专利名称：多相体中油份的测定方法
技术领域：
本发明属于冶金技术领域，具体地指一种多相体中油份的测定方法。
背景技术：
含油尘泥是冶金行业生产过程中产生的一种产量巨大的工业废渣，含有炼钢乳化 废液、液压油、变压器油、废旧机油以及粉尘等。由于炼钢乳化废液中含有大量铁的氧化物 以及炼钢过程中加入的含钙、镁、铝、硅等元素的辅料，因此有很高的再利用价值。但对其组 分进行分离回收再利用存在成本高、技术难度大的问题，导致目前各企业对含油尘泥的综 合利用率很低。大量的含油尘泥堆积于垃圾堆场，不但会占用大量的场地，还会造成二次环 境污染，特别是地下水污染以及堆场附件地表水污染问题。目前含油尘泥回收再利用的处理过程包括收集、外运、堆存、预脱水、蒸汽干化、 提取金属元素、尾渣利用等步骤。在提取金属元素过程中需要通过重力沉降以及选用化学 试剂分离等方式来除去含油尘泥中的油份，如果能准确得知待处理油泥中油份的含量有助 于控制除油过程中化学试剂量的添加从而简化操作工艺和减少环境污染。因此，快速准确 测定的油泥中油份，有利于对油泥中金属元素的提取和尾渣处理利用。在本发明之前，对多相体中油份的测定方法的研究成果不多。《环境监测管理与技 术》1998，10(1)中的“非分散红外仪测定废水中石油类物质的探讨” 一文记载了利用非分 散红外仪测定废水中石油类物质的方法，该方法对仪器依赖程度较高，误差难以控制。《重 庆环境科学》1998，20(2)中的“油分析中悬浮固体粒子干扰的定量探讨”一文记载了利用 0CMA-220型油份浓度分析仪分析水中的油份含量的方法，该方法的测定结果受液相中悬浮 固体粒子含量影响较大，检测结果的准确性不高。《国外分析仪器技术与应用》2001，(3)中 “用S — 316和CC14两种萃取剂测定总油份的实验分析”一文记载了分别以S-316和CC14 为萃取剂并利用0C MA-350型非分散红外测油仪测定总油份，实践证实该方法不能适用于 多相体中油份的测定。《环境科学与管理》2008，33 (2)中“含油污泥油含量测定方法”一文 记载了采用重量法和索氏抽提-紫外吸收光度法对含油污泥的油含量测定进行了研究，该 方法适用于油田废泥的检测，但对于钢铁企业含油尘泥中油份的测定存在较大的局限性而 不能推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多相体中油份的测定方法，利用该方法能够准确快速 地测定冶金含油尘泥中油份重量百分含量，并且该测定方法操作简便，成本低廉。为实现上述目的，本发明所设计的多相体中油份的测定方法，包括以下步骤1)预脱水处理称取重量记为mi的待测含油尘泥；先向其中添加重量记为m2的絮 凝剂，且絮凝剂的添加量满足叫=0. 1 0. 2% mi ；再向其中添加重量记为m3的破乳剂，且 破乳剂的添加量满足％ = 0. 1 1. 0% m工；搅拌后静置分层，除去分层的水份，即可得到预 脱水处理后的含油尘泥；
2)脱水处理将预脱水处理后的含油尘泥投入反应釜，向反应釜中添加重量记为 m4的脱水剂，且脱水剂的添加量满足m4= 1 10%mi ；然后搅拌并加热进行蒸馏，当反应釜 内物料中的含水重量等于或少于0. 时，停止加热；3)过滤将反应釜自然冷却至20 30°C，放出物料，过滤并称重，得到重量记为m5 的滤液；4)计算将待测含油尘泥中油份的重量百分含量记为wt，按照下式进行计算即 可
m, — mA — m, - m, 一 w,^ Lxl00%
