专利名称：用于吸附剂性能评估的方法和套组的制作方法
技术领域：
本发明一般地涉及用于测量和分析吸附剂材料，特别是用于气体分离过程中的吸 附剂材料的退化(degradation)的方法和套组(kit)。
背景技术：
气体分离通过过程例如变压吸附(PSA)、真空变压吸附(VPSA)和变温吸附(TSA) 完成。这些过程使用含有一个或多个吸附剂材料层的容器或床，所述吸附剂材料吸附一种 或多种不需要的气体并产生需要的产品气体。在所述过程周期期间，所述吸附剂材料吸附 不需要的气体，然后通过压力、真空或温度摆动通过除去所述不需要的气体而再生。用于这 些过程中的典型的吸附剂包括沸石、氧化铝和二氧化硅以及它们的组合。吸附剂的重复使用导致退化并最终使所述吸附剂材料失效，以致所述吸附剂材料 需要周期性地置换。所述吸附剂的退化导致装置生产能力下降和装置效率低，这既昂贵又 耗时。通常，直到产品质量和/或整个装置性能受到影响才发现吸附剂退化。当前，吸附剂的测试通过取所使用的吸附剂的样品并使它们经受各种性能测试 (包括容量测量)和/或光谱研究完成，所述性能测试和光谱研究通常最好在实验室内或通 过第三方非现场实施。这些测试方法缓慢并且昂贵。希望获得一种快速和精确，并能够在 分离装置现场实施的测试吸附剂退化和质量的方法。目前使用的测试方法包括使用电势或库伦滴定测定痕量水的Karl Fischer滴 定(KF)。KF法对吸附剂如沸石的应用需要系统改造，由此所述样品被加热到高的温度(约 IOO(TC)并且使用吹扫气体将释放的水扫除通过常规KF室。不像检测任何挥发性物质的损 失的其它灼烧减量(LOI)热方法(loss on ignition thermal methods)，KF法能够特别地 测定水含量。但是，所述KF法需要使用非常昂贵并且无助于在实验室外实施所述分析的设 备，而且它们也不能测试除水分损害以外的任何其它类型的损害。LOI方法基于在规定条件下加热样品导致的质量变化。所述LOI以干质量的重量 百分数表示。例如，将样品在炉中加热到高的温度(例如1000°C)，并使用所述灼烧过程之前 和之后的质量差异来计算所述L0I。所述LOI测试测量被所述样品吸附的所有挥发物的释 放，不能特别地测试由特定污染物造成的污染导致的退化或评估样品性能。近红外(OTR)水分分析仪(例如Model#KJT_100，Kett US, Villa Park，CA，USA)基 于水吸收某些波长的光的原理测量水分含量。使用滤光器来选择水分特异性的(例如1200、 1450和1950nm)或非水分特异性的(例如1300nm)波长。该非特异性的波长作为参比，入射 辐射被样品反射并过硫化铅(PbS)探测器测量。吸收的光与参比光的比值与样品中的水分 含量成比例。与KF滴定相似，所述OTR水分分析仪仅检测水而不检测对所述吸附剂的任何 其它类型的损害，并且非常昂贵。电子水分天平(例如 Model #EB_340M0C， Shimadzu Corporation, Columbia, MD, USA)使用热重方法测定固体物质中的水分含量。在样品的表面施加远红外辐射将其加热， 然后干燥后立即称量所述样品并与原始重量对比。对于许多吸附剂如沸石，商业水分天平中的红外加热器的输出不足以除去所有被吸附的水。此外，所述水分天平只能够检测水分
