专利名称：锌及其合金金相试样制备与组织显露方法
技术领域：
本发明涉及锌及其合金金相试样制备与组织显露实验技术领域，特别是提供了一 种锌及其合金金相试样制备与组织显露方法，适用于制备锌及其合金金相试样。
背景技术：
众所周知，锌在有色金属中矿物储量、产量和用量仅次于铝和铜，居世界第三位。 锌的物理性能其原子序数30，相对原子质量65. 38，密排六方晶体结构。锌的化学性质锌 在干燥空气和农村大气环境中有较好的耐蚀性能，其腐蚀速度为0. 001 0. OOOlmm/a，而 在工业区大气中，因为水蒸气常呈酸性，使锌的腐蚀速度增加，约为0. 005mm/ao锌在淡水 中相当稳定，在软水中的腐蚀速度比在淡水中的大。溶液的PH值对锌的腐蚀有重要影响。 锌的标准电极电位为-0.76V。锌的再结晶温度很低，纯锌在室温下就会再结晶。压力加工 对锌耐蚀性能影响不大，但呈现加工软化现象。锌及其合金有很多其他金属材料无法比拟 的特性，综合性能也突出。锌的摩擦系数小，对油亲合力大，机械性能优异，可作耐磨材料 (如轴瓦)和青铜的替代材料。锌熔点低(419. 5°C)，铸造和加工性能好，可用于各种机械 行业。由于锌及其合金诸多优点和不寻常现象(加工软化)，现有同类制备金相试样的方 法给制备锌及其合金金相样品带来困难，其基本步骤粗磨试样先经400#碳化硅水砂纸 —600#碳化硅水砂纸一800#碳化硅水砂纸在干净流水冲洗下磨光一洗净；细磨800#碳化 硅金相砂纸一1000#碳化硅金相砂纸一1200#碳化硅金相砂纸磨光一冲洗干净，每更换一道 砂纸均要将试样沿磨痕方向转动90度，粗抛在粗抛光织布上喷洒抛光剂一洗净；精抛更 换细的抛光布并在抛光织布上喷洒抛光剂一抛光速度在300 500r/min —超声波振动清 洗器洗净；专用浸蚀剂腐蚀一洗净一吹干一显微镜观察。查得资料(李炯辉现代金相制备 技术中国金属加工在线2008. 11. 7)这种制备锌及其合金金相试样的方法整个过程复杂， 每道工序所需的标准时间约为1 2min，制备好一个可供观察的锌其及合金金相试样需要 较长时间；再者，由于锌及其合金有独特加工软化现象，在低的压力下就会发生形变；现有 同类方法制备金相试样在磨光时碳化硅砂纸脱落的颗粒极易嵌入试样表面，可能被当成非 金属夹杂物被误判；同时锌及其合金试样抛光时间过长易发热，由于发热极易氧化，在试样 表面生成暗而不亮的灰色“氧化膜层”沉积，查得资料(最新有色金属金相图谱大全金相试 样制备技术.2006. 03冶金工业出版社)。要去掉“氧化膜层”沉积，常常需要反复的抛光 和浸蚀，查得资料(杨种田，汪大海，铅锡合金沉积物的显微组织[J].三峡大学学报(自然 科学版)，2002，24 (5) :456-457)。制备一个好的锌其及合金金相试样要越过许多难题。查 得资料(钢铁、合金金属金相试样制备显示与定量金相检验技术标准手册.冶金工业出版 社-2006，10等采用的机械-化学抛光制备锌合金试样，其制备过程仍然复杂，不易掌握。其 次在抛光过程中如果压力过大、抛光时间过长极易导致抛光磨擦发热，此时在呈现暗而不 亮的灰色“氧化膜层”沉积的同时由于压力过大还会发生相当大的金属流动而导致表面组 织形变，这些表面变形组织会掩盖真实组织，造成假象，给金相组织分析造成一定的困难。 目前国内外有关文献资料及相关资料谈到锌金属金相试样制备方法的极少，且都是围绕在传统的金相试样制备方法下进行。虽有所提高，但制备样品产生的耗材费用、制备样品产生 的工作时间及制样过程都不太令人十分满意。近年来，随着现代金相实验技术的迅速发展， 对锌及其合金的金相试样制备需要更高的科学实验技术