m,本发明的优选方案为所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠或聚内烯酸中的任 意一种；所述破乳剂为固体硫酸钠；所述脱水剂为120号溶剂油；所述蒸馏的温度控制在 105 士 3°C。本发明含油尘泥多相体中油份的测定方法的设计原理如下进行预脱水处理时，向待测含油尘泥样品中添加的絮凝剂能使含油尘泥中的悬浮 微粒相互凝聚长大后在重力作用下失去稳定性脱离液相产生沉淀，所述絮凝剂选用聚丙烯 酰胺、聚丙烯酸钠或聚丙烯酸中的一种，添加量为待测含油尘泥重量的0. 1至0. 2%即能起 到较好的效果。为了将含油尘泥中强结合水进行脱除，还需要添加破乳剂，所述破乳剂选用 固体硫酸钠能起到良好的分离效果，添加量为待测含油尘泥重量的0. 1至1. 0%。添加破 乳剂后经充分搅拌反应再静置分层，上层为含油份乳浊液，下层为含水份悬浊液。将含水份 悬浊液利用分液漏斗过滤排出，得到预脱水后的含油尘泥乳浊液。然后将含油尘泥乳浊液 加入到反应釜中并在反应釜中加入脱水剂进行脱水处理，使得乳浊液中水份与油份分离， 脱水剂选用120号溶剂油，添加量为待测含油尘泥重量的1至10% ；然后进行搅拌并控制 反应釜中物料温度在105士3°C，该温度范围有利于水份馏出完全而油份不会分离出来。蒸 发的馏份从反应釜的出馏口排出；当反应釜内的物料中含水量等于或少于0. 时停止加 热；当物料自然冷却温度降至20 30°C常温时，从反应釜放出物料并进行过滤，得到的滤 液称重。由于在上述预脱水过程和脱水过程中所加入的絮凝剂、破乳剂以及脱水剂在与三 相体系作用后其成分仍溶解于油相而最后留存在过滤得到的滤液中，待测含油尘泥样品中 油份的重量为所得滤液重量减去所加入的絮凝剂、破乳剂以及脱水剂的重量。这样，将待测含油尘泥多相体中油份的重量百分含量记为wt，计算按照下式进行 即可
m, - m2 - m2 - m4 nri0/w, = ————^——1 x 100%
m,由此可见，本发明多相体中油份的测定方法操作简便、快捷，检测结果准确度高， 所用各种药剂易得、成本低廉，非常适合用于冶金含油尘泥多相体中油份的测定。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明的多相体中油份的测定方法进一步详细描述实施例一1)预脱水处理先准确称取某钢铁厂含油尘泥100. 00g，然后向含油尘泥中添加絮凝剂阴离子聚丙烯酰胺0. 20g，再添加破乳剂固体硫酸钠1. 00g，充分搅拌后静置分层， 上层为含油份乳浊液，下层为含水份悬浊液。将含水份悬浊液利用分液漏斗过滤排出，得到 预脱水处理后的含油尘泥乳浊液；2)脱水处理将预脱水处理后的含油尘泥乳浊液加入反应釜内，再加入脱水剂 120号溶剂油2. 00g后进行搅拌，并控制反应物料温度在105士3°C，蒸发的馏份从反应釜的 出馏口排出；当反应釜内的物料中含水量等于或少于0. 时，停止加热；3)过滤当物料自然冷却温度降至30°C时，从反应釜中放出物料，进行过滤，得到 滤液并称重，其重量为43. 66g对所得滤渣进行检测发现其中主要含铁的氧化物，还含有少量钙、镁、铝、硅的氧 化物，不含有机物成份。该钢铁厂含油尘泥中油份的重量百分含量为(43. 66g-0. 20g_l. 00g-2. 00g)/100. 00gX100%= 40. 46%。实施例二1)预脱水处理先准确称取某钢铁厂含油尘泥100. 00g，然后向含油尘泥中添加 絮凝剂阴离子聚丙烯酸钠o. 10g,再添加破乳剂固体硫酸钠0. 50g,充分搅拌后静置分层， 上层为含油份乳浊液，下层为含水份悬浊液。将含水份悬浊液利用分液漏斗过滤排出，得到 预脱水处理后的含油尘泥乳浊液；2)脱水处理将预脱水处理后的含油尘泥乳浊液加入反应釜内，再加入脱水剂 120号溶剂油l.OOg后进行搅拌，并控制物料温度在105士3°C，蒸发的馏份从反应釜的出馏 口排出；当反应釜内的物料中含水量等于或少于0. 