专利名称：骨力胶囊的质量检测方法
技术领域：
本发明属于制药技术领域，涉及一种胶囊的检测方法，特别是治疗风湿的胶囊
(通用名称或药品名称骨力胶囊)的检测方法。
背景技术：
骨力胶囊具有强筋骨，祛风湿，活血化瘀，通络定痛的功能，用于风寒湿痹、 腰腿酸痛、肢体麻木，骨质疏松等症。在现有的骨力胶囊的质量检测方法中，鉴别方法 还不够完善，同时，在检查方法的供试品溶液制备方法中，超声处理时的功率和频率没 有明确，会使检验结果差异比较大，不利于生产厂家和管理部门对产品的控制。为了更 进一步保证该产品的质量及更有利于对该产品质量的监督、管理，应对该产品的鉴别方 法和检查方法中供试品溶液的制备方法进行适当修订。
发明内容
本发明的目的是提供一种骨力胶囊的质量检测方法。本发明在原有的质量控 制基础上修订了鉴别方法和检查方法中供试品溶液的制备方法，提高了产品的质量监控 水平，有利于监督管理部门对产品的监测。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现骨力胶囊的质量检测方法，按照重 量份计算，骨力胶囊是用淫羊藿400g、狗脊300g、威灵仙200g、牛膝150g、粉葛250g、 党参150g、姜黄150g、补骨脂200g、木瓜150g制成IOOO粒胶囊成品；其特征在于，该 检测方法包括以下步骤 性状本品(骨力胶囊)为胶囊剂，内容物为浅棕色至棕褐色的颗粒及粉末；气 香，味微苦； 鉴别(1)取本品内容物4g，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每 lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2iU，供试品 溶液6iU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以8 : 2 : 0.4 的氯仿-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏10分钟，置365nm的紫外 光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品内容物1.5g，加无水乙醇10ml，浸渍过夜，滤过，滤液挥至lml，作 为供试品溶液。另取姜黄对照药材0.1g，加无水乙醇lml浸渍l小时，滤过，滤液作为 对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5iU，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以49 : 49 : 4的甲苯-氯仿-乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的 紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光 斑点。 (3)取本品内容物2g，加乙醇20ml，加热回流40分钟，静置，滤过，取滤液， 加盐酸2ml，加热回流l小时，浓縮至5ml，加水10ml，用60 90°C的石油醚20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品， 加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种 溶液各10 20iU，分别点于同一硅胶H薄层板上，以40 : l的氯仿-甲醇为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，用热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。
上述的骨力胶囊的质量检测方法中，该检测方法还包括
检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定；
含量测定照高效液相色谱法测定； 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；25 : 75的乙 腈-水为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每lml含0.1mg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物0.2g，精密称定，置25ml量 瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，用250W， 40KHz的超声处理30分钟，放冷，再 称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5iU，注入液相色谱仪，测 定，即得。 本品每粒含淫羊藿以淫羊藿苷(<:33114。015)计，不得少于0.3mg。 前述的骨力胶囊的质量检测方法中，所述的骨力胶囊是按照下述方法制成的 取以上九味，粉葛粉碎成细粉；其余淫羊藿等八味，加水煎煮三次，每次1.5小
时，滤过，滤液浓縮至4(TC的相对密度为1.20 1.28的清膏，放至室温，加入上述细粉
及适量淀粉混匀，在8(TC干燥，粉碎，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得。 与现有技术相比，本发明在原有的质量控制基础上修订了骨力胶囊的鉴别方
法，完善了鉴别方法；修订了检查方法中供试品溶液制备方法，使检验结果更加准确。
本发明弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，有利于监督管理部
门对产品的监测。
具体实施例方式
本骨力胶囊的质量检测方法，按照重量份计算，骨力胶囊是用淫羊藿400g、狗 脊300g、威灵仙200g、牛膝150g、粉葛250g、党参150g、姜黄150g、补骨脂200g、木 瓜150g制成1000粒胶囊成品；其特征在于，该检测方法包括以下步骤