含量，且非常昂贵。日本专利No. JP3110444描述了测量固体吸附剂的吸附性能的方法，其中将含有 吸附组分的测量气体引入到填充有所述固体吸附剂的容器中。所述测量气体离开所述容器 并经过分析被所述固体材料吸附的所述吸附组分的量的分析仪。美国专利No. 4, 237, 726 (Peterson等)描述了用于预测呼吸器滤罐的有效寿命 的方法，其中所述方法测量当暴露于干燥空气和预先选择的有机蒸汽的气体混合物时吸附 剂的重量增加。在该方法中，通过使用测定的所述预先选择的蒸汽的穿透时间来确定所述 滤罐的穿透时间。大部分现有技术还涉及不能在装置处现场使用的笨重装置的使用，并且所述方法 耗时、昂贵和低效。现有技术方法不能确定对吸附剂的损害的来源(例如污染或其它性能 退化)，具有长周转时间和/或不易于实地实施或不易于汇编成套组形式。目前使用的方法 的结果常常在装置吸附剂已经被不可逆地损害后获得，导致所述吸附剂床的昂贵的重新装 填。需要一种能够快速提供诊断结果、在早期确认装置退化的原因和允许装置工程师实施 有效的预防性维护程序以确保所述吸附剂材料的完整性(integrity)的方法。
发明内容
本发明涉及在气体分离装置处现场检测和评估吸附剂的性能退化的方法。本发明能够评估由于污染导致的对吸附剂的损害，并且其能够评估与污染物无关 的损害。本发明的优点在于其能够在所述退化影响生产之前检测吸附剂的退化。另一个优 点在于其能够结论性地确定所述吸附剂是否被损害。由于其运行如此低廉，因此能够作为 例行装置维护的一部分实施本发明的测试以确定吸附剂损害，并确认所述损害是否会持续 成为问题。本发明能够测试任何形式的吸附剂，包括但不限于珠(bead)、球粒(pellet)或 粉末形式。本发明的一个实施方案是确定用于气体分离过程中的吸附剂材料的气体容量 (gas capacity)的方法，其包括以下步骤
(a)取用于所述气体分离过程中的吸附剂材料的样品，并在受控环境中将所述样品放 在容器装置(container means)中，其中所述受控环境通过流动干燥气体来吹扫；
(b)使所述干燥气体吸附到所述吸附剂材料的样品上；
(c)在所述受控环境中称重所述吸附剂材料的所述样品或测量所述吸附剂材料的所述 样品的体积；
(d)任选地测量所述受控环境的环境温度；
(e)用置换剂饱和所述样品并从所述吸附剂材料的样品置换被吸附的气体；
(f)测量从所述吸附剂材料的样品释放的气体的体积；和
(g)计算所释放的气体与所述样品的重量的比值，并将结果与对被认为符合应用的性 能要求的相同吸附剂材料(即良好制备的、原始的(pristine)样品)测定的值进行比较。本发明的另一实施方案是用于实践本发明的方法的套组，其包含
(a)用于测量气体体积或压力的测试室(testcell)或装置；
(b)气氛控制系统；(c)重量测量装置或体积测量装置；
(d)至少一个具有气密性盖的样品转移装置；
(e)至少一个具有气密性隔膜帽的样品容纳装置；
(f)置换剂和置换剂容纳装置；
(g)气体流动测量和控制装置；
(h)至少一个插管；和
(i)温度测量装置。
为了更完整地理解本发明及其优点，应该参考以下具体实施方式
以及附图，其中 图1是示出了本发明的测试方法的工作流程图的示意图。图2 (a)和2 (b)是分别示出了本发明的测试设置和实施阶段的示意图。图2 (c) 是示出了通过使用本发明获得的好的和坏的测试结果的示意图。图3是水含量对LiX2. 0性能的影响的图示。图4是示出了两个吸附剂床中取样点的示意图。
具体实施例方式本发明是通过确定吸附剂的气体容量在气体分离装置处现场检测和评估吸附剂 性能退化的方法，所述方法包含以下步骤
(a)从气体分离装置中的吸附剂容器获得至少一个代表性的吸附剂样品；
(b)将所述样品放在受控气氛中，如第二气氛控制装置；
(c)在所述受控气氛中用测试气体饱和所述样品；
(d)在所述受控气氛中称重所述样品；