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种锌及其合金金相试样制备与组织显露 方法，以达到操作简单方便且能有效显露锌及其合金金相组织的目的。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为本发明锌及其合金金相试样制备 与组织显露方法，其特征在于包括以下步骤a.湿磨试样先经细齿扁平锉刀磨光，用流动水作冷却剂和润滑剂，然后进行机 械抛光；b.机械抛光将湿磨后的试样清洗干净，然后在抛光绒布上进行机械抛光，机械 抛光以粒度为0. 3 1. 0 μ m的抛光剂调入水中搅拌均勻的悬浮液作为抛光液，同时该抛光 液还既是冷却剂又是润滑剂，抛光速度为200 500r/min，在显微镜下观察试样表面状态， 确认试样表面锉刀划痕完全消失后进行化学抛光；c.化学抛光将机械抛光好的试样浸入化学抛光液中进行化学抛光，以去除经机 械抛光试样表面生成的灰色氧化膜层，目测试样表面灰色氧化膜层痕迹完全消失、试样表 面呈现光亮如镜的抛光表面即可；化学抛光液为由H202、H2S04、CH3CH0HC00H及H2O按照体积 比为40 60 18 30 1. 0 3. 0 80 130组成的混合溶液；d.组织显露经化学抛光好的试样用棉花蘸混合浸蚀剂在样品表面来回轻轻擦 试浸蚀，用流水冲洗净试样，然后用无水乙醇洗净试样，吹干，即得到组织已清晰显露的试 样；浸蚀剂为由K2S2O5, Na2SO4, H2O及CrO3按照重量比为0. 3 0. 9 1. 2 2. 0 70 100 15 25组成的混合溶液。所述化学抛光液优选为由H202、H2SO4, CH3CHOHCOOH及H2O按照体积比为 50 24 2.0 105组成的混合溶液。所述浸蚀剂优选为由K2S205、Na2S04、H20及CrO3按照重量比为0.6 1. 6 85 20
组成的混合溶液。本发明中H2SO4指的是浓硫酸。所述抛光剂可以选用氧化铝、氧化铬等，但优选氧化铝。至于抛光剂的粒度，太小 的话抛光效率低，太大则难以达到满意的抛光效果，故以0.3 1.0为宜。综合而言，抛光 剂优选是粒度为0. 50 μ m的氧化铝。本发明采取的特殊的湿磨节能制样方法，利用水作冷却剂和润滑剂。湿磨可冷却 试样，降低可导致真实组织变化的磨擦热，湿磨还能将磨面上的磨屑冲走、从而降低嵌入试 样表面的倾向；节能省时，优选出的细齿扁平锉刀取代传统磨样耗材-碳化硅水砂纸和碳 化硅金相砂纸，磨光试样时间仅需约为2 3min，细齿扁平锉刀一般是碳素工具钢(T12A、 T13A)制成，经过热处理硬度达HRC62 67，锉刀表面细齿坚固不会脱落，对试样磨光表面 不会因磨样时磨削物脱落而嵌入试样表面掩盖真实组织，造成假象。同时由于锉刀的材质 和硬度所决定，制备锌及其合金金相试样一把锉刀可长期使用不需更换，而传统金相试样 制样方法中制备一个合格的金相试样必须更换不同规格的碳化硅水砂纸和碳化硅金相砂纸磨光试样；其次采用湿磨，避免了试样磨光表面发热造成的金属流动而导致表面组织形变等不利因素；制备样品的整个流程短，仅仅只需几分钟，不会出现因抛光时间长、抛光 压力过大而造成的金属流动导致表面组织形变等；优选出硫酸、乳酸、双氧水和水组成的化 学抛光液，以及优选出了焦亚硫酸钾、硫酸钠、氧化铬和水组成的浸蚀剂，成功制备了可供 金相观察的样品。其操作简单、方便，且制备样品组织显露清晰度高，是锌及其合金金相试 样制备与组织显露实验技术的显著进步。
图1为用本发明方法所制备的工业纯锌样品的金相图片。图2为用本发明方法所制备的特级纯锌样品的金相图片。图3为用本发明方法所制备的ZA4-3锌铝合金样品的金相图片。图4为用本发明方法所制备的ZA4-1锌铝合金样品的金相图片。图5为用本发明方法所制备的Zn-Cu-Ti合金合金样品的金相图片。图6、图7为用本发明方法所制备的ZA8-1合金样品的金相图片。图8、图9为用本发明方法所制备的ZA27-2合金样品的金相图片。图10为用本发明方法所制备的ZA22合金样品的金相图片。图11为用本发明方法所制备的ZAlO合金样品的金相图片。
