专利名称：一种简便快速评价针状焦原料的方法
技术领域：
本发明涉及一种简单快速评价针状焦原料的方法。
背景技术：
针状焦是生产超高功率石墨电极的主要材料。针状焦可用石油加工和煤焦油加工的重质馏分油来生产，如热裂化渣油、催化裂化澄清油、煤沥青等，富含短侧链、线型联接的多环(3 4环)芳烃是生产针状焦的优质原料。根据原料来源的不同可把针状焦划分为煤系针状焦和油系针状焦。工业生产上对针状焦原料的要求是芳烃含量高(重量比约为30% 50%)、胶质沥青质含量低(一般控制庚烷不溶物<2.0%)、灰分(一般<0. 05)和硫分含量低(不大于0.5X)、钒和镍含量均不大于50卯m。因此在工业生产上，评价一种原料是否可生产针状焦需要对该原料进行一系列的分析测试，以得到上述各项指标。而上述分析测试过程非常耗时耗力，同时还必需专业的测试人员以及专业且昂贵的测试设备。因此有必要发明一种省时省力，简便易行的评价针状焦原料的方法。
本发明的目的是提供一种能够快速评价针状焦原料的方法。 本发明主要装置包括箱式热解反应器、温控装置和盛放待评价原料的容器。操作过程为将盛有待评价原料的容器放入热解反应器中，反应器温度由温控装置控制，待评价原料成焦后从反应器中取出，通过观察所成焦炭的外观来评价该原料生产针状焦的可行性。
其具体步骤如下 (1)将待评价原料置于容器中，并将该容器置于热解反应器中； (2)控制热解反应器以升温速率1-20°C /min升温至460_52(TC，恒温1_2小时后
自然冷却； (3)热解反应器冷却后，将容器从热解反应器中取出，并把待评价原料从容器中取出； (4)观察焦炭的外观，若焦炭为细针状或细条状颗粒，则该原料可生产针状焦，若焦炭为块状、末状或块状颗粒，则该原料不可生产针状焦。 如上所述的待评价原料为煤系原料、油系原料或油系煤系混合原料。煤系原料为煤焦油、煤焦油馏分油或煤焦油沥青。油系原料为石油重油、乙烯焦油、催化循环油、焦化循环油。 本发明所述的容器为带盖的小型容器，如陶瓷坩锅。
本发明所述的热解反应器为箱式加热炉，如马弗炉。
本发明具有如下优点 1、能够简单快速评价某种原料生产针状焦的可行性；
2、省时省力，操作简单，无须昂贵仪器和专职人员。
图1是实施例1所成焦的外观照片。
图2是实施例2所成焦的外观照片。 图3是实施例3所成焦的外观照片。 图4是实施例4所成焦的外观照片。 图5是实施例5所成焦的外观照片。 图6是实施例6所成焦的外观照片。 图7是实施例7所成焦的外观照片。 图8是实施例8所成焦的外观照片。
具体实施方式
实施例1 将20ml催化循环油置于带盖坩锅中，将该带盖坩锅放入马弗炉中，马弗炉在温控装置控制下由室温程序升温至50(TC，且在50(TC下恒温一小时，升温速率3°C /min。放在坩锅中的油样伴随着马弗炉的升温过程发生焦化反应，并最终生成焦炭。将焦炭从坩锅中取出并观察焦炭的外观(焦炭外观照片见图l，比例1 : l)，可以看出，该焦炭外观呈细针状颗粒，说明该催化循环油可生产针状焦。
实施例2 将30ml焦化循环油置于带盖坩锅中，将该带盖坩锅放入马弗炉中，马弗炉在温控装置控制下由室温程序升温至48(TC，且在48(TC下恒温一小时，升温速率l(TC /min。放在坩锅中的油样伴随着马弗炉的升温过程发生焦化反应，并最终生成焦炭。将焦炭从坩锅中取出并观察焦炭的外观(焦炭外观照片见图2，比例1 : l)，可以看出，该焦炭外观呈细针
状颗粒，说明该焦化循环油可生产针状焦。
实施例3 将50ml煤焦油置于带盖坩锅中，将该带盖坩锅放入马弗炉中，马弗炉在温控装置控制下由室温程序升温至490°C ，且在49(TC下恒温一小时，升温速率20°C /min。放在坩锅中的油样伴随着马弗炉的升温过程发生焦化反应，并最终生成焦炭。将焦炭从坩锅中取出并观察焦炭的外观(焦炭外观照片见图3，比例1 : l)，可以看出，该焦炭外观呈细小块状，
说明该煤焦油不可生产针状焦。