(e)测量所述受控气氛中的环境温度；
(f)从所述样品解吸附所述测试气体；
(g)测量从所述样品解吸附的测试气体的量；和
(h)将获得的样品测量结果与在相同环境温度的理想的吸附剂材料的测量结果进行对比。在本说明书中，术语“吸附剂”和“吸附剂材料”可以互换使用，来表示用于气体分 离过程的吸附剂材料。术语“吸附剂容器”和“吸附剂床”可以互换使用，来表示气体分离装 置中填充吸附剂材料的容器。如文中使用的用于描述吸附剂材料的术语“理想的”是指与 所述吸附剂样品是相同类型的材料，但还未使用并且对于特定应用符合性能标准的吸附剂 材料。用于描述吸附剂材料的术语“完全活化的”是指吸附剂材料对于特定应用符合性能 标准。能够将其量化的一种方式是通过Karl Fischer法(例如沸石具有小于0. 15wt%的残 余水含量；氧化铝具有3-10wt%的残余水含量；和二氧化硅具有3-10wt%的残余水含量)或 任何其它适合的水分测试测量水含量。本文使用的术语“注射器”是指由紧密配合在管中 的柱塞组成的简易活塞泵。所述柱塞能够沿着圆柱管(圆筒)内部拉动和推动，使得所述注 射器能够通过在所述管的开口端的孔吸入和排出液体或气体。所述注射器的开口端可以装 配有皮下注射针、插管(cannula)、喷嘴或导管，以帮助引导流入和流出所述圆筒。在本说明中，术语“插管”与“针”可以互换使用，以描述能够穿过屏障(如隔膜帽)插入用于输送或除 去液体或气体的管。本文使用的术语“第二气氛控制装置”是指具有受控气氛的装置或系 统，在其内部能够实施本发明的方法。所述第二气氛控制装置可以是气氛控制系统如Glove Bag 或手套箱(其中所述术语“手套箱”是类似Glove Bag 的替代品，例如具有允许测试 者的手插入的切口的PVC袋)。本发明的另一实施方案是在吸附剂性能退化评估中使用的现场测试套组，其包含 以下
一个(1)气氛控制系统(例如 Glove Bag , Glas-Col，LLC, Terre Haute, IN, USA 或手套箱)
一个(1)具有 0. Olg 可读度的天平(例如 Blade V2-50, American Weigh Scales, Inc., Charleston, SC, USA)
至少一个(1)具有气密性隔膜帽的小瓶，能够容纳高达2g的吸附剂 一个(1)测试室(例如具有高达60ml排量的自由移动柱塞的玻璃注射器，如来自 Fisher HealthCare, Houston, TX, USA 的 50ml 注射器，产品目录 #14_825_11A) 一个(1)气体流动测量和控制装置(例如转子流量计)； 一个(1)用于关闭气体供给的阀门装置(例如1/4英寸球阀)； 一个(1)用于样品转移的勺(scoopula)或其它装置； 至少一个(1)用于从容器转移吸附剂样品的具有气密性盖的样品瓶； 一个(1)用于样品标记的记号笔或其它仪器； 一个(1)或两个(2 )额外的插管；和 一个(1)温度测量装置，(例如温度计)。任选地，一(1)对与气氛控制系统一起使用的手套； 任选地，一个(1)含有适合的置换剂(如水)的可密封的容器； 任选地，一个(1)密封用装置(取决于气氛控制系统)；
用于所述小瓶和样品瓶的所述气密性隔膜帽和盖应该形成气密性的密封，并且可以由 材料例如橡胶或Teflon 制造。所述含有水的可密封的容器应该是防溢出的并将水保留在 内部。所述容器应该足够大以容纳足够的水以测试至少三个样品(例如至少12ml)。此外， 为了将物品如所述天平放入所述气氛控制系统中，需要大的开口以插入所述物品。使用所 述密封用装置来关闭所述开口以获得受控气氛。可接受的密封用装置的例子包括但不限于 自封闭合(zip-lock closure)、拉链(zipper)或长尾夹(binder clips)。本发明的一个实施方案是在分离装置处现场评估吸附剂性能退化的方法，其中所 述方法包括取样阶段、测试准备阶段和测试实施阶段。图1示出了与实施本发明的该实施 方案相符的流程图。阶段1 取样(100)