具体实施例方式以下结合实施例及对比例对本发明作进一步详细描述。下述所有实施例的制样流程为取样一制样一湿磨一机械抛光一化学抛光一组织 显露一洗净吹干一显微镜观察。实例一在工业纯锌锭上用手工钢锯截取规格为20mmX 20mm试样一块。具体实施步骤如 下a.湿磨试样先经细齿扁平锉刀磨光，用流动水作冷却剂和润滑剂，然后进行机 械抛光；b.机械抛光将湿磨好的试样置于含洗涤剂的水中经过超声波振动清洗器中洗 净，然后进行机械抛光2 5min 抛光速度300r/min ；此时抛光液既是冷却剂又是润滑剂； 在微孔织物抛光绒布上喷滴粒度为0. 5 μ m氧化铝调入水中搅拌均勻的悬浮液作为抛光 液，将样品抛光，在显微镜下观察试样表面状态，确认试样表面锉刀划痕完全消失后进行化 学抛光；c.化学抛光化学抛光的作用是将经机械抛光试样表面生成的灰色“氧化膜层” 痕迹去除，将机械抛光好的样品浸入50ml H202+24ml H2S04+2ml CH3CH0HC00H+105mlH20混合 溶液中进行化学抛光1 3秒，目测经机械抛光好的样品表面灰色“氧化膜层”痕迹完全消 失，待试样表面呈现光亮如镜的抛光表面即可；d.组织显露经化学抛光好的试样用棉花蘸0. 6g K2S205+1. 6g Na2S04+20gCr03+85gH20混合浸蚀剂在样品表面来回轻轻擦试浸蚀5_10秒，用流水冲洗净试 样，然后用无水乙醇洗净试样，吹干，此时可得到组织已清晰显露的试样。图1为本实施例制备的工业纯锌铸锭试样的金相图片，放大倍数100X，在显微镜上观察到清晰显露的工业 纯锌铸造金相组织图，其晶粒比较粗大，因为锌属于密排六方晶体结构，滑移系少，因此在 外力作用下容易产生孪生变形，试样在进行机械抛光时，容易在晶内产生一些孪晶的形貌。 不同方法冶炼的锌，其杂质种类不同，但工业纯锌中常见的杂质是铅、铁、锡、镉等。实例二 在特级纯锌样品上用手工钢锯截取规格为20mmX 20mm试样一块。具体实施步骤 如下a.湿磨用流动水作冷却剂和润滑剂，试样先经细齿扁平锉刀磨光，然后进行机 械抛光；b.机械抛光将湿磨好的试样置于含洗涤剂的水中经过超声波振动清洗器中洗 净，然后进行机械抛光2 5min 抛光速度300r/min ；此时抛光液既是冷却剂又是润滑剂； 在微孔织物抛光绒布上喷滴粒度为0. 5 μ m氧化铝调入水中搅拌均勻的悬浮液作为抛光 液，将样品抛光，在显微镜下观察试样表面状态，确认试样表面锉刀划痕完全消失后进行化 学抛光；c.化学抛光化学抛光的作用是将经机械抛光试样表面生成的灰色“氧化膜层” 痕迹去除，将机械抛光好的样品浸入40ml H202+30ml H2S04+lml CH3CH0HC00H+130mlH20混合 溶液中进行化学抛光1 3秒，目测经机械抛光好的样品表面灰色“氧化膜层”痕迹完全消 失，待试样表面呈现光亮如镜的抛光表面即可；d.组织显露经化学抛光好的试样用棉花蘸0. 3g K2S205+2. Og Na2S04+25gCr03+100gH20混合浸蚀剂在样品表面来回轻轻擦试浸蚀5_10秒，用流水冲洗净 试样，然后用无水乙醇洗净试样，吹干，此时可得到组织已清晰显露的试样。图2为本实施 例制备的特级纯锌材料(铸态)试样的金相图片，其放大倍数为100X，由图可见，在显微镜 上观察清晰显露的特级纯锌中杂质含量低，铸造组织呈现单相组织形貌，晶粒粗大。实例三在ZA4-3锌铝合金样品上用手工钢锯截取规格为20mmX20mm试样一块。具体实 施步骤如下a.湿磨用流动水作冷却剂和润滑剂，试样先经细齿扁平锉刀磨光，然后进行机 械抛光；b.