技术简介：
该发明提出了一种使用X射线衍射仪测量超光滑表面粗糙度的新方法，解决了光学干涉法和接触式测量等现有技术操作复杂、成本高或可能损伤样品的问题。采用波长小于4纳米的X射线掠入射到待测样品上，并利用光子计数探测器记录散射光强度，根据矢量微扰理论计算出表面一维功率谱密度函数及有效粗糙度值，实现对超光滑表面（均方根表面粗糙度小于2nm）精确测量。
关键词：X射线,衍射仪,超光滑表面,粗糙度
专利名称：基于x射线衍射仪测量超光滑表面的方法
技术领域：
本发明涉及检测超光滑表面粗糙度的方法，特别是一种用X射线衍射仪测量超光
滑表面粗糙度的方法。
背景技术：
目前，在半导体和短波段光学领域，测量超光滑表面的一般采用的方法是光学干涉法和接触法。干涉法测量设备结构复杂，成本较高；而采用接触式测量时，探头与表面接触，容易划伤表面。 在用散射法测量光学表面方面，R. S. Wriston、尼启良、陈淑妍等研究了在真空条件下用软X射线或紫外线散射法测量粗糙表面的方法[1—3]。这种方法基于标量散射理论，用来测量较粗糙的表面(o皿> 3nm)。但是测量设备复杂，涉及到抽真空问题，费时且操作不方便。J.M.Elson， J. C. stover等利用可见光的散射测量粗糙表面^w。这种方法也是以标量散射理论为基础，主要用于测量更大粗糙的表面(oMS> 100nm)。而对于超光滑表面(oMS< 2nm)，散射现象主要是由中高频误差引起的。因为可探测的表面最小横向尺寸与探测波长相当，无论是可见光散射法还是软X射线散射法，只能给出中低频误差引起的散射信息，所以我们不能得到更精确的表面微观信息。
发明内容 本发明的目的是为了克服目前惯用的检测超光滑表面粗糙度的方法存在的上述种种缺陷，提出一种基于X射线衍射仪测量超光滑表面的方法，以实现能对均方根表面粗糙度小于2nm的超光滑表面的功率谱密度函数(PSD)及其有效表面粗糙度值进行较精确的 本发明基于X射线衍射仪测量超光滑表面的方法，以波长A小于4A的X射线作为探测光束(否则射线在空气中传播时有强烈的吸收)掠入射到置于样品台上的被测样品表面上，其掠入射角小于样品在X射线波段的全反射临界角，X射线衍射仪上的探测器以设定的间隔和速度旋转逐步扫描接收从样品表面反射出的散射光束，记录逐步的散射光强TI (e)，根据以下式(1)和式(2)计算获得一维功率谱密度PSD^(p)和有效表面粗糙度
即)^J——SIL = ^——! I 、 o八".尸幼1/3(>) (1)
W0 d<9 167Tsin仗、/cos仗cos6*
=2"「跳，々)伞 (2)
式中W。为入射到表面上的辐射功率；
dwscat为在散射角d e范围内的辐射功率；PSD1D(p)为表面一维功率谱密度函数；e 。为光线掠入射角；
e为散射角； p为由一维光栅方程决定的与e禾P e。相关的空间频率范围； [ooi4] t( e)为理想光滑表面的传输因子；e为介质的复介电常数；
k为波矢量。 本发明测量方法，借助于X射线衍射仪即可实现对均方根表面粗糙度小于2nm的 超光滑表面的功率谱密度函数(PSD)及其有效表面粗糙度值进行较精确的定量测量，测量 设备手段简单、操作方便，利用该方法可以测量超光滑表面的中高频误差以及研究固体的 亚表面结构。
图1是在X射线衍射仪上测量超光滑表面的光学系统示意图；
图2是o =0. 67nm的硅片用GXRS法和AFM法所获得的PSD图；
图3是o =0. 46nm的硅片用GXRS法和AFM法所获得的PSD图；
图4是o = 0. 29nm的硅片用GXRS法和AFM法所获得的PSD图。
具体实施例方式通过以下实施例对本发明方法作进一步详细说明。 参照图l，按以下作法在以铜靶的K。 (X=1.54 A)谱线作光源的商用X射线衍射 仪上测量超光滑表面粗糙度 将待测样品固定在样品台上，使待测表面位于入射狭缝和接收狭缝形成的平面 上。通过调整样品台使探测光束以9。 = 0. 18°掠入射到待测样品l表面上，其掠入射角 9 。小于样品在X射线波段的全反射临界角。狭缝的宽度从左至右分别为20 m、50 m、 20iim，光源-样品间距离为185mm，样品-探测器间距离也为185mm。调节设置在样品台 上的微调刀口 2与被测样品表面的夹缝，以避免探测光束直接射入X射线衍射仪的光子计 数探测器3。 X射线衍射仪上的光子计数探测器3以设定的间隔(18〃 )和速度(18〃 /S)
旋转逐步扫描接收从样品表面反射出的散射光束，记录逐步的散射光强n (e)，根据一级
矢量微扰理论公式(1)和公式(2)计算获得一维功率谱密度PSDjp)和有效表面粗糙度
n的=丄i = * |i—4 「"oM，. (i)
,o M 16"sin6U/cos6^cos61
/=2"广尸幼丄)伞 (2)
式中W。为入射到表面上的辐射功率；
dwscat为在散射角d e范围内的辐射功率； PSD1D(p)为表面一维功率谱密度函数； e 。为光线掠入射角； e为散射角；
p为由一维光栅方程决定的与e和e。相关的空间频率范围；
4
t (e)为理想光滑表面的传输因子； e为介质的复介电常数； k为波矢量。 按上述做法分别测量以下三个不同粗糙度的硅片样品试验例 用原子力显微镜(AFM)测得该三个样品的表面粗糙度及其他参数如表1所示。所
选取的样品具有比较光滑的表面(o s < 2nm)，且表面没有显著的瑕疵。 表l样品的基本参数
样品硅片l硅片2硅片3
粗糙度测量值(nm)0.670.460.29
尺寸(mmxmm)10X13.510X11.512.8X12.9 而用上述的掠入射X射线散射(GXRS)法得到的三个不同粗糙度硅片的一维功率 谱密度PSDjp)分别如图2、图3、图4所示；由公式(2)计算得到的有效表面粗糙度orff 如表2所示。 表2GXRS法和AFM法得到的均方根粗糙度值