首先从气体分离装置中的吸附剂容器取至少Ig (优选地至少IOg)的吸附剂样品。关 键的是将所述样品在最小限度暴露于外部大气(如果存在暴露的话)的情况下从所述容器 转移到样品容器。吸附剂可能是极度亲水的并且甚至是偶然或不必要的暴露于空气都可 能使水分吸附到所述样品上。为了获得最精确的测试结果，在转移过程中所述样品必须保 持在与其被取样时相同的条件中。在所述转移过程中吸附的任何水分都会影响测试的精确性。例如，对于使用氮气选择性LiX吸附剂的VPSA装置，用于从VPSA吸附剂床取出样品的 一种可接受的方法如下
(a)关闭所述装置并将所述吸附剂床加压到1个大气压(101)；
(b)通过使用热风器或通过将干燥的沸石加入所述瓶然后排空所述瓶来干燥所述样品 瓶(102)；
(c)从吸附剂床访问点(即热电偶口或其它适合的进入点)取走塞子并立即用布基胶带 (duct tape)或其它密封剂覆盖(103)；
(d)除去所述布基胶带并立即将薄壁铜管推入所述床的中心，然后将所述管(填充有吸 附剂材料)从所述床拉出并放回布基胶带(104)；
(e)将所述管中的吸附剂样品倒入干燥的样品瓶中(105)；和
(f)将气密性盖紧固到所述样品瓶上，从所述吸附剂床除去所述布基胶带并放回所述 塞子(106)。从吸附剂床的内部取所述吸附剂样品以获得代表性样品是重要的。取样口附近的 吸附剂材料可能比所述床中的多数吸附剂材料更湿。这里描述的取样和样品处理过程是适 当过程的一个例子。任何能够保持所述样品完整性的过程对于本发明都是适当的。阶段2 测试准备(200)
准备将要用作测试气体的干燥气体源(例如N2、O2、空气、co2)。所述测试气体应该是易 于以干燥形式获得并且将被所述吸附剂可观地(appreciably)吸附的气体。将天平、勺、标 记器、小瓶、温度计和在阶段1中获得的装有吸附剂样品的密封的样品瓶放入气氛控制系 统(201)中，然后用干燥气体吹扫所述系统至少15分钟(202)。将未盖帽的小瓶放在所述 天平上并对其称皮重(203)。将适合量的所述吸附剂样品放入所述小瓶中(即适当量是当处 于原始条件时将释放可通过测试室测量的并且优选地是其满刻度的65-85%的体积的气体 的量)，并记录所述样品的精确重量(204)。所述样品将已经吸附被吹扫通过所述气氛控制 系统的所述干燥测试气体。所述样品必须足够大以提供显著性结果。太小的样品将具有过 大的误差幅度，并将不会存在足够的测试气体吸附和置换。如果所述样品太大，那么所述测 试室将不会足够大以容纳气体。理想的样品量可以从原始条件下的相同类型的吸附剂(即 符合应用的性能要求或规定的那些)对所述测试气体的预计容量并结合所述测试室的体积 确定。例如，如果所述吸附剂的预计容量为25ml/g和所述测试室具有50ml的体积，那么 1. 3-1. 7g的样品是优选的。记录所述气氛控制系统内部的温度(205)。使用隔膜帽封闭所 述样品小瓶并从所述气氛控制系统取出所述小瓶(206 )。阶段3 实施(300)
