专利名称：一种定氮仪的一体化暗室的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种化学发光定氮仪中使用的一体化暗室，属于电化学分析仪器
领域。
背景技术：
化学发光定氮仪是目前国内最先进的总氮分析仪器，广泛应用于测定成品油、原 油、馏份油、石油气、塑料、石油化工产品中的氮含量。其工作原理如图l所示当样品被引 入到高温裂解炉后，在105(TC左右的高温下被完全气化并发生氧化裂解，其中的氮化物定 量地转化为一氧化氮(NO)，如反应式(1)所示。反应气由载气携带，经过干燥器后，进入反应室。
高温(i) R-N+02 NO+C02+H20
N02+N20 (2) N0+03_ > N02*+02_ > N02+h Y 在反应室内亚稳态的一氧化氮与来自臭氧发生器的03气体发生反应，转化为激发 态的NO/。当激发态的NO/跃迁到基态时发射出光子(如式(2)所示)，光信号由光电倍增 管按特定波长检测接收，再经微电流放大器放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成 正比的电信号。在一定的条件下，反应中的化学发光强度与一氧化氮的生成量成正比，而一 氧化氮的量又与样品中的总氮含量成正比，故可以通过测定化学发光的强度来测定样品中 的总氮含量。 由此可见暗室是提供化学反应和捕捉光谱信号的场所，也是整个仪器的心脏，它 的优劣直接影响整机的灵敏度和稳定性。现行的定氮仪暗室由反应室和光电倍增管室组 成，两者同轴上、下安装，光电倍增管从顶端接受光波，灵敏度不高。光电倍增管室为圆筒 状，一端与反应室相连接，另一端与端盖连接。光电倍增管室与反应室连接处设有滤光片和 密封圈，通过反应室上的卡钉和光电倍增管室上开设的槽口实现连接。此结构暗室由多个 零件组成，易漏气、漏光，降低了仪器的灵敏度和重复性。难拆卸、携带不便，给安装维护带 来困难。使用金属铝材多，增大了整机重量。
发明内容本实用新型提供一种体积小、灵敏度高、安装维护方便的定氮仪的一体化暗室。 本实用新型的技术方案如下一种定氮仪的一体化暗室，它由反应室和光电倍增 管室组成，两室之间由滤光片隔开，所述的反应室和光电倍增管室上、下安装，反应室与光 电倍增管室的轴线互相垂直，光电倍增管位于光电倍增管室内，其侧面正对滤光片以接收 反应中产生的光波。本实用新型中，所述的反应室为整体结构，反应室呈圆柱形，其顶端封 闭，内腔纵向延伸，底部设有连接底座；所述的光电倍增管室为整体结构，一端封闭，顶部开 有透光窗与反应室底座连接，内腔横向延伸至另一端设有开口 ，所述开口由封头密封。[0009] 所述的反应室封闭的顶部设有两个进气口 ， 一个出气口 ，所述进气口 、出气口的轴 线与反应室轴线共面；所述的反应室与光电倍增管室连接处设有密封圈；所述的反应室连 接底座内壁贴附有隔离石英层，隔离石英层的内侧安装有滤光片。 本实用新型采用侧窗式光电倍增管从一侧接收光波，由此将反应室与光电倍增管 室上下放置，使反应室与光电倍增管室的中轴线相互垂直，暗室体积大大减小，重量轻，同 时提高了光电倍增管接受光波的灵敏度。光电倍增管室为整体结构，一端自然封闭，免去了 端盖等零件。反应室也为整体结构，减少了零部件，提高了气密性和光密性，且维修拆卸量 大大减少，安装方便。采用本暗室结构，使定氮仪噪声和灵敏度得到明显改善，重复性好。测 量下限(0. 2ng/ul)稳定可靠，成本下降30%。
图1为化学发光定氮仪工作原理图 图2为本实用新型的立体图 图3为本实用新型的结构示意图
