专利名称：利用光学相干断层成像技术测得多孔材料的折射率对多孔材料的密度进行非接触式测量 ...的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种非接触式测量多孔材料的密度的方法。此方法使用了对这种材料的折射率的非接触式测量。现在要指明的是材料折射率的测量是通过测量厚度范围在几微米到数毫米的透 明或半透明层的厚度以及测量相关光程而得以实现的。本发明适用于平面层以及球面层或圆柱形层，且同样适用于单层物体或透明的多 层堆叠式结构。此方法的独创性在于结合用一种高分辨率技术一光学相干断层成像技术(或 称OCT)来获得信号及例如用X射线(XR)显微射线照相技术来实现的厚度测量。就多孔 (porous)或蜂窝(cellular)材料或泡沫材料(foams)而言，利用此组合可以准确地测量材 料的折射率并由此推断出局部密度。因此，本发明能够实现对多孔材料的密度的非接触式且非破坏性的测量。为此，将 光学相干断层成像测量与例如凭借X射线照相技术进行的厚度测量相结合，这能在第一阶 段中准确地测量多孔材料的有效折射率，以最终估计出这种材料的密度。
背景技术：
光学相干断层成像(OCT)技术早已是许多科学出版的主题，其原理在医学领域中 (特别是在眼科及皮肤科中)被用于生物组织的横切面成像。过去数十年来，仅仅少数成像技术对医学诊断而言是革命性的X射线计算机断 层成像技术或扫描照相技术、磁共振成像(MRI)及放射性同位素成像。这些技术能够进行 三维观测；然而，在一般的临床实践中，它们的空间分辨率通常被限制到几毫米。光学成像技术，诸如荧光或共聚焦显微镜检查，能使轴向及横向分辨率达1微米 数量级，但是对生物组织的穿透性有限。至于超声波检查(或回波描记技术)，则需要与要做分析的物体进行实体接触并 提供约百微米以上的轴向分辨率。在大约十年的时间中，和在新光源技术领域中一样，光学在光纤领域中的进步使 得人们能够开发出一种新颖的无创、非接触式医用光学成像技术光学相干断层成像。此项 技术的两个主要特征，一个是干涉测量技术原理，另一个是使用发出部分相干光的一光源。在传统的干涉测量技术中，光的波长为λ且相干性强的光源用于在长度大的一 范围内产生干涉。OCT是干涉测量技术的一种形式，其使用相干性低的光源，即干涉仅在非 常短的距离内出现。因此，利用OCT技术可获得测微轴向分辨率。以上所有这些均在图IA及IB中绘示出，图中示出了在使用一强相干光源(参见 图1A)或一部分或弱相干光源(参见图1B，其中1。代表相干长度)的情况下，比对用来获 得干涉的参考镜的位移干涉信号的强度I的变化。另一项称为《白光干涉光谱测定技术》或《白光频谱干涉测量技术》的技术能测量厚度范围从几微米到数百微米的透明层的厚度。其适用于平面层，也适用于球面层或圆柱 形层，且同样适用于单层物体或透明的多层堆叠式结构。测量在不接触的情况下实施，准确 性达到lOOnm。然而，此项技术似乎不太适用于对多孔材料及具有低的折射率跳变的多层样本进 行研究。
发明内容
本发明的目的在于找到一种弥补前述缺陷的方法。就现有应用而言，为本发明标的的该方法具有以下独创性-涉及从小于10μ m到数毫米的厚度范围，-能分析非平面物体，-将光程测量与例如利用X射线而实现的厚度测量相结合，用于估计出块体材料 的折射率及多孔材料的有效折射率，且-能计算泡沫材料的局部密度。本发明主要关于一种能非接触式、非破坏性地测量沉积物或空心物体的折射率及 空心物体的密度的方法。此方法使用光学相干断层成像技术并结合厚度的测量(例如通过 X显微射线照相技术)，或外直径(针对球形物体而言)的测量(较佳地通过背光阴影成像 技术)。