机械抛光将湿磨好的试样置于含洗涤剂的水中经过超声波振动清洗器中洗 净，然后进行机械抛光2 5min 抛光速度200r/min ；此时抛光液既是冷却剂又是润滑剂； 在微孔织物抛光绒布上喷滴粒度为0. 5 μ m氧化铝调入水中搅拌均勻的悬浮液作为抛光 液，将样品抛光，在显微镜下观察试样表面状态，确认试样表面锉刀划痕完全消失后进行化 学抛光；c.化学抛光化学抛光的作用是将经机械抛光试样表面生成的灰色“氧化膜层” 痕迹去除，将机械抛光好的样品浸入60ml H2O2+18ml H2S04+3ml CH3CH0HC00H+80mlH20混合 溶液中进行化学抛光1 3秒，目测经机械抛光好的样品表面灰色“氧化膜层”痕迹完全消 失，待试样表面呈现光亮如镜的抛光表面即可；d.组织显露经化学抛光好的试样用棉花蘸0. 9g K2S205+1. 2g Na2S04+15gCr03+70gH20混合浸蚀剂在样品表面来回轻轻擦试浸蚀5_10秒，用流水冲洗净试样，然后用无水乙醇洗净试样，吹干，此时可得到组织已清晰显露的试样。图3为本实施例 制备的ZA4-3合金材料(铸态)试样的金相图片，放大倍数为IOOX。组织说明合金名义成分为Ζη-3· 5 4· 5Α1-2. 5 3. 5Cu_0. 05 0. IMg,属铸造锌合 金。按Zn-Al-Cu三元相图分析，其铸造组织中，白色树枝晶为Zn基固溶体初晶。合金 凝固过程中发生L —Zn+Al Zn+CUZn3*晶反应，其中Al Zn化合物在共析温度发生Al Zn —Al (Zn)+Zn (Al)+CuZn3共析反应，黑色部分为共晶混合物，最终相组成物为=Zn(Al)固 溶体+Al (Zn)固溶体+CuZn3化合物。实例四在ZA4-1锌铝合金样品上用手工钢锯截取规格为20mmX20mm试样一块。具体实 施步骤如下a.湿磨用流动水作冷却剂和润滑剂，试样先经细齿扁平锉刀磨光，然后进行机 械抛光；b.机械抛光将湿磨好的试样置于含洗涤剂的水中经过超声波振动清洗器中洗 净，然后进行机械抛光2 5min 抛光速度500r/min ；此时抛光液既是冷却剂又是润滑剂； 在微孔织物抛光绒布上喷滴粒度为0. 5 μ m氧化铝调入水中搅拌均勻的悬浮液作为抛光 液，将样品抛光，在显微镜下观察试样表面状态，确认试样表面锉刀划痕完全消失后进行化 学抛光；c.化学抛光化学抛光的作用是将经机械抛光试样表面生成的灰色“氧化膜层” 痕迹去除，将机械抛光好的样品浸入55ml H202+20ml H2S04+2ml CH3CH0HC00H+100mlH20混合 溶液中进行化学抛光1 3秒，目测经机械抛光好的样品表面灰色“氧化膜层”痕迹完全消 失，待试样表面呈现光亮如镜的抛光表面即可；d.组织显露经化学抛光好的试样用棉花蘸0. 6g K2S205+1. 2g Na2S04+17gCr03+90g H2O混合浸蚀剂在样品表面来回轻轻擦试浸蚀5_10秒，用流水冲 洗净试样，然后用无水乙醇洗净试样，吹干，此时可得到组织已清晰显露的试样。图 4为本实施例制备的ZA4-1锌铝合金材料试样的金相图片，放大倍数250X，显微镜 观察清晰显露的金相组织为组织组成物物与相组成物组织说明该合金名义成分为 Zn-3. 5-4. 5A1-0. 75 1. 25Cu_0. 03 0. 08Mg系铸造锌合金，合金中铜含量较低。组 织中白色为锌固溶体，围绕于初晶周围的是共晶混合物是Zn+ZnAl，其中的ZnAl化合物 又共析分解为Al(Zn)+Zn(Al)+CUZn3*析体，呈黑白相间层片状。合金最后相组成物为 Zn (Al) +Al (Zn) +CuZn3,该合金流动性好，铸造性能好，机械性能优良，广泛用于压铸零件， 复杂形状的铸件。实例五在Zn-Cu-Ti合金样品上用手工钢锯截取规格为20mmX 20mm试样一块。具体实 施步骤如下a.湿磨用流动水作冷却剂和润滑剂，试样先经细齿扁平锉刀磨光，然后进行机 械抛光；b.