时，停止加热；3)过滤；当物料自然冷却温度降至25°C时，从反应釜放出物料，进行过滤，得到滤 液并称重，其重量为43. 92g对所得滤渣进行检测发现其中主要含铁的氧化物，还含有少量钙、镁、铝、硅的氧 化物，不含有机物成份。该钢铁厂含油尘泥中油份的重量百分含量为(43. 92g-0. 10g-0. 50g_l. 00g)/100. 00gX100%= 42. 32%。实施例三1)预脱水处理先准确称取一定重量的某钢铁厂含油尘泥100. 00g，然后向含油 尘泥中添加絮凝剂阴离子聚丙烯酰胺0. 15g，再添加破乳剂即固体硫酸钠0. 10g，充分搅拌 后静置分层，上层为含油份乳浊液，下层为含水份悬浊液。将含水份悬浊液利用分液漏斗过 滤排出，得到预脱水处理后的含油尘泥乳浊液；2)脱水处理将预脱水处理后的含油尘泥乳浊液加入反应釜内，再加入脱水剂 120号溶剂油10. 00g ；然后进行搅拌，并控制物料温度在105士3°C，蒸发的馏份从反应釜的 出馏口排出；当反应釜内的物料中含水量等于或少于0. 时，停止加热；3)过滤；当物料自然冷却温度降至28°C时，从反应釜放出物料，进行过滤得到滤 液并称重，其重量为50. 90g对所得滤渣进行检测发现其中主要含铁的氧化物，还含有少量钙、镁、铝、硅的氧 化物，不含有机物成份。该钢铁厂含油尘泥中油份的重量百分含量为
(50. 90g-0. 15g-0. 10g-10. 00g)/100. 00gX100%= 40.65%。实施例四1)预脱水处理先准确称取一定重量的某钢铁厂含油尘泥100. 00g，然后向含油 尘泥中添加絮凝剂阴离子聚丙烯酰胺o. 15g，再添加破乳剂固体硫酸钠0. 60g，充分搅拌后 静置分层，上层为含油份乳浊液，下层为含水份悬浊液。将含水份悬浊液利用分液漏斗过滤 排出，得到预脱水处理后的含油尘泥乳浊液；2)脱水处理将预脱水处理后的含油尘泥乳浊液加入反应釜内，再加入脱水剂 120号溶剂油8. 00g ；然后进行搅拌，并控制物料温度在105士3°C，蒸发的馏份从反应釜的 出馏口排出；当反应釜内的物料中含水量等于或少于0. 时，停止加热；3)过滤；当物料自然冷却温度降至20°C时，从反应釜放出物料，进行过滤，得到滤 液并称重，其重量为50. 45g对所得滤渣进行检测发现其中主要含铁的氧化物，还含有少量钙、镁、铝、硅的氧 化物，不含有机物成份。该钢铁厂含油尘泥中油份的重量百分含量为(50. 45g-0. 15g_0. 60g_8. 00g)/100. 00gX100%= 41. 70%。实施例五1)预脱水处理先准确称取一定重量的某钢铁厂含油尘泥100. 00g，然后向含油 尘泥中添加絮凝剂阴离子聚丙烯酸0. 18g，再添加破乳剂固体硫酸钠0. 60g，充分搅拌后静 置分层，上层为含油份乳浊液，下层为含水份悬浊液。将含水份悬浊液利用分液漏斗过滤排 出，得到预脱水处理后的含油尘泥乳浊液；2)脱水处理将预脱水处理后的含油尘泥乳浊液加入反应釜内，再加入脱水剂 120号溶剂油6. 00g ；然后进行搅拌，并控制物料温度在105士3°C，蒸发的馏份从反应釜的 出馏口排出；当反应釜内的物料中含水量等于或少于0. 时，停止加热；3)过滤；当物料自然冷却温度降至30°C时，从反应釜放出物料，进行过滤得到滤 液并称重，其重量为49. 32g对所得滤渣进行检测发现其中主要含铁的氧化物，还含有少量钙、镁、铝、硅的氧 化物，不含有机物成份。该钢铁厂含油尘泥中油份的重量百分含量为(49. 32g-0. 15g_0. 60g_6. 00g)/100. 00gX100%= 42. 57%。
