一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法
【专利摘要】本发明提供一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，依次包括以下步骤：纳氏试剂的制备，回归方程的获得，吸氨值的测定。该方法是将除臭整理织物样品置于放有一定浓度氨气的密闭容器中，让除臭剂充分包合吸附氨气，然后用稀硫酸将样品上的氨气萃取下来，用纳氏试剂与萃取液发生显色反应，测试420nm处的吸光度，通过氨浓度标准曲线得出的回归方程得到萃取液中氨气的浓度，得到单位质量的织物所吸收的氨气质量吸氨值，所得的吸氨值能够定量的衡量织物对氨的吸收能力，可以评价织物的除臭效果该检测方法检测结果精确，速度快，应用范围广。
【专利说明】一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于纺织品除臭【技术领域】，具体涉及一种测定纺织品对氨的吸收能力的方 法。
【背景技术】
[0002] 臭气在我们日常生活中时刻存在于周围，并且臭气物质接触到纺织品很容易附着 在上面。纺织品是微生物繁殖和传递的重要载体，也是许多疾病产生和传播的媒介，因此 人们对具有除臭功能纺织品的需求日益增加，此类产品的研究与开发受到国内众多科研机 构、高等院校和纺织服装企业的极大关注和广泛参与，一批批除臭纺织品科研成果不断涌 现。
[0003] 纺织品的抗菌防臭指纺织品在使用状态下，抑制以汗和人体皮肤代谢产物为营养 基质的微生物繁殖，抑制微生物产生和传播恶臭及各种疾病，同时也保护纺织品本身。目 前，市场上出现的具有除臭功能的纺织品种类繁多，这些产品的生产加工工艺各有不同，有 的在面料上涂聚氧金属物质；有的在纤维生产过程中或在织物染整加工过程中添加天然矿 物添加剂；有的在纤维中加入纳米银颗粒；还有的采用光触媒技术和空气触媒技术等。但 如何对此类产品进行检测与评价是目前所面临的的突出问题之一。
[0004] 臭气的种类很多，汗臭：氨、醋酸、异戊酸等；老龄臭：氨、醋酸、异戊酸、壬烯醛等； 排泄臭：氨、醋酸、硫化氢、甲硫醇、哚基醋酸等；烟臭：氨、醋酸、硫化氢、乙醛、吡啶等；垃圾 臭：氨、醋酸、硫化氢、甲硫醇、三甲胺等。这些物质性质不同，检测方法不同。氨是几乎所有 臭气中都含有的物质，
[0005] 本发明以氨气作为臭气物质的代表，参照《中华人民共和国国家标准GB/T 14668-93,空气质量氨的测定纳氏试剂比色法，通过测试环境净化整理后织物吸收氨气的 能力大小来评价环境净化整理效果。查阅已有的专利及文献资料，目前还没有针对检测纺 织品具有除氨臭气性能的方法的报道。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，该方法是将除臭 整理织物样品置于放有一定浓度氨气的密闭容器中，让除臭剂充分包合吸附氨气，然后用 稀硫酸将样品上的氨气萃取下来，用纳氏试剂与萃取液发生显色反应，测试420nm处的吸 光度，通过氨浓度标准曲线得出的回归方程得到萃取液中氨气的浓度，得到单位质量的织 物所吸收的氨气质量吸氨值，所得的吸氨值能够定量的衡量织物对氨的吸收能力，可以评 价织物的除臭效果该检测方法检测结果精确，速度快，应用范围广。
[0007] 本发明的技术解决方案如下：本发明提供一种测定纺织品对氨的吸收能力的方 法，依次包括以下步骤：
[0008] -、纳氏试剂的制备；
[0009] (1)将10_15g氢氧化钾置于锥形瓶中，加入50-70mL蒸馏水溶解，得到氢氧化钾 溶液；将1. 2-3g二氯化汞置于锥形瓶中，加入20-40mL蒸馏水溶解，得到二氯化汞溶液；将 3_5g碘化钾置于锥形瓶中，加入10-20mL蒸馏水溶解，得到碘化钾溶液；
[0010] (2 )在不断搅拌下，将步骤（1)所得到的二氯化汞溶液加入步骤（1)所得到碘化钾 溶液锥形瓶中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止；
[0011] (3)在不断搅拌下，将步骤一中（1)所得到氢氧化钾溶液加入到步骤一中（2)所得 的二氯化汞和碘化钾的混合液中，再加入步骤（2)所剩余的二氯化汞溶液，静置12-24h，将 上层清液储存于棕色瓶中，冷藏保存；
[0012] 二、回归方程的获得；
[0013] (1)称取0. l-o. 5g经干燥的氯化铵，用蒸馏水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至 刻度后摇匀得到氨标准储备液；
[0014] (2)将5. OOmL氨标准储备液移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀得到标准氨溶 液；