机械抛光将湿磨好的试样置于含洗涤剂的水中经过超声波振动清洗器中洗 净，然后进行机械抛光2 5min 抛光速度300r/min ；此时抛光液既是冷却剂又是润滑剂； 在微孔织物抛光绒布上喷滴粒度为0. 5 μ m氧化铝调入水中搅拌均勻的悬浮液作为抛光液，将样品抛光，在显微镜下观察试样表面状态，确认试样表面锉刀划痕完全消失后进行化 学抛光；c.化学抛光化学抛光的作用是将经机械抛光试样表面生成的灰色“氧化膜层”痕迹去除，将机械抛光好的样品浸入50ml H202+25ml H2S04+2ml CH3CH0HC00H+100mlH20混合 溶液中进行化学抛光1 3秒，目测经机械抛光好的样品表面灰色“氧化膜层”痕迹完全消 失，待试样表面呈现光亮如镜的抛光表面即可；d.组织显露经化学抛光好的试样用棉花蘸0. 8g K2S205+1. 5g Na2S04+22gCr03+80gH20混合浸蚀剂在样品表面来回轻轻擦试浸蚀5_10秒，用流水冲洗净试 样，然后用无水乙醇洗净试样，吹干，此时可得到组织已清晰显露的试样。图5为本实施例 制备的Zn-Cu-Ti合金材料(冷室压铸机压铸态)试样的金相图片，放大倍数250X，试样 在显微镜下观察清晰显露的组织为合金的名义成分为Zn-0. 55Cu-0. 12Ti，属于典型的变 形锌合金，铸态下白色基体为Zn的固溶体，枝晶间存在CuZn3K合物，合金中Cu提高强度 和塑性，Ti以细小的TiZn15相分布，能细化晶粒，提高抗蠕变性能和合金的再结晶温度，避 免高温使用时晶粒粗大，Ti使Zn-Cu合金硬度增大。Zn-Cu-Ti合金主要用于生产板才，也 可用于压铸件。实例六在ZA8-1锌铝合金样品上用手工钢锯截取规格为20mmX20mm试样一块。具体实 施步骤如下a.湿磨用流动水作冷却剂和润滑剂，试样先经细齿扁平锉刀磨光，然后进行机 械抛光；b.机械抛光将湿磨好的试样置于含洗涤剂的水中经过超声波振动清洗器中洗 净，然后进行机械抛光2 5min 抛光速度400r/min ；此时抛光液既是冷却剂又是润滑剂； 在微孔织物抛光绒布上喷滴粒度为0. 5 μ m氧化铝调入水中搅拌均勻的悬浮液作为抛光 液，将样品抛光，在显微镜下观察试样表面状态，确认试样表面锉刀划痕完全消失后进行化 学抛光；c.化学抛光化学抛光的作用是将经机械抛光试样表面生成的灰色“氧化膜层” 痕迹去除，将机械抛光好的样品浸入50ml H202+25ml H2S04+2ml CH3CH0HC00H+100mlH20混合 溶液中进行化学抛光1 3秒，目测经机械抛光好的样品表面灰色“氧化膜层”痕迹完全消 失，待试样表面呈现光亮如镜的抛光表面即可；d.组织显露经化学抛光好的试样用棉花蘸0. 5g K2S205+1. 8g Na2S04+18gCr03+85gH20混合浸蚀剂在样品表面来回轻轻擦试浸蚀5_10秒，用流水冲洗净试 样，然后用无水乙醇洗净试样，吹干，此时可得到组织已清晰显露的试样。图6为本实施例 制备的ZA8-1锌铝合金材料(铁模铸态)试样的金相图片，放大倍数100X，试样在显微 镜下观察清晰显露的组织为合金的名义成分为Zn-8. 0 8. 8A1-0. 8 1. 3Cu_0. 015 0. 03Mg,白色树枝晶为Al基固溶体(Zn的溶解度达82.8% )。黑色为共晶混合物 Ζη(Α1)+ΖηΑ1，其中ZnAl化合物又发生共析分解，成为Α1(Ζη)+Ζη(Α1)共析混合物。最后组 成相为Zn(Al)+Al (Zn)。图7为本实施例制备的ZA8--1锌铝合金材料(砂模铸态)试样 的金相图片，放大倍数100X，相组成物与图6相同。白色为Al (Zn)固溶体，黑色为共析混 合物。
