专利名称：一种基于纳米压痕卸载曲线的薄膜厚度测试方法
技术领域：
本发明涉及一种基于纳米压痕卸载曲线的薄膜厚度测试方法，属于分析仪器及其材料性能测试技术领域。
背景技术：
在当今的工业产品中普遍采用了薄膜技术，即在产品的表面镀制一层薄膜从而防 止材料腐蚀、氧化等而提高材料的耐用性，或者赋予材料与基体不同的性能而增加材料功 能，或者使材料更加美观等。在很多应用中，薄膜的厚度对产品的质量有着相当大的影响， 需要进行界定。对于固体薄膜厚度的测试，目前普遍的测试方法主要是探针法和光学法两大类。 探针法的原理是利用力学敏感的探针沿着样品表面划过，记录表面的形貌，从而测出薄膜 厚度。光学法是利用光的干涉或者衍射来测出薄膜厚度。这两种方法都存在一个难以克服 的缺点，就是要求被测试的样品必须露出基体的一部分(光学法测试透明薄膜时可以不露 出基体，但是使用范围较窄)，通过基体和薄膜高度的对比来测出膜厚。这就要求薄膜样品 制备过程中留有未镀制的基体(台阶)，或者薄膜镀制完成后，将薄膜的一部分划破使之露 出基体，这些过程都将损害薄膜的质量，需要发展薄膜厚度测试的无损检测方法。纳米压痕技术是近年来发展起来的薄膜性质的测试方法，主要用来测试固体薄膜 的弹性模量和硬度。其最大的优点是对被测试样品的破坏处于纳米尺度，可以作为一种准 无损检测方法。其次，纳米压痕仪可以测试任何表面光滑的固体样品，包括微纳米尺度光滑 的样品，被测试样品制备方便。
发明内容
本发明提出一种测量固体薄膜厚度的新方法。所述方法采用纳米压痕仪，通过改 进纳米压痕卸载曲线的分析方法从而测量薄膜的厚度。所述方法对所有薄膜厚度的测试均 基于纳米压痕技术，可以在不露出基体表面的情况下进行，不需要对已有的设备进行改装， 只需改变分析方法，适用范围广泛，任何膜厚小于纳米压痕仪最大压痕深度的薄膜材料都 可以使用。本发明提出的薄膜材料膜厚测试方法，其特征在于，基于纳米压痕对卸载曲线中 表示残余应力参数的分析，并包括以下步骤(1)对被测试薄膜样品进行多次纳米压痕试验，最大压痕深度&逐渐增加。最小 的hm值要小于被测样品膜厚，最大的hm值要大于样品膜厚。(2)对不同最大压痕深度hm的卸载曲线分别用公式(1)进行拟合，获得每个hm所 对应的PcZPm，其中Pm为hm对应的最大载荷，为测试值，P0为拟合参数。P = α (h_hf)2+P0(1)(3)将hm作为自变量，P0/Pffl作为因变量，P0/Pffl以随hm先增大后减小的形式变化。 定位出PcZPm可能达到的极值PcZPmfare，P0/Pfflface所对应的hmfare就是薄膜的膜厚。
在上述测试方法中，所述步骤(1)中被测试样品必须为固体。在上述测试方法中，所述步骤(1)中纳米压痕试验的最大压痕深度要大于薄膜厚度。在上述测试方法中，所述步骤(1)中每次的实验过程可以位于样品表面的不同位 置，也可以位于同一位置。在上述测试方法中，所述步骤(3)确定PcZPm的极值的方法可以有“多点平均值法” 和“曲线拟合法”等多种。采用本方法测试薄膜样品的膜厚，与传统的探针法和光学法相比，可以不需要露 出基体表面，测试不损坏样品，适用范围更广。且不需要对已有的纳米压痕设备进行改装， 只需改变分析方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明提出一种薄膜材料的膜厚测试方法，其特征在于，基于纳米压痕对卸载曲 线中表示残余应力参数的分析，并包括以下内容(1)对被测试薄膜样品进行多次纳米压痕试验，最大压痕深度&逐渐增加。最小 的hm值要小于被测样品膜厚，最大的hm值要大于样品膜厚。(2)对不同最大压痕深度&的卸载曲线分别用公式(1)进行拟合，获得每个&所 对应的PcZPm，其中Pm为hm对应的最大载荷，为测试值，P0为拟合参数。P = α (h_hf)2+P。(1)(3)将hm作为自变量，P0/Pffl作为因变量，P0/Pffl以随hm先增大后减小的形式变化。 定位出PcZPm可能达到的极值PcZPmfare，P0/Pfflface所对应的hmfare就是薄膜的膜厚。在上述测试方法中，所述步骤(1)中被测试样品必须为固体。在上述测试方法中，所述步骤(1)中纳米压痕试验的最大压痕深度要大于薄膜厚 度。在上述测试方法中，所述步骤(1)中每次的实验过程可以位于样品表面的不同位 置，也可以位于同一位置。采用同一位置测试，速度快，费用低，但是精确度略差。在上述测试方法中，所述步骤(1)如果采用每次不同的测试位置，压痕位置应当 相隔有一定的距离，避免相互之间的影响。在上述测试方法中，所述步骤(1)如果采用同一位置测试，hm每次要至少增加大概 50nm以上，具体数值根据具体材料而定。