[0015] (3)取6-10只10mL的具塞比色管，在各管中加入0. 5mL纳氏试剂，摇匀后放置 10-40min，用分光光度计测试420nm处各管的吸光度A，以吸光度A为横坐标，氨浓度为纵坐 标，得到线性回归方程，Y=6. 6159X-0. 0970 ;
[0016] 三、吸氨值的测定；
[0017] (1)将待测织物剪成l_8g样品，在恒温恒湿室内平衡4h以上，称其重量后，放置于 8-12L的干燥器的托盘上，在干燥器底部放置装有3-6mL的氨水的培养皿或小烧杯，密封恒 温放置12-24小时；
[0018] (2)将步骤三中（1)所得样品，放置在通风橱中通风5-20min后，将样品放入装有 50mL0. 005M稀硫酸溶液的烧杯中，搅拌l-3h ;
[0019] (3)将步骤三中（2)混合液过滤，滤液置于烧杯中，移取lmL的滤液，稀释5-50倍 后加入0. 5mL纳氏试剂，显色反应10-20min后，用可见紫外分光光度计在420nm处测定吸 光度；
[0020] (4)将测试样品的吸光度X带入回归方程Υ=6· 6159X-0. 0970,得到稀释5-50倍后 混合液的氨浓度，经过计算得到吸氨值。
[0021] 根据本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，优选的是，所述吸氨 值根据测试样品的吸光度X带入回归方程Υ=6. 6159Χ-0. 0970,得到稀释5-50倍后混合液的 氨浓度Υ，再乘以5-50,得到稀释前萃取液中的氨浓度，然后乘以萃取液的总体积，得到每 块织物上萃取下来的氨气的质量，最后除以样品的质量Μ得到吸氨值μ g/g，计算公式为： 吸氨值（yg/g)=[ (6.6159X-0.0970) yg/mLXN 倍 X50mL]/Mg。
[0022] 根据本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，优选的是，所述步骤 一（3)中的氢氧化钾溶液，需冷却1-10°C。
[0023] 根据本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，优选的是，所述步骤 一（3)中所得氢氧化钾溶液、二氯化汞和碘化钾的混合液放置于阴暗处。
[0024] 根据本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，优选的是，所述步骤 二（1)中氯化铵需经温度为100-1KTC干燥，l-3h。
[0025] 根据本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，优选的是，所述步骤 三（1)中的织物剪切为正方形、长方形、三角形或圆形。
[0026] 根据本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，优选的是，所述步骤 三（2)中稀硫酸溶液的浓度为0. 001-0. 005M。
[0027] 根据本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，制备纳氏试剂及建立 氨浓度标准曲线：
[0028] 首先按照如下步骤制备纳氏试剂：
[0029] ①分别称取12g氢氧化钾溶于60mL蒸馏水中；1. 7g二氯化汞溶于30mL蒸馏水中； 3. 5g碘化钾溶于10mL蒸馏水中；
[0030] ②在不断搅拌下，将二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中，直至形成的红色沉淀 不再溶解为止；
[0031] ③在不断搅拌下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混 合液中，再加入剩余的二氯化汞溶液，于暗处静置24h，将上层清液储存于棕色瓶中，用橡皮 塞塞紧。纳氏试剂需要在冰箱中冷藏保存，可稳定存放一个月。
[0032] 根据本发明提供的一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，按照以下步骤配制氨 的标准溶液并绘制标准曲线：
[0033] ①准确称取0. 3142g经105°C干燥lh的氯化铵，用少量蒸馏水溶解，移入100mL容 量瓶中，稀释至刻度后摇匀即是lmg/mL的氨标准储备液；
[0034] ②准确将5. OOmL氨标准储备液移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后即是 20 μ g/mL的标准氨溶液；
[0035] ③取7只10mL的具塞比色管，按照表2-7制备标准色列管，在各管中加入0. 5mL 纳氏试剂，摇匀后放置l〇min，用lcm比色皿，以0号管为参比，用分光光度计测试420nm处 各管的吸光度，以吸光度A为横坐标，氨浓度为纵坐标，绘制氨浓度标准曲线，并计算出线 性回归方程。