实例七在ZA27-2锌铝合金样品上用手工钢锯截取规格为20mmX 20mm试样一块。具体实施步骤如下a.湿磨用流动水作冷却剂和润滑剂，试样先经细齿扁平锉刀磨光，然后进行机 械抛光；b.机械抛光将湿磨好的试样置于含洗涤剂的水中经过超声波振动清洗器中洗 净，然后进行机械抛光2 5min 抛光速度300r/min ；此时抛光液既是冷却剂又是润滑剂； 在微孔织物抛光绒布上喷滴粒度为0. 5 μ m氧化铝调入水中搅拌均勻的悬浮液作为抛光 液，将样品抛光，在显微镜下观察试样表面状态，确认试样表面锉刀划痕完全消失后进行化 学抛光；c.化学抛光化学抛光的作用是将经机械抛光试样表面生成的灰色“氧化膜层” 痕迹去除，将机械抛光好的样品浸入48ml H202+25ml H2S04+2ml CH3CH0HC00H+IlOmlH2O混合 溶液中进行化学抛光1 3秒，目测经机械抛光好的样品表面灰色“氧化膜层”痕迹完全消 失，待试样表面呈现光亮如镜的抛光表面即可；d.组织显露经化学抛光好的试样用棉花蘸0. 6g K2S205+1. 6g Na2S04+20gCr03+85gH20混合浸蚀剂在样品表面来回轻轻擦试浸蚀5_10秒，用流水冲洗净试 样，然后用无水乙醇洗净试样，吹干，此时可得到组织已清晰显露的试样。图8为本实施例 制备的Zn27-2锌铝合金材料(铸态)试样的金相图片，放大倍数100X。合金的名义成分 为:Zn-25 28A1-2. 0 2. 5Cu_0. 01 0. 02Mg。白色树枝晶为Al (Zn)固溶体初晶α ”随 温度降低，由Q1分解出α 2( Ci2仍为Al (Zn)固溶体，但其中Zn的溶解度增大)。到275°C 发生α2 — α JZn(Al)+CuZn3共析反应。最后相组成物为Zn (Al)+Al (Zn)+CuZn3三相。图 9为本实施例制备的Zn27-2锌铝合金材料(铸态)试样的金相图片，组织说明相组成物 与图11相同。白色为Al (Zn)固溶体，黑色为共析混合物。实例八在ZA-22锌铝合金样品上用手工钢锯截取规格为20mmX20mm试样一块。具体实 施步骤如下a.湿磨用流动水作冷却剂和润滑剂，试样先经细齿扁平锉刀磨光，然后进行机 械抛光；b.机械抛光将湿磨好的试样置于含洗涤剂的水中经过超声波振动清洗器中洗 净，然后进行机械抛光2 5min 抛光速度300r/min ；此时抛光液既是冷却剂又是润滑剂； 在微孔织物抛光绒布上喷滴粒度为0. 5 μ m氧化铝调入水中搅拌均勻的悬浮液作为抛光 液，将样品抛光，在显微镜下观察试样表面状态，确认试样表面锉刀划痕完全消失后进行化 学抛光；c.化学抛光化学抛光的作用是将经机械抛光试样表面生成的灰色“氧化膜层” 痕迹去除，将机械抛光好的样品浸入55ml H202+27ml H2S04+2ml CH3CH0HC00H+120mlH20混合 溶液中进行化学抛光1 3秒，目测经机械抛光好的样品表面灰色“氧化膜层”痕迹完全消 失，待试样表面呈现光亮如镜的抛光表面即可；d.组织显露经化学抛光好的试样用棉花蘸0. 6g K2S205+1. 6g Na2S04+20gCr03+85gH20混合浸蚀剂在样品表面来回轻轻擦试浸蚀5_10秒，用流水冲洗净试样，然后用无水乙醇洗净试样，吹干，此时可得到组织已清晰显露的试样。图10为本实施例 制备的ZA-22锌铝合金材料(铸态)试样的金相图片，放大倍数2500X。ZA22合金的名义 成分为Zn-22Al-Cu合金，经组织细微化处理后获得的细小均勻共析组织，该合金由于组 织细小均勻，具有超塑性。
