专利名称：改进标准配制模式变革整个岩矿光谱定量的制作方法
技术领域：
迄今所有岩矿光谱定量法都保留试样各自基体的主要成份和次要成份，因此模拟 出的标准只适合相应组份的试样。本模式统一各试样的主要成份和次要成份，使它们在组 份上大同小异互为衍生物，从而可用预先配好的共同标准完成同一元素的测定
背景技术：
在标准和试样间建立一个共同框架[25% Si02+25% CaC03+25%固定缓冲剂]，使 所有试样在组份上大同小异互为衍生物，而标准即为框架。大同是主要成份和次要成份相 同和75%组份相似。以大同为基础选定工作条件，测试前只需配制分析样的小异对各标准 点进行微调则两者组份保持平衡。此时即可用一套标准代替多套标准分步完成岩矿中同一 元素的测定。
发明内容
前期要进行三方面改造试样分成二类，一是可直接形成框架的。如=SiO2大于等于或接近50%和CaCO3 大于等于或接近50%的试样；另一类需SiO2 1 1稀释后才能形成框架的。缓冲剂一分为二各占50%，1/2为固定缓冲剂，对一个方法它相对固定，其组成 和作用按传统法要求。1/2为可变缓冲剂，分别为SiO2或&0)3。由SiO2和固定缓冲剂组 成时称为缓由CaCO3和固定缓冲剂组成时称缓2。缓工和缓2的选用以在试样中组成框架 作唯一选择。标准用天然石英砂和石灰石作原料，按SiO2 CaCO3 = 1 1为基物配入待测元 素并形成系列。此标准不专门针对任何特定试样，却用于所有试样，可预先制备并储存。操作与解说1.在试样间建立框架称取SiO2大于等于或接近50%试样样缓2 = 1 1称取CaCO3大于等于或接近50%试样样缓i = 1 1称取不含或少含SiO2和CaCO3试样1 (1份S i02+2份缓2)前二试样可同批测定，后一试样标准也应如此处理然后单独测定。2、复制试样小异微调标准点使两者保持组份平衡这是唯一需现用现配试剂，但用量极少，组份比例不要求很准，总量为1克，但应 磨勻，称入标准点时二者比例要准。操作计算出分析样小异组成在1克中所含数量，分别称好后磨勻，以1 3加入 已形成框架的各标准点，混勻即可。3、套用现有岩矿硅酸盐光谱定量法分步完成同一元素测定。具体实施例方式
50多年来在地质、冶金、有色、化工等系统汇编了不少方法，这些方法虽然都以模 拟试样组份合成基物配制标准不适合测试其它组份试样，但大有可取之处，以十中选一，好 中择优为我所用，把仅能测定一种组份的方法变为测定无数组份的方法去测出同一元素。 90年代我用上述原理做了一个硼、铅、锡化探配套法，自己两年完成万件多样品，每年合格 率接近98%，每天可完成一批。以KSDhpGSSHGSR^、及全部GRD进行生产，三元素结果 与定值完全吻合。这些样除大部份是硅酸盐外也有CaO = 38%的，它们都用同一曲线完成。 此法也可用于测定易挥发的各元素。岩矿经破碎成为粉末，以固体完成测定的发射光谱、X荧光光谱应是最理想分析手 段，然而受基体效应的制约，几十年来在岩矿测试领域作用有限，现在这难点解决了，各地 质队、测试中心、研究所都可普遍应用。采用框架，不仅解决了钙高对待测元素的干扰，还实现了自然界出现频率最高的 二种试样的共测。不管石英砂还是石灰石都可用一个方法、一根曲线测出其杂质含量，对研 究喀斯特地貌来说有很大现实意义。同样把框架组份换成其它造岩元素如氧化镁、氧化 铁、氧化铝等也可达到二类岩矿共测的效果。用粉末取代溶液进行岩矿测试，可避开试样分解这一艰巨工程，非常符合我国节 约资源减少污染这个基本国策。
权利要求
一个为岩矿光谱定量专门设计的固定标准模式。所述模式由固定标准、分析试样、缓冲剂、基准物质及一些化学试剂构成。固定标准基物选择二个纯度高、最常见又最易采集的石英砂岩和石灰石岩，经粉碎到与样品相同粒度后以SiO2∶CaCO3＝1∶1而成。配制方法和传统模式相同，由于所加基准物很少，其组成仍可看作是基物。分析试样经改造成有SiO2或CaCO3含量为大于、等于或接近50％左右，缓冲剂优选与传统模式相同，选好后取部份与SiO2和CaCO3以缓冲剂∶SiO2＝1∶1称缓1，缓冲剂∶CaCO3＝1∶1称缓2，这时有缓冲剂、缓1、缓2。
2.如权利要求1所述固定标准模式，其特征在于固定标准和缓冲剂组成[25% SiO2+25 % CaCO3+25 %缓冲剂][25%X组份空间]=3 1，前者占总量75%大框架，后 者占总量25%四缺一 X组份空间。
3.如权利要求1所述固定标准模式，其特征在于可用缓工和缓2对分析试样进行组份 调整，都可形成与标准相似的占总量75%的大框架。这样不管原始样组份如何差别，此时变 成大同小异互为衍生物的新试样。
4.如权利要求2、3所述固定标准模式，其特征在于对一种试样来说，标准和试样都有 一个相同框架。即二者75%组份相似，主要成份、次要成份相同，此时仅需配制25%试样差 异组份对标准的四缺一空间进行填充，就可按选定工件条件进行对待测元素的定量。
5.如权利要求2、3、4所述固定标准模式，其特征在于对多种不同的试样来说，只需复 制相应的试样差异组份填入25%标准四缺一的空间，就可以实现不管待测元素存在何种 岩矿之中，只要其含量分布在光谱曲线直线部位就可用一套标准、一个方法将其分别测定 出来。
6.如权利要求2、3、4所述固定标准模式，其特征在于当试样为石英砂和石灰石时， 尽管这二类试样组份完全不同，都可以用一个方法、同一曲线进行共测，将所含杂质定量出来。
7.如权利要求2、3、4、5所述固定标准模式，其特征在于不管固体试样组份为何变动， 它和标准都可形成组份相似，用这个原理就可消除基体效应从而保证分析质量，而一切以 固体直接进行测定的其它仪器法没有可靠消除基体效应的有效方法，因此本模式适合所有 固体完成测定的方法使用。
8.如权利要求1、2、3、4、5、6、7所述固定标准模式，其特征在于除了使用缓冲剂的用 量受到限制外，留下一个择优选取各项其它光谱定量工件条件的广阔空间让光谱员去探索 出更加适合自己的经验，发挥自己聪明才智的机遇，从使用固定标准的基础上完成其它待 测元素的方法。
全文摘要
在岩矿光谱定量中模拟试样模式配出的标准只适用于被模拟试样，不适用其它组成试样，人们不可能不断去模拟标准研究方法来适应新试样。据此本人提出固定标准模式，把改革后的试样、标准、缓冲剂一起按各取所需调整组份，则所有试样形成大同小异互为衍生物，标准则为四缺一框架。分析时只需把试样差异组份填入框架内，此时二者组分完全相似符合光谱定量条件，这样不管待元素(如Pb或Sn)存在何种岩矿之中，只要含量在曲线的直线部位就可用一套标准一个方法完成测定。本模式产生的所有光谱法流程简化，进入工作状态快、成本低。仅需几个方法就可从溶液法中分流出许多个元素。
文档编号G01N23/223GK101799378SQ20091011385
公开日2010年8月11日 申请日期2009年2月6日 优先权日2009年2月6日
发明者李增怀 申请人:李增怀