图2 (a)和2 (b)分别是本发明的测试设置和实施阶段的图解说明。为了从所述吸附 剂样品(10)置换被吸附的测试气体，用置换剂，例如水，饱和所述样品。将插管(14)连接到 所述测试室(在图2中图示为注射器(11))并用足够的水(12)对其进行填充以完全饱和所 述样品(301)。对于大约1.3-1. 7g的样品，约細1的水将足够使其饱和。将所述插管穿过 所述隔膜帽(15)插入所述样品小瓶(13) (302)，并将水注入所述样品小瓶中(303)。所述 水饱和所述样品(16)并从所述样品解吸附所述测试气体，所述测试气体从所述样品释放， 通过所述插管后退并收集在所述注射器内。图2 (c)示出了所述测试的正面和负面结果。 如果很多测试气体被释放，那么所述注射器将被填充(17)，说明所述吸附剂容量良好。如果非常少的测试气体被释放并且所述注射器是相对空的(18)，则所述吸附剂容量是差的。尽 管可以将能够容纳和测量所述测试气体体积的任何适当仪器用作测试室，但是使用水作为 置换剂的玻璃注射器的使用是特别有效的，因为水充当了注射器筒和注射器柱塞之间的密 封，使得所述注射器是气密性的。记录并标记收集在所述注射器中的测试气体的总体积(304)。处于其完全活化和 理想状态的各吸附剂类型将吸附已知量的某种气体。例如，珠形式的SiO2AI2O3比为2的 高交换的(即大于96%)锂交换的沸石X (LiX2. 0)当处于其理想状态时每克样品吸附2細1 的氮气。水污染是VPSA应用中LiX2.0吸附剂性能退化的一个原因。对于给定的吸附剂、 测试气体和测量温度，可以生成性能对％污染物的曲线(见例如图3)。从所进行的测量计算 每克样品被置换的测试气体体积(即被置换的测试气体体积(ml)/样品重量(g))。可以将 特定温度的计算的值与预先产生的曲线(如图3中的曲线)进行对比，并且能够确定污染的 程度(305，306)。图3示出了在25°C的温度水污染对LiX2.0的吸附容量的影响。对于各 种吸附剂材料对于不同温度，通过将所述吸附剂暴露于水分并标绘现场测试结果(ml/g测 试气体容量)与Karl Fischer残余水测试结果或其它适合的水分特异性测试如OTR水分仪 的关系可以实验性地建立所述曲线。对于本发明的目的，还可以使用从吸附剂材料制造商、 教科书或其它参考文献获得的性能曲线。实施例1 在VPSA装置1的吸附剂件能现场测试
VPSA轴向(axial)系统(命名为装置1)不能以正常容量运行，可能是由于床中的沸石 吸附剂的退化所导致。将本发明的现场测试套组运到装置1以实施现场测试，从而确定是 否存在任何吸附剂退化以及所述吸附剂退化是否是装置容量损失的原因。装置1包含两 个床，A和B。每个床包含两种不同的吸附剂，吸附剂1和吸附剂2。两种吸附剂都是锂交 换型X沸石。吸附剂1的SiO2Al2O3比为2 (LiX2. 0)和吸附剂2的SiO2Al2O3比为2. 3 (LiX2. 3)。吸附剂2在每个床的顶部和吸附剂1在每个床的底部。取样和测试过程如下
1.从所述两个床取总共五(5)个样品。图4示出了取各个样品的样品点。床A在顶 部、中部和底部(三个位置；分别为样品点4、2和1)取样，床B在顶部和底部(两个位置；分 别为样品点5和3)取样。由于床中的不同位置可能经历不同量的吸附剂损害或污染，因此 在所述床中的几个位置取样是重要的。根据本文描述的方法处理所述样品，从而在从所述 床取出的过程中无额外的污染产生。2.使用塑料管将干燥的氮气源连接到第二气氛控制装置，如可充气聚乙烯手套 箱。对于本实验，使用Glove Bag (Glas-Col，LLC)作为所述第二气氛控制装置。将转子 流量计连接到所述塑料管以控制氮气流动。3.将从所述床获得的样品与天平、小瓶、勺和记号笔一起放在所述手套箱中。4.用夹子密封所述手套箱前开口并使干燥氮气以4sIpm吹扫通过15分钟。5.将无帽的小瓶放在所述天平上并称皮重。使用勺将约1. 5g样品倒入所述小瓶 中，并记录精确重量和样品标识号。在称重和标记后用隔膜帽密封所述小瓶。6.对于其它全部四个样品重复步骤5。7.将装有所述样品的密封的小瓶从所述手套箱取出。8.将細1的水吸入50ml容量的玻璃注射器中。