权利要求
一种多相体中油份的测定方法，包括以下步骤1)预脱水处理称取重量记为m1的待测含油尘泥；先向其中添加重量记为m2的絮凝剂，且絮凝剂的添加量满足m2＝0.1～0.2％m1；再向其中添加重量记为m3的破乳剂，且破乳剂的添加量满足m3＝0.1～1.0％m1；搅拌后静置分层，除去分层的水份，即可得到预脱水后的含油尘泥；2)脱水处理将预脱水后的含油尘泥投入反应釜，向反应釜中添加重量记为m4的脱水剂，且脱水剂的添加量满足m4＝1～10％m1；然后搅拌并加热进行蒸馏，当反应釜内物料中的含水重量等于或少于0.1％时，停止加热；3)过滤将反应釜自然冷却至20～30℃，放出物料，过滤并称重，得到重量记为m5的滤液；4)计算将待测含油尘泥中油份的重量百分含量记为wt，按照下式进行计算即可 <mrow><msub> <mi>w</mi> <mi>t</mi></msub><mo>=</mo><mfrac> <mrow><msub> <mi>m</mi> <mn>5</mn></msub><mo>-</mo><msub> <mi>m</mi> <mn>2</mn></msub><mo>-</mo><msub> <mi>m</mi> <mn>3</mn></msub><mo>-</mo><msub> <mi>m</mi> <mn>4</mn></msub> </mrow> <msub><mi>m</mi><mn>1</mn> </msub></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn><mo>%</mo> </mrow>
2.根据权利要求1所述的多相体中油份的测定方法，其特征在于所述蒸馏的温度控 制在 105+3 °C。
3.根据权利要求1或2所述的多相体中油份的测定方法，其特征在于所述絮凝剂为 聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠或聚丙烯酸中的任意一种。
4.根据权利要求1或2所述的多相体中油份的测定方法，其特征在于所述破乳剂为 固体硫酸钠。
5.根据权利要求3所述的多相体中油份的测定方法，其特征在于所述破乳剂为固体 硫酸钠。
6.根据权利要求1或2所述的多相体中油份的测定方法，其特征在于所述脱水剂为 120号溶剂油。
7.根据权利要求3所述的多相体中油份的测定方法，其特征在于所述脱水剂为120 号溶剂油。
8.根据权利要求4所述的多相体中油份的测定方法，其特征在于所述脱水剂为120 号溶剂油。
9.根据权利要求5所述的多相体中油份的测定方法，其特征在于所述脱水剂为120 号溶剂油。
全文摘要
本发明公开了一种多相体中油份的测定方法。它包括以下步骤先进性预脱水处理，即称取一定重量的待测含油尘泥，向其中添加絮凝剂和破乳剂，搅拌后静置分层，除去预脱水份即得到预脱水后的含油尘泥；再进行脱水处理，即将预脱水后的含油尘泥加入反应釜，向反应釜中加入脱水剂后搅拌并加热进行蒸馏；当反应釜内的物料中含水量等于或少于0.1％时停止加热；然后过滤处理，即将反应釜自然冷却至20～30℃，放出物料并进行过滤，得到滤液。最后通过简单计算即可求出待测含油尘泥中油份的重量百分含量。本发明的油份测定方法操作简便、快捷，检测结果准确度高，所用各种药剂易得、成本低廉，非常适合用于冶金含油尘泥多相体中油份的测定。
文档编号G01N5/04GK101852708SQ201010168828
公开日2010年10月6日 申请日期2010年4月30日 优先权日2010年4月30日
发明者张垒, 方宏辉, 朱书景, 薛改凤 申请人:武汉钢铁(集团)公司