所述方法具有以下优点-利用此方法实施的测量可应用于一平面、圆柱形或球形物体，而不必使用与被分 析物体的形状适配的照明几何，-所述测量适用于单层或多层物体，-所述测量在不接触的情况下实施，其工作距离从几毫米到数十厘米，这些距离依 据可用于实施所述方法的准直仪而定，-所述测量可在厚度从几微米到数毫米的物体上实施，-利用所述方法可以测量光程，精确度约达百纳米，-利用所述方法可以测量块体样本或多孔样本的折射率，且-若一物体是多孔物体，则利用所述方法可以测量其密度。本发明的主要特征在于使用光学相干断层成像技术，此项技术随后将被加以描 述。光学相干断层成像技术与另一项辅助技术相结合以便能够测定所探测材料的厚度、折 射率以及密度。光学相干断层成像技术为一项能在几微米到数百毫米范围内实施光学厚度测量 的技术，此范围取决于实施测量的参考镜的移动距离(参见上文)。此项技术能进行非接触式的测量且适用于透明或半透明物体。其可用于非平面物 体及多层堆叠式结构。测量可通过使用低光学功率(约百μ W)来实施，光学功率低确保了 这项技术不具有破坏性。此外，利用光学相干断层成像技术可以获得优于Iym的分辨率 (细至 IOOnm)。光学相干断层成像测量法可通过使用准直仪而在数米的距离上实施。此远距离测 量方法可用来在大尺寸真空室内通过让实施测量所需的光线穿过透明窗或手套箱来实施。
具体来说，本发明的目的在于多孔材料的密度测量的一非接触式的方法，此材料 由以下步骤来表征-凭借光学相干断层成像技术来测定对应于用于实施所述技术的一光束穿过由多 孔材料制成的一物体的光程，所述多孔材料对光束而言是半透明的或透明的，-测定物体的厚度，-根据已测定的光程及厚度来测定多孔材料在光束波长下的折射率，及-根据已测定的折射率来测定多孔材料的密度。较佳地，当多孔材料由含孔洞的块体材料组成时，多孔材料的密度P p依据以下公 式来测定
nB -1Pp = Pm
nm -1其中np代表多孔材料的折射率且P m及nm分别代表块体(非多孔)材料的密度 及折射率。较佳地，块体材料的折射率是凭借光学相干断层成像技术及对由块体材料制成的 一物体的厚度测量来测定的。所述物体的厚度可凭借例如X射线照相技术(X射线显微射线照相技术较佳)或 光学背光阴影成像技术被测定。依据本发明方法的一特定实施例，所述物体是空心球形，因此具有内径与外径，且 内径及光程或光学厚度(介于在物体外壁上沿直径方向相反的两点之间)通过光学相干断 层成像技术来测定，而外径凭借光学背光阴影成像技术来测定。通过计算出已测定的外径 与内径之差的一半，可以获得所述物体的(几何)厚度。依据本发明的一特定实施例，所述物体是空心球形，因此具有内径与外径，且所述 物体被固定到一毛细管线的一端上，以便在同一点上测定所述物体的光程及厚度。实际上，R.M.Almeida 等人于 1994 年 3 月在 hternational Journal of Optoelectronics 第 9 卷第 2 期第 135-142 页上所发表的论文《Sol-gel silica films on silicon substrates))里记载了一种用于测量多孔材料的取决于材料孔隙率的折射率的方 法。测量用椭圆偏振测量技术来实施，测量结果通过利用另一种方法进行验证而被估计出 来。但是椭圆偏振测量技术提供所研究样本表面处的折射率值。因此，对孔隙率的估计也 同样是在这个程度上进行。利用此文献中所描述的方法并不能知道样本厚度上的孔隙率。反之，本发明使用光学相干断层成像技术，且凭借此项技术所具有的穿透力可以 测量密度，因此可以测量所研究的多孔材料的厚度上的孔隙率。此外，利用本发明，通过提 供密度对折射率(反之亦然)的一变化规律，可以精确地计算出密度而不是仅对其进行估 计(能够计算出测量的不确定度)。