9.推动注射器插管穿过样品小瓶的隔膜帽并将水注入所述样品中，使被置换的气 体能够转移到所述注射器中。记录转移到所述注射器中的被置换的气体的量。应该注意， 当加入水时气体的释放是非常迅速的，在所述注入过程中发生明显的回推。但是，在单一连 续步骤中注入所有的水并不是关键的。不管水是间歇加入还是在一次连续注入中加入都获 得相同的结果。10.对于其它全部四个样品重复步骤8和步骤9。实施例1的数据在表1中列出，其中假设在所述测试过程中温度为约27°C和压力 为大气压力。表1 水检测测试计算器测试气体氮气
权利要求
1.测定气体分离或纯化过程中使用的吸附剂材料的气体容量的方法，其包含以下步骤(a)取用于所述气体分离过程中的所述吸附剂材料的样品，并在用干燥测试气体吹扫 的受控环境中将所述样品放在容器装置中；(b)使所述测试气体吸附到吸附剂材料的所述样品上；(c)在所述受控环境中量出固定体积的所述吸附剂材料的所述样品或称重所述吸附剂 材料的所述样品；(d)用置换剂饱和所述样品并从所述吸附剂材料的样品置换被吸附的测试气体；(e)测量从所述吸附剂材料的样品释放的测试气体的体积；和(f)计算所释放的测试气体与所述样品的重量或体积的比值。
2.权利要求1的方法，其中在步骤c之后是测量所述受控环境的环境温度的步骤。
3.权利要求1的方法，其中所述吸附剂材料选自沸石、二氧化硅和氧化铝或它们的组 合，并且是珠、球粒或粉末的形式。
4.权利要求1的方法，其中所述受控环境是手套箱。
5.权利要求1的方法，其中所述干燥测试气体是氮气、二氧化碳、氧气或空气。
6.权利要求1的方法，其中所述容器装置是具有气密性隔膜帽的小瓶，并且所述置换 剂从注射器通过插管穿过所述隔膜帽转移到所述小瓶中，并且其中从所述样品释放的气体 的体积通过所述插管流回到所述注射器中并在所述注射器中进行测量。
7.权利要求1的方法，其中所述置换剂是水。
8.权利要求1的方法，其中所述方法在大气压力下实施。
9.权利要求1的方法，其中所述气体分离过程是变压吸附过程、真空变压吸附过程或 变温吸附过程。
10.用于实施权利要求1的方法的套组，其包含(a)能够进行气体体积测量的测试室；(b)气氛控制系统；(c)重量测量装置或体积测量装置；(d)至少一个具有气密性盖的样品转移装置；(e)至少一个具有气密性隔膜帽的样品容纳装置；(f)置换剂和容纳置换剂的装置；(g)气体流动测量和控制装置；(h)至少一个插管；和(i)温度测量装置。
11.评估用于气体分离或纯化过程中的吸附剂材料的退化的方法，其包含以下步骤(a)取用于所述气体分离过程中的所述吸附剂材料的样品，并在用干燥测试气体吹扫 的受控环境中将所述样品放在容器装置中；(b)使所述测试气体吸附到吸附剂材料的所述样品上；(c)在所述受控环境中量出固定体积的所述吸附剂材料的所述样品或称重所述吸附剂 材料的所述样品；(d)用置换剂饱和所述样品并从吸附剂材料的所述样品置换被吸附的测试气体；(e)测量从所述吸附剂材料的样品释放的测试气体的体积；(f)计算所释放的测试气体与所述样品的重量或体积的比值；和(g)将步骤f中计算的所述比值与预先产生的所述吸附剂材料的性能曲线进行对比。