性状本品为胶囊剂，内容物为浅棕色至棕褐色的颗粒及粉末；气香，味微苦。 鉴别(1)取本品内容物4g，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根素对照品，加甲醇制成每 lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录 VI B)试验，吸取对照品溶液2 ii 1，供试品溶液6 ii l(吸取上述两种溶液各10 ii 1)，分别点 于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(8 : 2 : 0.4)为 展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏10分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (2)取本品内容物1.5g，加无水乙醇10ml，浸渍过夜，滤过，滤液挥至lml，作为供试品溶液。另取姜黄对照药材0.1g，加无水乙醇lml浸渍l小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-氯仿-乙醇(49 : 49 : 4)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品内容物2g，加乙醇20ml，加热回流40分钟，静置，滤过，取滤液，加盐酸2ml，加热回流l小时，浓縮至5ml，加水10ml，用石油醚(60 90°C )20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10 20 ii 1，分别点于同一硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇(40 : l)为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以磷钼酸试液，用热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。
检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定(《中国药典》2005年版一部附录IL):
含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(25 : 75)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每lml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理250W， 40KHz)30分钟，放冷，再称定
重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5iU，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40O15)计，不得少于0.3mg。
骨力胶囊是按照下述方法制成的取以上九味，粉葛粉碎成细粉；其余淫羊藿等八味，加水煎煮三次，每次1.5小时，滤过，滤液浓縮至相对密度为1.20 1.28(40°C )的清膏，放至室温，加入上述细粉及适量淀粉混匀，在8(TC干燥，粉碎，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得。
权利要求
骨力胶囊的质量检测方法，按照重量份计算，骨力胶囊是用淫羊藿400g、狗脊300g、威灵仙200g、牛膝150g、粉葛250g、党参150g、姜黄150g、补骨脂200g、木瓜150g制成1000粒胶囊成品；其特征在于，该检测方法包括以下步骤性状本品为胶囊剂，内容物为浅棕色至棕褐色的颗粒及粉末；气香，味微苦；鉴别(1)取本品内容物4g，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液2μl，供试品溶液6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以8∶2∶0.4的氯仿-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏10分钟，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本品内容物1.5g，加无水乙醇10ml，浸渍过夜，滤过，滤液挥至1ml，作为供试品溶液；另取姜黄对照药材0.1g，加无水乙醇1ml浸渍1小时，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以49∶49∶4的甲苯-氯仿-乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取本品内容物2g，加乙醇20ml，加热回流40分钟，静置，滤过，取滤液，加盐酸2ml，加热回流1小时，浓缩至5ml，加水10ml，用60～90℃的石油醚20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以40∶1的氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，用热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。
2. 根据权利要求1所述的骨力胶囊的质量检测方法，其特征在于，该检测方法还包括检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定； 含量测定照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；25 : 75的乙 腈-水为流动相；检测波长为270nm;理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000 ;对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每lml含0.1mg的溶 液，即得；供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物0.2g，精密称定，置25ml量瓶 中，精密加入甲醇10ml，称定重量，用250W， 40KHz的超声处理30分钟，放冷，再称 定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5iU，注入液相色谱仪，测定， 即得；本品每粒含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40015)计，不得少于0.3mg。
3. 根据权利要求1或2所述的骨力胶囊的质量检测方法，其特征在于，所述的骨力胶 囊是按照下述方法制成的取以上九味，粉葛粉碎成细粉；其余淫羊藿等八味，加水煎煮三次，每次1.5小时，滤过，滤液浓縮至4(TC相对密度为1.20 1.28的清膏，放至室温，加入上述细粉及适量 淀粉混匀，在8(TC干燥，粉碎，制成颗粒，干燥，装入胶囊，即得。
全文摘要
本发明公开了一种骨力胶囊的质量检测方法，本发明包括对葛根素、姜黄和齐墩果的鉴别；还包括本发明的检查方法以及骨力胶囊的制备方法。本发明在原有的质量控制基础上修订了骨力胶囊的鉴别方法，完善了鉴别方法；在检查方法中供试品溶液制备方法中，明确了超声处理时的功率和频率，使检验结果更加准确。本发明弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，也有利于监督管理部门对产品的监测。
文档编号G01N30/00GK101690793SQ200910306229
公开日2010年4月7日 申请日期2009年8月28日 优先权日2009年8月28日
发明者吴春玲, 王晓冬, 郑周琴 申请人:贵州百灵企业集团制药股份有限公司