参照附图，通过阅读下面给出的示范实施例的描述可以更好地理解本发明，这些 实施例仅仅用于说明而不是用于限制本发明，在附图中-已描述的图IA及IB显示在使用一强相干光源(图1A)及一部分相干光源(图 1B)的情况下，一干涉信号的强度随着用于获得干涉的一参考镜的位移AL的变化，
-图2为可用于实施本发明的一OCT系统的一示意图，-图3显示一塑料微量烧瓶的OCT特征波形，-图4A显示一厚度薄的单层微量烧瓶，-图4B显示图4A的微量烧瓶的一OCT信号，-图5显示一蜂窝聚合物材料或泡沫材料，-图6显示安装在一毛细管线上的一泡沫制微量烧瓶，以及-图7为用于光程的非接触式测量的一OCT装置的一示意图。
具体实施例方式首先，回顾光学相干断层成像测量。在医学、生物及工业中应用相当广泛且用于本发明的光学相干断层成像技术(或 称OCT)以迈克尔逊干涉仪的原理为依据。图2为可用于实施本发明的OCT系统的一示意 图。此系统包括具有光纤的一迈克尔逊干涉仪。在图中，光纤附有标号2、4、6、8。此系统还 包含一个部分相干光源10，在此范例中的光源10由一个超辐射发光二极管(或称SLD)形 成，SLD的发射范围集中在近红外光区，具有数十纳米的光谱峰值半高宽(或称FWHM)。通过系统的测量臂14与参考臂16之间的一耦合器12，将光源10发出的光波分 路。在形成一光学延迟线的参考臂中，光线被安装在一平移系统(图未示)上的镜子 18反射，此平移系统包括用来准确控制其位置的一增量式光学编码器。镜子在几毫米到对 应于被测样本20的最大探测深度的数百毫米的范围内移动。对1毫米数量级的移动距离 而言，采样时间不足一秒。在测量臂14中，光波被射入光纤6中，光纤6为一低色散单模式光纤。测量臂14与参考臂16分别包括准直仪22及24。镜子18与准直仪M之间的距 离被标注为A。由参考镜18及由样本20的界面观及30中的一界面反射的光波在系统的检测器 沈上重新组合，在这个范例中，检测器沈为一光电二极管(连接到图中未示出的信号处理 装置)，且在干涉仪这两臂的光程相等，到约相差相干长度Ic时，产生一干涉信号。此相干长度Ic依据由光源10发出的光波的特征而定。可写成
2Ii c π Αλ其中λ。对应于光发射的中心波长且Δ λ对应于光谱峰值半高宽(FWHM)。以下仅仅作为说明而非限制，使用的一系统，其中λ。的值为l，310nm且Δ λ的 值为60nm,使得Ic等于12. 6 μ m。由于相干长度为12. 6 μ m，故不可能《看到》(及利用OCT技术来测量)光学厚度 (几何厚度X光学指数)小于12. 6 μ m的层体。对光学指数数量级为1. 5的材料而言，此 限度对应于8μπι的(几何)厚度。然而，可以利用现有的具有宽发射带(较大的Δ λ)的 SLD光源技术将相干长度1。减小到5 μ m，甚至通过使用飞秒固体激光源作为光源10使相 干长度降至数量级为1 μ m的值。OCT系统的干涉信号I ( δ L)与下式成比例
1 + R + 2.VR.exp -4.1n2.—r- .cos -.SL
I U J Uc J其中δ L为干涉仪两臂之间的光程差且R为样本20的界面的反射系数。这由一 信号来表示，光线每遇到一界面，该信号中就包括一波峰。此波峰最大值的位置对应于界面 的位置。两个连续波峰的间距与两相关界面之间由光波所覆盖的光学距离相关联。在已知 包含在这两个界面之间的介质的折射率的情况下，易于计算出所探测介质的厚度。举例来说，图3显示一塑料微量烧瓶的OCT特征波形(振幅A对位置X)，其外径及 厚度值分别为2. 23mm及166 μ m。可以看到标注为0、1、2、3的四个波峰，就此微量烧瓶而 言，这四个波峰对应于与光线相遇的四个界面。