如果增加太小，则卸载曲线不能拟合。在上述测试方法中，所述步骤(3)确定PcZPm的极值的方法可以有“多点平均值法” 和“曲线拟合法”等多种。实施例1 被测试的样品是玻璃基钛膜，三维白光干涉仪测得的膜厚为1160nm。玻 璃均为商用白色浮法玻璃。钛膜通过磁控溅射机制备。在本实施例中，每次的实验过程位 于样品表面的不同位置，即每做打一个点换一次位置，且压痕位置间隔一定的距离，避免测 试结果相互之间的影响。确定PcZPm的极值的方法为“多点平均值法”。(1)对被测试薄膜样品进行纳米压痕试验，共进行21次，每次的实验过程位于 样品表面的不同位置，最大压痕深度&逐渐增加。最小的hm值为206nm，最大的hm值为2443nm。先大范围的做几个点，粗略的估计出最大PcZPm值对应的大致的hm值；然后在这个 hm值附近将间隔减小，可增加数据量提高结果的精度。(2)对不同最大压痕深度hm的卸载曲线分别用公式(1)进行拟合，获得每个hm所 对应的Po/Pm。(3)用“多点平均值法”确定PcZPmW极值。即将&值按从小到大的顺序排列，将 每个hm值与左右各2个&值(共5个hm)对应的PcZPm值求平均。因为需要有比hm更小的 2个点的PcZPm值来求均值，那么最小的2个hm不能找到比它们更小的2个hm，所以不需要 求它们的对应均值，最大的2个hm也是同样的道理。求平均后最大的PcZPm值为-0. 0880， 其对应的hm值为1052nm，即本例所测得的膜厚。实施例2 被测试的样品是玻璃基钛膜，三维白光干涉仪测得的膜厚为1160nm。玻 璃均为商用白色浮法玻璃。钛膜通过磁控溅射机制备。在本实施例中，每次的实验过程位 于样品表面的不同位置，且压痕位置间隔一定的距离，避免测试结果相互之间的影响。确定 PcZPm的极值的方法为“曲线拟合法”。(1)见实施例1中第(1)步。 (2)见实施例1中第(2)步。(3)用“曲线拟合法”确定Pc/^的极值。即将hm作为自变量，PQ/Pm作为因变量， 用公式⑵进行拟合，其中&是自变量，PQ/Pm是因变量，VA2、A3、a、b和X。都是拟合参数。 根据这组参数计算出PcZPm为极大值时的hm值为1633nm，即为本例测得的膜厚值。P0/Pffl = AJA1 (hffl-x0) a+A2 (hffl-x0)b(2)实施例3 被测试的样品是玻璃基钛膜，三维白光干涉仪测得的膜厚为750nm。玻 璃均为商用白色浮法玻璃。钛膜通过磁控溅射机制备。在本实施例中，所有的测试点都在 同一的位置，即所有加卸载的过程不变换位置。hm每次要至少增加大概50nm以上，如果增 加太小，则卸载曲线不能拟合。确定PcZPm的极值的方法为“多点平均值法”。(1)对被测试薄膜样品在样品表面任意一个位置进行纳米压痕试验，第一次加载 的hm值为155nm，达到设定的hm后，卸载90%，重新加载，hm增加75nm，循环28次。(2)对不同最大压痕深度&的卸载曲线分别用公式(1)进行拟合，获得每个&所 对应的Po/Pm。(3)用“多点平均值法”确定PcZPm的极值。见实例1中步骤(3)。本例中测得的 膜厚为830nm。
权利要求
一种薄膜材料的膜厚测试方法，其特征在于，基于纳米压痕卸载曲线的分析，并包括以下步骤(1)对被测试薄膜样品进行多次纳米压痕试验，最大压痕深度hm逐渐增加。最小的hm值要小于被测样品膜厚，最大的hm值要大于样品膜厚。(2)对不同最大压痕深度hm的卸载曲线分别用公式(1)进行拟合，获得每个hm所对应的P0/Pm，其中Pm为hm对应的最大载荷，为测试值，P0为拟合参数。P＝α(h-hf)2+P0(1)(3)将hm作为自变量，P0/Pm作为因变量，P0/Pm以随hm先增大后减小的形式变化。定位出P0/Pm可能达到的极值P0/Pmface，P0/Pmface所对应的hmface就是薄膜的膜厚。
全文摘要
本发明提出一种测量固体薄膜厚度的新方法，属于分析仪器及其材料性能测试技术领域。所述方法采用纳米压痕仪，通过改进纳米压痕卸载曲线的分析方法从而测量薄膜的厚度。所述方法对所有薄膜厚度的测试均基于纳米压痕技术，通过分析卸载曲线的一个代表残余应力项的拟合参数和最大载荷的比值的极值确定出膜厚。所述方法可以在不露出基体表面的情况下进行，不需要对已有的设备进行改装，只需改变分析方法，适用范围广泛，任何膜厚小于纳米压痕仪最大压痕深度的薄膜材料都可以使用。
文档编号G01B21/08GK101839707SQ201010166498
公开日2010年9月22日 申请日期2010年5月10日 优先权日2010年5月10日
发明者于翔, 付志强, 岳 文, 彭志坚, 温涛, 王成彪, 龚江宏 申请人:中国地质大学(北京)