具体实施方式参见附图，定氮仪的一体化暗室，它由反应室1和光电倍增管室2组成。所述反应 室1为整体结构，以铝合金圆柱加工形成，顶端封闭，内腔纵向延伸，底部设有连接底座3。 反应室封闭的顶部设有两个进气口 4，一个出气口 5，所述进气口 4、出气口 5的轴线与反应 室轴线共面，两个进气口4(臭氧与N0的入口)轴线延伸相交于一点。所述的光电倍增管 室2也为整体结构，由立方体铝合金块加工而成，内部沿长轴方向掏出圆孔，即形成一端自 然封闭、中空内腔横向延伸至另一端设有开口的结构，所述开口由封头6密封，顶部开有透 光窗与反应室底座3连接。反应室连接底座内壁贴附有隔离石英层7，隔离石英层7的内 侧安装有滤光片8。反应室连接底座3和光电倍增管室2之间设有密封圈9，所述密封圈9 位于滤光片8之下。反应室1和光电倍增管室2上、下安装，反应室1与光电倍增管室2的 轴线互相垂直，光电倍增管10位于光电倍增管室2内，其侧面正对滤光片8以接收反应中 产生的光波。通过滤光片和透光窗透出光波(物化反应形成)照射光电倍增管，完成信号 采集。这样被测定的样品经裂解炉燃烧生成NO，样品中的氮化物定量地转化为NO，进入反 应室一个进气口 ，强氧化剂臭氧从反应室的另一个进气口进入，在特定的距离处相交汇合， NO遇臭氧转化为激发态的冊2，这时发射出光子，透过滤光片被光电倍增管检测到信号，并 输送出去，根据化学发光的强度与原样品中总氮含量成特定的关系，从而测出样品中的氮 元素含量。另外在反应室内壁植入致冷器，以保持反应室内的温度恒定。
权利要求一种定氮仪的一体化暗室，它由反应室(1)和光电倍增管室(2)组成，两室之间由滤光片(8)隔开，其特征在于所述的反应室(1)和光电倍增管室(2)上、下安装，反应室(1)与光电倍增管室(2)的轴线互相垂直，光电倍增管(10)位于光电倍增管室(2)内，其侧面正对滤光片(8)以接收反应中产生的光波。
2. 根据权利要求l所述的定氮仪的一体化暗室，其特征在于所述的反应室(1)为整体结构，反应室呈圆柱形，其顶端封闭，内腔纵向延伸，底部设有连接底座(3)。
3. 根据权利要求2所述的定氮仪的一体化暗室，其特征在于所述的光电倍增管室(2)为整体结构，一端封闭，顶部开有透光窗与反应室底座(3)连接，内腔横向延伸至另一端设有开口，所述开口由封头(6)密封。
4. 根据权利要求2所述的定氮仪的一体化暗室，其特征在于所述的反应室1封闭的顶部设有两个进气口 (4)，一个出气口 (5)，所述进气口 (4)、出气口 (5)的轴线与反应室轴线共面。
5. 根据权利要求1至4中任一项所述的定氮仪的一体化暗室，其特征在于所述的反应室(1)与光电倍增管室(2)连接处设有密封圈(9)。
6. 根据权利要求2所述的定氮仪的一体化暗室，其特征在于所述的反应室连接底座(3)内壁贴附有隔离石英层(7)，隔离石英层(7)的内侧安装有滤光片(8)。
专利摘要本实用新型公开了一种定氮仪的一体化暗室，它由反应室(1)和光电倍增管室(2)组成，两室之间由滤光片(8)隔开，所述的反应室(1)和光电倍增管室(2)上、下安装，反应室(1)与光电倍增管室(2)的轴线互相垂直，光电倍增管(10)位于光电倍增管室(2)内，其侧面正对滤光片(8)以接收反应中产生的光波。本实用新型采用侧窗式光电倍增管从一侧接收光波，暗室体积大大减小，重量轻，同时提高了光电倍增管接受光波的灵敏度。光电倍增管室与反应室均为整体结构，减少了零部件，提高了气密性和光密性，且维修拆卸量大大减少，安装方便。采用本暗室结构，使定氮仪噪声和灵敏度得到明显改善，重复性好。
文档编号G01N21/76GK201508317SQ20092023604
公开日2010年6月16日 申请日期2009年9月18日 优先权日2009年9月18日
发明者张学林 申请人:姜堰市科苑电子仪器有限公司