样品硅片l硅片2硅片3
粗糙度(nm)0.670.460.29
AFM测量面积((amx(im)50x5050x5050x50
GXRS粗糙度(nm)0.920.680.47
领懂面禾只(mmxmm)10X13.510X11.512.8 X 12.9 从表2可以看出掠入射X射线散射法测量面积远大于AFM扫描范围，因此在空间 中频区域掠入射X射线散射(GXRS)法得到PSD应高于AFM得到PSD，而在空间高频区，两者 则基本一致，如图2、图3、图4所示，实验结果与理论相符。
权利要求一种基于X射线衍射仪测量超光滑表面的方法，其特征在于以波长λ小于的X射线作为探测光束掠入射到置于样品台上的被测样品表面上，其掠入射角小于样品在X射线波段的全反射临界角，X射线衍射仪上的光子计数探测器以设定的间隔和速度旋转逐步扫描接收从样品表面反射出的散射光束，记录逐步的散射光强∏(θ)，根据以下式(1)和式(2)计算获得表面一维功率谱密度函数PSD1D(P)和有效表面粗糙度σeff<mrow><mi>Π</mi><mrow><mo>(</mo><mi>θ</mi><mo>)</mo></mrow><mo>=</mo><mfrac><mn>1</mn><msub><mi>W</mi><mn>0</mn></msub></mfrac><mfrac><msub><mi>dW</mi><mi>scat</mi></msub><mi>dθ</mi></mfrac><mo>=</mo><mfrac><mrow><msup><mi>k</mi><mn>3</mn></msup><msup><mrow><mo>|</mo><mn>1</mn><mo>-</mo><mi>ϵ</mi><mo>|</mo></mrow><mn>2</mn></msup><msup><mrow><mo>|</mo><mi>t</mi><mrow><mo>(</mo><msub><mi>θ</mi><mn>0</mn></msub><mo>)</mo></mrow><mi>t</mi><mrow><mo>(</mo><mi>θ</mi><mo>)</mo></mrow><mo>|</mo></mrow><mi>t</mi></msup></mrow><mrow><mn>16</mn><mi>π</mi><mi>sin</mi><msub><mi>θ</mi><mn>0</mn></msub><msqrt><mi>cos</mi><msub><mi>θ</mi><mn>0</mn></msub><mi>cos</mi><mi>θ</mi></msqrt></mrow></mfrac><mo>·</mo><msub><mi>PSD</mi><mrow><mn>1</mn><mi>D</mi></mrow></msub><mrow><mo>(</mo><mi>p</mi><mo>)</mo></mrow><mo>-</mo><mo>-</mo><mo>-</mo><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>)</mo></mrow></mrow><mrow><msup><msub><mi>σ</mi><mi>eff</mi></msub><mn>2</mn></msup><mo>=</mo><mn>2</mn><mi>π</mi><msubsup><mo>∫</mo><msub><mi>p</mi><mi>min</mi></msub><msub><mi>p</mi><mi>max</mi></msub></msubsup><msub><mi>PSD</mi><mrow><mn>1</mn><mi>D</mi></mrow></msub><mrow><mo>(</mo><mi>p</mi><mo>)</mo></mrow><mi>dp</mi><mo>-</mo><mo>-</mo><mo>-</mo><mrow><mo>(</mo><mn>2</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>式中W0为入射到表面上的辐射功率；dWscat为在散射角dθ范围内的辐射功率；PSD1D(p)为表面一维功率谱密度函数；θ0为光线掠入射角；θ为散射角；p为由一维光栅方程决定的与θ和θ0相关的空间频率范围；t(θ)为理想光滑表面的传输因子；ε为介质的复介电常数；κ为波矢量。F2009102180633C00011.tif
2. 根据权利要求l所述的基于X射线衍射仪测量超光滑表面的方法，其特征在于，采用波长^=1.54人的铜靶的Ka谱线作为探测光束光源。
3. 根据权利要求l所述的基于X射线衍射仪测量超光滑表面的方法，其特征在于，通过调节设置在样品台上的刀口与被测样品表面的夹缝，以避免探测光束直接射入探测器。
全文摘要本发明涉及检测超光滑表面粗糙度的方法，特别是一种基于X射线衍射仪测量超光滑表面的方法，以波长λ小于4的X射线作为探测光束掠入射到置于样品台上的被测样品表面上，其掠入射角小于样品在X射线波段的全反射临界角。X射线衍射仪上的光子计数探测器以设定的间隔和速度旋转逐步扫描接收从样品表面反射出的散射光束，记录逐步的散射光强∏(θ)。根据一级矢量微扰理论公式计算获得表面一维功率谱密度函数PSD1D(p)和有效表面粗糙度σeff。本方法可对均方根表面粗糙度小于2nm的超光滑表面的功率谱密度函数及其有效表面粗糙度值进行较精确的定量测量，其测量设备手段简单、操作方便。
文档编号G01T1/00GK101738407SQ20091021806
公开日2010年6月16日 申请日期2009年12月22日 优先权日2009年12月22日
发明者王永刚, 陈波 申请人:中国科学院长春光学精密机械与物理研究所