[0036] 表1各标准比色管中标准氨溶液用量和吸光度测定值
[0037]
【权利要求】
1. 一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，依次包括以下步骤： 一、 纳氏试剂的制备； (1)将10-15g氢氧化钾置于锥形瓶中，加入50-70mL蒸馏水溶解，得到氢氧化钾溶液； 将1. 2-3g二氯化汞置于锥形瓶中，加入20-40mL蒸馏水溶解，得到二氯化汞溶液； 将3-5g碘化钾置于锥形瓶中，加入10-20mL蒸馏水溶解，得到碘化钾溶液； (2 )在不断搅拌下，将步骤（1)所得到的二氯化汞溶液加入步骤（1)所得到碘化钾溶液 锥形瓶中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止； (3)在不断搅拌下，将步骤一中（1)所得到氢氧化钾溶液加入到步骤一中（2)所得的二 氯化汞和碘化钾的混合液中，再加入步骤（2)所剩余的二氯化汞溶液，静置12-24h，将上层 清液储存于棕色瓶中，冷藏保存； 二、 回归方程的获得； (1) 称取0. 1-0. 5g经干燥的氯化铵，用蒸馏水溶解，移入lOOmL容量瓶中，稀释至刻度 后摇匀得到氨标准储备液； (2) 将5. OOmL氨标准储备液移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀得到标准氨溶液； (3) 取6-10只10mL的具塞比色管，在各管中加入0.5mL纳氏试剂，摇匀后放置 10-40min，用分光光度计测试420nm处各管的吸光度A，以吸光度A为横坐标，氨浓度为纵坐 标，得到线性回归方程，Y=6. 6159X-0. 0970 ; 三、 吸氨值的测定； (1) 将待测织物剪成l_8g样品，在恒温恒湿室内平衡4h以上，称其重量后，放置于 8-12L的干燥器的托盘上，在干燥器底部放置装有3-6mL的氨水的培养皿或小烧杯，密封恒 温放置12-24小时； (2) 将步骤三中（1)所得样品，放置在通风橱中通风5-20min后，将样品放入装有 50mL0. 005M稀硫酸溶液的烧杯中，搅拌l-3h ; (3) 将步骤三中（2)混合液过滤，滤液置于烧杯中，移取lmL的滤液，稀释5-50倍后加 入0. 5mL纳氏试剂，显色反应10-20min后，用可见紫外分光光度计在420nm处测定吸光度； (4) 将测试样品的吸光度X带入回归方程Y=6. 6159X-0. 0970,得到稀释5-50倍后混合 液的氨浓度，经过计算得到吸氨值。
2. 根据权利要求1所述一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，其特征在于，所述吸 氨值根据测试样品的吸光度X带入回归方程Υ=6. 6159Χ-0. 0970,得到稀释5-50倍后混合 液的氨浓度Υ，再乘以5-50,得到稀释前萃取液中的氨浓度，然后乘以萃取液的总体积，得 到每块织物上萃取下来的氨气的质量，最后除以样品的质量Μ得到吸氨值μ g/g，计算公式 为：吸氨值（yg/g)=[ (6.6159X-0.0970) yg/mLXN 倍 X50mL]/Mg。
3. 根据权利要求1所述一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，其特征在于，所述步 骤一（3)中的氢氧化钾溶液，需冷却1-10°C。
4. 根据权利要求1所述一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，其特征在于，所述步 骤一（3)中所得氢氧化钾溶液、二氯化汞和碘化钾的混合液放置于阴暗处。
5. 根据权利要求1所述一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，其特征在于，所述步 骤二（1)中氯化铵需经温度为100-1KTC干燥，l-3h。
6. 根据权利要求1所述一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，其特征在于，所述步 骤三（1)中的织物剪切为正方形、长方形、三角形或圆形。
7.根据权利要求1所述一种测定纺织品对氨的吸收能力的方法，其特征在于，所述步 骤三（2)中稀硫酸溶液的浓度为0. 001-0. 005M。
【文档编号】G01N21/78GK104062290SQ201310088739
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2013年3月19日 优先权日:2013年3月19日
【发明者】刘瑞旗, 陈忠伟, 何爱芳, 邱洪生, 王慧, 张晓霞 申请人:恒源祥（集团）有限公司