调节，使标样和样品的组成及浓度一致，消除了组分差异对定量结果的影响。本发明的抽真空装置、压力控制器及电动阀的协同工作，可以将样品导入进样系统，实现了对压强低于大气压的样品的检测，避免了环境气体的干扰。本发明气路系统的连接装置均采用物化稳定的材料，可以有效减少样品中组分在气路上的吸附。本发明电路系统实现了各部件与计算机控制系统的数据通讯，通过电动阀的切换，压力控制器的调节，质谱仪的控制实现了自动进样。不仅能满足负压气体样品的分析，而且能自动化进样，实现分析仪器无人值守操作，节约人力资源。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1为本发明一个实施例的结构示意图。
[0021]图2为本发明另一实施例的结构示意图。
【具体实施方式】
[0022]下面结合附图对本发明作进一步阐述。
[0023]如图1所示，图1示出了本发明一个实施例的结构示意图。本发明的一个实施例质谱仪的动态自反馈气体定量装置包括壳体，壳体内部包括气路系统和电路系统；气路系统包括压力控制器1，控制阀2，抽气装置3，质谱仪4，样品容器或管路8，配气系统5。本实施例中控制阀2可以是电磁阀或电动阀，优选的是，本实施例中控制阀是电动阀。本实施例中的抽气装置可以是真空泵或具有抽气功能的装置，本实施的抽气装置是真空泵。抽气装置通过导管连接压力控制器一端，压力控制器I另一端通过第一根导管与第一三通接头7的第一个接口连接，压力控制器I可以通过数据线与控制系统电连接，控制系统自动控制其运行，实现管路中压力的自动调整；第一三通接头7的第二个接口通过第二根导管与质谱仪4连接。第一三通接头的第三个接口通过第三根导管与电动阀连接。作为优选的实施方案，本实施例中控制阀是多路切换电动阀，控制第三根导管与样品或是标样连接，电动阀通过数据线与控制系统6电连接，控制系统6通过电动阀自动控制第三根导管与样品或是标样连接。进行分析时，电动阀切换，将样品气放入管路，根据需要通过压力控制器对压力进行调整，质谱仪进行分析，完成分析后，根据分析结果利用配气系统5对标样浓度进行调节，电动阀切换，将标样引入管路，根据需要通过压力控制器对压力进行调整，质谱仪进行分析，根据标样的分析结果对样品进行定量。作为优选的实施方案，本实施例中的导管、连接接头以及样品容器均采用物化性质稳定材料，如玻璃、不锈钢材料等，其中以不锈钢材料为优。本实施例的气路系统部件均严格密封，以保持气体样品的原有特性，并且尽量缩短气体样品输送的管路。本实施例中的控制系统可以是计算机、PLC或集成电路块，又或者是其他可以实现数据处理和显示功能的装置。
[0024]如图2所示，图2示出了本发明另一个实施例的结构示意图。作为优选的实施方案，本发明的另一个实施例在上述实施例的基础上实施，本实施例基于质谱仪的动态自反馈气体定量装置包括:压力控制器21、控制阀22、抽气装置23、质谱仪24、配气系统25、控制系统26、第一三通接头27、第一样品容器28、第二三通接头9、第二样品容器10、温度传感器11、恒温装置12、压力变送器13，放空阀14。压力控制器21、控制阀22、抽气装置23、质谱仪24、配气系统25、连接三通27、第一样品容器28、第二三通接头9、第二样品容器10、压力变送器13，放空阀14通过连接装置连接。作为优选的实施方案，本实施例中压力控制器I为电子压力控制器，压力控制器I的一个端口与抽气装置连接，另一端口与第二三通接头9的第一个连接口通过导管连接，电子压力控制器与控制系统26之间通过信号线连接，控制系统26可根据需要实现管路内压力的自动调节。作为优选的实施方案，本实施例中控制阀是多路切换电动阀，具体实施方案是，本实施例中的多路切换电动阀为一个3路切换阀，第一路与配气系统的气体出口连接，第二路与第一样品容器28连接，第三路与第二样品容器10连接，公共路与第一三通接头27的第二个口通过第二根导管连接，3路切换阀与控制系统间通过信号线连接，控制系统可自动控制3路切换阀的切换。本实施例中的抽气装置23为一个真空泵，与压力控制器21的一个端口相连接。第二三通接头9的第二个连接口与放空阀14相接，放空阀为电动阀或电磁阀，与控制系统通过信号线连接，控制系统自动打开或关闭放空阀，实现管路系统与环境的连通与隔绝。第二三通接头9的第三个接口与第一三通接头27的第一个连接口通过第二根导管相接，第二个导管上接有能精确测量管路压力的压力变送器13，压力变送器13通过信号线将测得的压力信号传输至控制系统。本实施例中的配气系统25可以是静态配气系统，也可以是动态配气系统，用于标准气体组成及浓度的调整。本实施例中配气系统25为动态配气系统，该系统通过信号线与控制系统连接，控制系统可根据需要通过配气系统调节标准气体的组成和浓度，实现标准气体的浓度自动调节。本实施例中的恒温装置12及温度传感器11的主要作用是维持管路系统温度稳定，气路系统处于恒温装置中，进而稳定管路内的气体压力。本实施例中，连接装置的材料采用物化性质稳定的材料制成，物化稳定的材料有多种，如陶瓷、不锈钢等，作为优选的实施方案，本实施例中的连接装置的材料采用不锈钢制成。连接装置采用物化性质稳定的不锈钢材料，可以有效减少样品气体中组分在气路上的吸附。本实施例中的数据处理装置可以是PLC或集成电路块，作为优选实施方案，本实施中数据处理装置是带有显示器的计算机，控制系统中采用程序控制方式进行系统的自动运行。并包括:1/0开关控制单元、模/数转换器。I/0开关控制单元与多路切换电动阀连接，用于控制电动阀的切换；模/数转换器与传感器电连接，用于读取并记录所述传感器的测量值。