12.确定吸附剂材料的气体容量的方法，其包含以下步骤(a)取所述吸附剂材料的样品；(b)将所述样品加入到预先称重的样品管中；(c)使第一干燥测试气体流过所述样品管，加热所述样品并除去所述样品中包含的任 何可除去的物类；(d)冷却所述样品并停止所述第一测试气体的流动；(e)重新称重所述样品和样品管以获得样品重量；(f)使第二干燥测试气体流入所述样品管中；(g)将所述第二测试气体吸附到吸附剂材料的所述样品上；(h)用置换剂饱和所述样品并从吸附剂材料的所述样品置换被吸附的第二测试气体；(i)测量从所述吸附剂材料的样品释放的所述第二测试气体的体积；和 (j)计算所释放的第二测试气体的体积与所述样品的重量的比值。
13.权利要求12的方法，其中所述吸附剂材料选自沸石、二氧化硅和氧化铝或它们的 组合，并且是珠、球粒或粉末的形式。
14.权利要求12的方法，其中所述样品管是石英玻璃管并且加热温度低于600°C。
15.权利要求12的方法，其中所述第一干燥测试气体和第二干燥测试气体选自由氮 气、二氧化碳、氧气和空气组成的组，并且所述第一和第二测试气体可以是相同的。
16.权利要求14的方法，其中所述置换剂从注射器通过插管穿过隔膜帽转移到所述石 英玻璃管中，并且其中从所述样品释放的气体的体积通过所述插管流回到所述注射器中并 在所述注射器中进行测量。
17.权利要求12的方法，其中所述置换剂是水。
18.权利要求12的方法，其中所述气体分离过程是变压吸附过程、真空变压吸附过程 或变温吸附剂过程。
19.用于实施权利要求12的方法的套组，其包含(a)至少一个用隔膜帽密封并能够被加热到所需的活化温度的样品管；(b)能够预处理所述吸附剂的活化设备；(c)能够进行气体体积测量的测试室；(d)重量测量装置；(e)置换剂和容纳置换剂的装置；(f)至少两个插管；(g)温度测量装置；和(h)气体流动测量和控制装置。
20.评估气体分离或纯化过程中使用的吸附剂材料的退化的方法，其包含以下步骤(a)取所述吸附剂材料的样品；(b)将所述样品加入到预先称重的样品管中；(c)使第一干燥测试气体流过所述样品管，加热所述样品并除去所述样品中包含的任何可除去的物类；(d)冷却所述样品并停止所述第一测试气体的流动；(e)重新称重所述样品和样品管以获得样品重量；(f)使第二干燥测试气体流入所述样品管中；(g)使所述第二测试气体吸附到吸附剂材料的所述样品上；(h)用置换剂饱和所述样品并从吸附剂材料的所述样品置换被吸附的第二测试气体；(i)测量从所述吸附剂材料的样品释放的所述第二测试气体的体积； (j)计算所释放的第二测试气体的体积与所述样品的重量的比值；和(k)将步骤j中计算的比值与预先产生的所述吸附剂材料的性能曲线进行对比。
全文摘要
本发明一般地涉及用于测量和分析吸附剂材料，特别是气体分离过程中使用的吸附剂材料的退化的方法和套组。本发明能够评估由于污染包括水分污染导致的对吸附剂的损害，并且其能够评估与污染物无关的损害。本发明的优点在于其能够在所述退化影响生产之前直接在现场探测吸附剂的退化。另一个优点在于其能够结论性地确定所述吸附剂是否被损害。由于其运行如此低廉，因此能够实施本发明的测试以确定吸附剂损害并确认所述损害是否会持续成为问题。本发明能够测试任何形式的吸附剂，包括但不限于珠、球粒或粉末形式。
文档编号G01N7/14GK102084236SQ200980125571
公开日2011年6月1日 申请日期2009年6月24日 优先权日2008年7月1日
发明者G-P. 尼伊托 J., T. 弗雷尔特 M., A. 斯特亨森 N., A. 巴特雷 P., J. 庞托尼奧 S. 申请人:普莱克斯技术有限公司