实例九在ZAlO锌铝合金样品上用手工钢锯截取规格为20mmX 20mm试样一块。具体实施 步骤如下a.湿磨用流动水作冷却剂和润滑剂，试样先经细齿扁平锉刀磨光，然后进行机 械抛光；b.机械抛光将湿磨好的试样置于含洗涤剂的水中经过超声波振动清洗器中洗 净，然后进行机械抛光2 5min 抛光速度300r/min ；此时抛光液既是冷却剂又是润滑剂； 在微孔织物抛光绒布上喷滴粒度为0. 5 μ m氧化铝调入水中搅拌均勻的悬浮液作为抛光 液，将样品抛光，在显微镜下观察试样表面状态，确认试样表面锉刀划痕完全消失后进行化 学抛光；c.化学抛光化学抛光的作用是将经机械抛光试样表面生成的灰色“氧化膜层” 痕迹去除，将机械抛光好的样品浸入45ml H202+25ml H2S04+2ml CH3CH0HC00H+90mlH20混合 溶液中进行化学抛光1 3秒，目测经机械抛光好的样品表面灰色“氧化膜层”痕迹完全消 失，待试样表面呈现光亮如镜的抛光表面即可；d.组织显露经化学抛光好的试样用棉花蘸0. 6g K2S205+1. 6g Na2S04+20gCr03+85g H2O混合浸蚀剂在样品表面来回轻轻擦试浸蚀5_10秒，用流水冲洗净 试样，然后用无水乙醇洗净试样，吹干，此时可得到组织已清晰显露的试样。图11为本实施 例制备的ZA-10锌铝合金样品试样的金相图片，放大倍数500X。可见在Zn(Al)初晶中因 溶解度降低而析出的ZnAl化合物最后分解为共析体。
权利要求
一种锌及其合金金相试样制备与组织显露方法，其特征在于包括以下步骤a.湿磨试样先经细齿扁平锉刀磨光，用流动水作冷却剂和润滑剂，然后进行机械抛光；b.机械抛光将湿磨后的试样清洗干净，然后在抛光绒布上进行机械抛光，机械抛光以粒度为0.3～1.0μm的抛光剂调入水中搅拌均匀的悬浮液作为抛光液，同时该抛光液还既是冷却剂又是润滑剂，抛光速度为200～500r/min，在显微镜下观察试样表面状态，确认试样表面锉刀划痕完全消失后进行化学抛光；c.化学抛光将机械抛光好的试样浸入化学抛光液中进行化学抛光，以去除经机械抛光试样表面生成的灰色氧化膜层，目测试样表面灰色氧化膜层痕迹完全消失、试样表面呈现光亮如镜的抛光表面即可；化学抛光液为由H2O2、H2SO4、CH3CHOHCOOH及H2O按照体积比为40～60∶18～30∶1.0～3.0∶80～130组成的混合溶液；d.组织显露经化学抛光好的试样用棉花蘸混合浸蚀剂在样品表面来回轻轻擦试浸蚀，用流水冲洗净试样，然后用无水乙醇洗净试样，吹干，即得到组织已清晰显露的试样；浸蚀剂为由K2S2O5、Na2SO4、H2O及CrO3按照重量比为0.3～0.9∶1.2～2.0∶70～100∶15～25组成的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述化学抛光液为由H202、H2S04、 CH3CH0HC00H&H20按照体积比为50 24 2.0 105组成的混合溶液。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述浸蚀剂为由K2S205、Na2SO4,H2O及 CrO3按照重量比为0.6 1.6 85 20组成的混合溶液。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述抛光剂是粒度为0.50 μ m的氧化ο
全文摘要
本发明公开了一种锌及其合金金相试样制备与组织显露方法，包括用细齿扁平锉刀进行湿磨、机械抛光、化学抛光及组织显露步骤，化学抛光采用硫酸、乳酸、双氧水和水组成的化学抛光液，组织显露采用焦亚硫酸钾、硫酸钠、氧化铬和水组成的浸蚀剂，成功制备了可供金相观察的样品。其操作简单、方便，制样时间短，材料耗费少，且制备样品组织显露清晰度高，特别适合用于锌及其合金金相试样制备与组织显露。
文档编号G01N1/32GK101806684SQ20101012841
公开日2010年8月18日 申请日期2010年3月22日 优先权日2010年3月22日
发明者张红, 沈明, 谢先娇, 谢识才, 魏建军 申请人:宁波博威合金材料股份有限公司