[0025]根据本发明的另一个实施例，本实施例基于质谱仪的自反馈气体定量装置的使用方法，本实施例使用方法的工作过程是:
[0026]第一步，将装置与待测样品容器连接，初始化动态自反馈定量装置，检测连接的密封性。
[0027]第二步，将电动阀切换至关闭状态，完全打开压力控制器的开关；当气路系统中为真空时，将电动阀切换至样品容器连接位置，气路系统中压力稳定后，启动质谱仪对气路系统中的样品气的组成和响应进行测试，同时利用压力变送器精确测量气路系统中的压力(样品进样压力)。
[0028]第三步，根据质谱仪测得的信号，对气体浓度进行估算，根据估算结果，利用配气系统调整标准气体的浓度，同时利用压力控制器调整标准气体进样压力与样品进样压力一致，通过质谱仪测量标准气体的响应。
[0029]第四步，利用外标法对样品进行定量，如果样品浓度与标样浓度偏差不满足要求，再次根据样品浓度对标准气体浓度进行调整，重复标样测试，直至样品浓度与标样浓度偏差满足要求为止。
[0030]上述4个过程结束后，即完成一次样品的定量分析。下次进样时，按照(2)(3)(4)步操作即可。
[0031]本实施例的气体定量分析装置操作简易、占用空间小、维护方便、运行成本低、自动化程度高，具有广阔的市场前景。在不引入二次污染物的前提下可以有效提高气体样品的利用率，实现准确检测的目的。不仅能满足负压气体样品的分析，而且能自动化进样，自动分析，实现整个分析过程的无人值守操作，节约人力资源。
[0032]本发明对于科研院校的科学研究、政府部分的常规检测、厂矿企业的过程检测等实验室中进行的气体分析而言，不仅能满足气体样品的分析，而且能自动化进样，实现分析仪器无人值守操作，节约人力资源。
[0033]在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”、等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一个实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。
[0034]尽管这里参照发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
【权利要求】
1.一种基于质谱仪的自反馈气体定量装置，包括质谱仪；其特征在于:还包括控制系统、配气系统、压力控制器、抽气装置、至少一个控制阀、至少一个进样口 ；所述抽气装置通过连接管与压力控制器连接；所述配气系统通过连接管与所述控制阀连接；所述进样口通过连接管与所述控制阀连接；所述控制阀与所述压力控制器通过第一三通接头与所述质谱仪连接；所述质谱仪与所述控制系统电联接；所述配气系统与所述控制系统电联接；所述控制阀与所述控制系统电联接；所述压力控制器与所述控制系统电联接。
2.根据权利要求1所述的基于质谱仪的自反馈气体定量装置，其特征在于所述的压力控制器与所述第一三通接头之间通过连接管连接有压力变送器；所述压力变送器与所述控制系统电联接。
3.根据权利要求2所述的基于质谱仪的自反馈气体定量装置，其特征在于所述的压力变送器与所述压力控制器之间设置有第二三通接头；所述第二三通接头通过连接管连接有放空阀；所述放空阀与所述控制系统电联接。
4.根据权利要求1所述的基于质谱仪的自反馈气体定量装置，其特征在于所述的基于质谱仪的自反馈气体定量装置还包括恒温装置。
5.根据权利要求4所述的基于质谱仪的自反馈气体定量装置，其特征在于所述的恒温装置上设置有温度传感器，所述温度传感器与所述控制系统电联接。
6.根据权利要求1所述的基于质谱仪的自反馈气体定量装置，其特征在于所述的控制阀是多路切换电动阀。
7.根据权利要求1所述的基于质谱仪的自反馈气体定量装置，其特征在于所述的控制系统是计算机、PLC、集成电路块中的一种；所述控制系统包括I/O开关控制单元和模/数转换器。
8.根据权利要求1所述的基于质谱仪的自反馈气体定量装置，其特征在于所述的配气系统是静态配气系统或动态配气系统中的一种。
9.根据权利要求1所述的基于质谱仪的自反馈气体定量装置，其特征在于所述的连接管是物化性质稳定的材料。
10.根据权利要求1至9任一权利要求所述的基于质谱仪的自反馈气体定量装置的使用方法，其特征在于所述的使用方法包括以下步骤: 将装置与待测样品容器或管路连接，初始化动态自反馈定量装置，检测连接的密封性； 将控制阀切换至关闭状态，启动所述抽气装置，打开压力控制装置的开关；当气路系统中为真空时，将控制阀切换至样品位置，气路系统中压强稳定后，启动质谱仪对气路系统中的样品气的组成和响应进行测试，同时测量气路系统中的压力； 根据测得的响应，对气体浓度进行估算，根据估算结果，调整标准气体的浓度，同时调整标准气体进样压力与样品进样压力一致，测量标准气体的响应； 利用外标法对样品进行定量，如果样品浓度与标样浓度偏差不满足要求，再次根据样品浓度对标准气体浓度进行调整，重复标样测试，直至样品浓度与标样浓度偏差满足要求。
【文档编号】G01N35/00GK103529152SQ201310482967
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月15日 优先权日:2013年10月15日
【发明者】王新锋, 余堃, 田先清, 李哲, 赵颖彬 申请人:中国工程物理研究院化工材料研究所