连续调温式高真空低温微纳米压痕测试方法与装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及精密科学仪器领域，特别涉及一种连续调温式高真空低温微纳米压痕 测试方法与装置。可用于研究材料在低温时的力学性能以及材料的力学性能随温度的变化 规律。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着新材料合成和制备工艺不断提高，其特征尺寸越来越小，在使用传统 的标准试验对其进行力学参数测量时，会出现夹持、对中等一系列问题。为此，研究人员借 鉴传统的硬度试验，提出了纳米压痕测试的方法。
[0003] 早在1961年，Stillwell和Tabor就提出了利用压入弹性回复测定力学性能的方 法。1992年，Oliver和Pharr在前人工作的基础上，完善了压入测试原理，奠定了纳米压痕 测试技术的基础。纳米压痕测试方法主要是通过连续记录压入载荷和压入深度，建立适当 的力学模型，实现对硬度、模量、蠕变特性、断裂韧度、疲劳特性等多种力学参量的测量。由 于具有操作方便、样品制备简单、测量和定位分辨力高、测试内容丰富、使用范围广泛等优 点，目前该方法正逐渐成为微纳米尺度力学测量的主要方法。
[0004] 传统微纳米压痕测试仪器都是在常温下对材料进行测试，由于材料的服役环境十 分复杂，不可避免的会受到温度的直接作用。近年，为争取更大的生存空间和资源，人们开 始频繁的对外太空和极地展开了探索。航天器构件在外太空要经受真空、低温的考验；同 样，辅助人们进行极地探索的一些设备也要面临低温环境的考验。虽然英国剑桥大学Maha M Khayyat和日本岩手大学Y. Yoshino等人研制了材料在低温时的宏观压入测试装置，但 都没有解决精确变温控温、位移载荷信号的精密检测等问题，并且结构较为繁杂庞大、无法 满足传统意义上微纳米压痕仪器的微观精密压入的要求。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种连续调温式高真空低温微纳米压痕测试方法与装置， 解决现有低温压入技术中存在的精确变温控温、位移载荷信号的精密检测、微观精密压入 等问题。利用本发明可开展真空环境下样品温度在77K~500K连续变化时的微纳米压痕测 试，研究低温时材料的力学性能及其随温度的变化规律，并且结构简单、总体尺寸较小。
[0006] 本发明的上述目的通过以下技术方案实现： 连续调温式高真空低温微纳米压痕测试装置，置于定制真空箱39中，实现真空环境下 样品温度在77K~500K连续变化时的微纳米压痕测试；置于空气中，实现常温微纳米压痕测 试；机架整体呈L型，采用压电叠堆驱动实现微纳米压痕的精密压入，通过低温恒温器对样 品进行精确接触调温；由X向精密调整模块、Z向精密压入驱动模块、位移信号和力信号精 密检测模块、变温载物平台11、低温恒温器22和支撑模块组成；对材料进行连续精确变温， 再现材料的低温工作环境，进行真空环境下的低温微纳米压痕测试，并对压入位移信号和 力信号进行实时采集，研究低温时材料的力学性质及其随温度的变化特性；所述X向精密 调整模块通过底板I 28固定在立座20上，通过连接件I 37、连接板I 18与Z向精密压入 驱动模块直接相连，实现压头的X向精密运动，以调整压入位置；所述Z向精密压入驱动模 块通过交流伺服电机II 33驱动，实现宏观进给，通过压电驱动单元实现微观精密压入。
[0007] 所述的X向精密调整模块由交流伺服电机I 24、法兰I 26、联轴器I 25、滚珠丝杠 组件I 34、连接件I 37、丝杠支撑I 27、连接板I 18、导轨I 29和底板I 28组成，所述交 流伺服电机I 24通过法兰I 26固定在底板I 28上，并驱动滚珠丝杠组件I 34,通过连接 件I 37带动连接板I 18运动，连接板I 18与Z向精密压入驱动模块直接相连，进而实现 X向精密调整。
[0008] 所述的Z向精密压入驱动模块通过底板II 30固定在连接板I 18上，包括交流伺 服电机II 33、法兰II 32、联轴器II 1、滚珠丝杠组件II 2、连接件II 38、丝杠支撑II 3、连接板 II 4、压电驱动单元、压杆8、金刚石压头10、导轨II 31和底板II 30,所述交流伺服电机II 33 通过法兰II 32固定在底板II 30上，并驱动滚珠丝杠组件II 2,通过连接件II 38带动连接板 II 4运动，实现压痕方向的快速宏观进给；压电驱动单元由柔性铰链5和压电叠堆6组成， 由薄铜片预紧，用以驱动压杆8和金刚石压头10进行微观精密压入；该压杆8由机械强度 和刚度较高的绝热材料制成，既避免了温度的变化对力传感器7产生影响，又具有足够的 压入刚度。
[0009] 所述的位移信号和力信号精密检测模块用以完成对压入位移信号和力信号的进 行精密检测，包括位移传感器36、安装板16、固定板15、测量板14、固定件13、微调机构17 和力传感器7,所述位移传感器36由安装板16和固定板15夹持，并通过固定板15安装在微 调机构17上；测量板14由力传感器7和固定件13进行固定；微调机构17与连接板II 4相 连，用以对位移传感器36和测量板14进行初始相对位置的微调，其最小调整量可达2 y m ; 力传感器7通过螺纹连接安装在柔性铰链5上，进行力信号检测。
[0010] 所述的变温载物平台11与低温恒温器22的变温平台22-1相连，进行77K~500K 的连续接触变温，并通过隔热垫35固定在底座12上，以减少外界热量的流入；所述低温恒 温器22通过法兰III 23、减震波纹管组件21与定制真空箱39上相应的接口进行连接，其外 套有镀金防热辐射屏19 ;所述低温恒温器22通过液氮连续流快速获得低温，通过内置控温 加热器22-3实现升温，采用硅二极管传感器22-2进行温度检测，并通过控温仪22-4进行 温度的控制；所述真空环境避免了热对流和空气组分的气态一固态相变对变温与测试的影 响，为低温压痕测试的必要条件。
[0011] 所述的支撑模块由底座12和立座20构成，呈L型布置，为各模块的安装提供支 撑；底座12上装有双面镀银防热辐射屏9,以减小热辐射对传感器和变温载物平台11的影 响。
[0012] 所述的柔性铰链5由三排直角柔性铰链组合而成，并设有两个减重圆孔，减小因 其自重而产生铰链的变形。
[0013] 所述的力传感器7为真空型拉压力传感器；所述位移传感器36为精密电容式位移 传感器，测量精度较高，能够工作在高真空环境中，通过微调机构17进行初始位置调节。
[0014] 所述的压头10由金刚石或碳化钨制成。
[0015] 所述的连续调温式高真空低温微纳米压痕测试方法，采用低温胶将待测样品粘接 至变温载物平台11上；设置压头10与样品接触的载荷判断条件，通过Z向精密压入驱动模 块中的宏观进给调整，调整压头10与样品接触；设置实验的真空度参数，利用分子泵抽真 空；通过控温仪，设置温度参数，采用低温恒温器22对样品和压头10进行同步变温；待温 度稳定后，利用压电驱动单元驱动压头10进行微观精密加载与卸载，并由位移传感器36与 力传感器7对位移与载荷信号进行实时检测，得到载荷一位移曲线；同时，可由X向精密调 整模块改变压入位置，进行相同环境下的多次压痕测试，得到多组载荷一位移曲线。在低温 微纳米压痕测试中，低温压痕的真实对角线长度可表示为：