实施例4 将40ml石油重油和煤焦油的混合物(1 : 1)置于带盖坩锅中，将该带盖坩锅放入马弗炉中，马弗炉在温控装置控制下由室温程序升温至47(TC，且在47(TC下恒温一小时，升温速率2t: /min。放在坩锅中的重油和煤沥青的混合物样伴随着马弗炉的升温过程发生焦化反应，并最终生成焦炭。将焦炭从坩锅中取出并观察焦炭的外观(焦炭外观照片见图4，比例1 : l)，可以看出，该焦炭外观呈细针状或细条状颗粒，说明该石油重油可生产针状焦。 实施例5 将30ml石油重油置于带盖坩锅中，将该带盖坩锅放入马弗炉中，马弗炉在温控装置控制下由室温程序升温至460°C，且在46(TC下恒温二小时，升温速率1°C /min。放在坩锅中的油样伴随着马弗炉的升温过程发生焦化反应，并最终生成焦炭。将焦炭从坩锅中取出并观察焦炭的外观(焦炭外观照片见图5，比例1 : l)，可以看出，该焦炭外观呈细末状
4或细小块状颗粒，说明该石油重油不可生产针状焦。
实施例6 将40ml煤焦油沥青置于带盖坩锅中，将该带盖坩锅放入马弗炉中，马弗炉在温控装置控制下由室温程序升温至52(TC，且在52(TC下恒温一小时，升温速率3°C /min。放在坩锅中的煤沥青伴随着马弗炉的升温过程发生焦化反应，并最终生成焦炭。将焦炭从坩锅中取出并观察焦炭的外观(焦炭外观照片见图6，比例1 : l)，可以看出，该焦炭外观呈块
状，说明该煤沥青不可生产针状焦。
实施例7 将40ml乙烯焦油置于带盖坩锅中，将该带盖坩锅放入马弗炉中，马弗炉在温控装置控制下由室温程序升温至47(TC，且在47(TC下恒温二小时，升温速率2°C /min。放在坩锅中的油样伴随着马弗炉的升温过程发生焦化反应，并最终生成焦炭。将焦炭从坩锅中取出并观察焦炭的外观(焦炭外观照片见图7，比例1 : l)，可以看出，该焦炭外观呈细针状
或细条状颗粒，说明该乙烯焦油可生产针状焦。
实施例8 将30ml煤焦油馏分油和乙烯焦油的混合物(2 : 1)置于带盖坩锅中，将该带盖坩锅放入马弗炉中，马弗炉在温控装置控制下由室温程序升温至50(TC，且在50(TC下恒温一小时，升温速率3t: /min。放在坩锅中的油样伴随着马弗炉的升温过程发生焦化反应，并最终生成焦炭。将焦炭从坩锅中取出并观察焦炭的外观(焦炭外观照片见图8，比例1 : 1)，可以看出，该焦炭外观呈细末状或细小块状颗粒，说明该煤焦油馏分油和乙烯焦油的混合物不可生产针状焦。
权利要求
一种简便快速评价针状焦原料的方法，其特征在于包括如下步骤(1)将待评价原料置于容器中，并将该容器置于热解反应器中；(2)控制热解反应器以升温速率1-20℃/min升温至460-520℃，恒温1-2小时后自然冷却；(3)热解反应器冷却后，将容器从热解反应器中取出，并把待评价原料从容器中取出；(4)观察焦炭的外观，若焦炭为细针状或细条状颗粒，则该原料可生产针状焦，若焦炭为块状、末状或块状颗粒，则该原料不可生产针状焦。
2. 如权利要求1所述的一种简便快速评价针状焦原料的方法，其特征在于所述的待评价原料为煤系原料、油系原料或油系煤系混合原料。
3. 如权利要求2所述的一种简便快速评价针状焦原料的方法，其特征在于所述的煤系原料为煤焦油、煤焦油馏分油或煤焦油沥青。
4. 如权利要求2所述的一种简便快速评价针状焦原料的方法，其特征在于所述的油系原料为石油重油、乙烯焦油、催化循环油或焦化循环油。
5. 本如权利要求1所述的一种简便快速评价针状焦原料的方法，其特征在于所述的容器为陶瓷坩锅。
6. 如权利要求1所述的一种简便快速评价针状焦原料的方法，其特征在于所述的热解反应器为箱式加热炉。
7. 如权利要求6所述的一种简便快速评价针状焦原料的方法，其特征在于所述的箱式加热炉为马弗炉。
全文摘要
一种简便快速评价针状焦原料的方法是将待评价原料置于容器中，并将该容器置于热解反应器中；控制热解反应器以升温速率1-20℃/min升温至460-520℃，恒温1-2小时后自然冷却；将容器从热解反应器中取出，并把待评价原料从容器中取出；观察焦炭的外观，若焦炭为细针状或细条状颗粒，则该原料可生产针状焦，若焦炭为块状、末状或块状颗粒，则该原料不可生产针状焦。本发明具有能够简便快速评价某种原料生产针状焦的可行性，无须昂贵仪器，操作简单，且无须专职人员的优点。
文档编号G01N21/84GK101776547SQ201010100198
公开日2010年7月14日 申请日期2010年1月20日 优先权日2010年1月20日
发明者张晔, 朱红英, 李振荣, 赵亮富, 邱泽刚, 郭少青 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所