光程差的测量准确度连同参考镜位置的准确度量小于300nm(这个数据来自于系 统制造商，与所使用平台的技术及检测波峰的方法有关)。因此OCT信号具有一系列波峰，其中每一个波峰对应于光束在被测样本的一界面 上的反射。每一个波峰依据其在光束路径上的位置而被准确界定。因此，可以推导出对应 于样本的两个间隔界面的两个位置差的光程。此光程与包含在这两个界面之间的材料的厚 度和以中心波长Xc的光源测得的材料的折射率的乘积成正比。通过与一种厚度测量方法相结合，光程差的OCT测量值可估计出被测样本(例如 图3的微量烧瓶)的材料的折射率。由平均厚度值(例如通过X射线显微射线照相技术所获得)，及通过OCT知道对应 于穿过这些厚度的光程，可以估计出每一个被研究的微量烧瓶的折射率。将折射率为η的一种材料的厚度Ep与对应于光线穿过此材料的光程L联系在一 起的公式为
LL = η X Ep 因此n =—
Ep与η的测量相关联的不确定度Δ η被写成
权利要求
1.一种对多孔材料的密度进行非接触式测量的方法，此方法的特征在于-凭借一光学相干断层成像技术来测定用于实施所述技术的一光束穿过由所述多孔材 料制成的一物体00，32，44，52，6幻所对应的光程，所述多孔材料对所述光束而言是半透 明的或透明的，-测定所述物体的厚度，-由已测定的光程及厚度来测定所述多孔材料在所述光束的波长下的折射率，及 -由已测定的折射率来测定所述多孔材料的密度。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述多孔材料由包含孔洞的一块体材料组成且根 据以下公式来测定所述多孔材料的密度Pp:= -1 Pp~Pmnm-\其中np代表所述多孔材料的折射率且P m及nm分别代表所述块体材料的密度及折射率。
3.根据权利要求2所述的方法，其中凭借光学相干断层成像技术及由所述块体材料制 成的一物体的厚度测量，来测定所述块体材料的折射率。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的方法，其中凭借X射线照相技术来测定 所述物体(20，32，44，52，62)的厚度。
5.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的方法，其中凭借背光阴影成像技术来测 定所述物体(20，32，44，52，62)的厚度。
6.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的方法，其中所述物体(32，52，62)是空心 球形，因此具有外径与内径，所述内径及光程由光学相干断层成像技术测定，所述外径由背 光阴影成像技术测定，所述物体的厚度通过计算已测定的外径与内径之差的一半来测定。
7.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的方法，其中所述物体(52)是空心球形， 因此具有外径与内径，所述物体被固定到一毛细管线G8)的一端上，以在同一点上测定所 述物体的光程及厚度。
全文摘要
一种利用光学相干断层成像技术测得多孔材料的折射率对多孔材料的密度进行非接触式测量的方法。依据本发明，通过光学相干断层成像技术，测定这项技术中所使用的光束穿过由所述材料制成的一物体(20)所对应的光程；测定物体的厚度；由光程及厚度测定材料的折射率；及由折射率测定材料的密度。
文档编号G01B11/06GK102112865SQ200980129962
公开日2011年6月29日 申请日期2009年8月3日 优先权日2008年8月5日
发明者佛洛朗·桑德拉, 劳伦·让诺 申请人:原子能与替代能源委员会