一种纳米压痕法测定无残余应力薄膜的方法
【专利说明】
[0001]
技术领域
[0002] 本发明涉及薄膜测试方法的技术领域，具体地涉及一种纳米压痕法测定无残余应 力薄膜的方法。
【背景技术】
[0003] 在薄膜沉积中，残余应力的存在不仅影响着薄膜的性质，而且还在MEMS结构中对 结构产生明显的影响。薄膜中的残余应力在力的外部效应来看分为应力和拉应力，当压应 力过大的时候，就会是薄膜发生屈曲，这样是薄膜的附着力减弱，使薄膜与衬底脱离；当拉 应力过大的时候，会使薄膜产生褶皱，甚至出现破裂，这为下一步制作MEMS结构产生重要 的影响。而当采用表面微机械和体微加工技术将MEMS结构释放的时候，由于薄膜中残余应 力的存在，就会引起结构的失稳，弯曲甚至断裂；残余应力还会影响到结构的工作性能。
[0004] 构件在制造加工过程中的各种工艺因素以及加工过程的不均匀塑性变形，温度的 变化和化学或物理化学变化等会促使残余应力的产生。纳米压痕试验法是一种较新的残余 应力测试方法，具有极高的力分辨率和位移分辨率，测量过程对工件所造成的破坏小，测量 方便、迅速，而且标距很小，适于应力梯度变化大的场合。目前，基于纳米压痕测试法的模型 有Suresh理论模型、Yun-Hee模型、Swadener理论以及Xu模型等，其中Suresh理论模型最 为常用。但是Suresh理论模型中的无应力试样很难获得，该技术意在获得无残余应力的薄 膜试样，以便计算薄膜的残余应力。
[0005] Suresh理论模型是使用尖锐压头来测量材料表面残余应力和残余塑性应变的一 种方法。该方法假设残余应力和残余塑性应变在至少比压痕大几倍的深度下是等双轴的、 均一的，并假设残余应力对材料的硬度无影响，其假设模型如下式所示。
我们都知道，材料中存在的残余应力分为残余拉应力和残余压应力，下面分两种情况 进行介绍，当存在残余拉应力时，固定载荷大小时，残余应力的计算公式为（1-2)，固定压痕 深度时残余应力的计算公式为（1-3)。
式中材料硬度；I A分别为无残余应力和有残余应力时的压深大小；4一无残余 应力时的压痕面积d为有残余应力时材料表面的压痕面积。当材料中存在残余压应力时， 固定载荷大小时，残余应力的计算公式为（1-4)，固定压痕深度时残余应力的计算公式为 (1-5)〇
其中，α为锥形压头表面与接触材料表面的夹角。对于Berkovich压头，α =24. 7°。 因压应力会促使压头与试样接触，因此需要引入sina，而不能直接改变式（1-2)和（1-3) 中的符号来直接计算残余压应力的数值。
[0009] Suresh模型的不足之处在于计算模型中要求无残余应力的参考试样，但无残余应 力的试样很难得到。一些科研人员利用线切割的方法，将涂层从基底上切除下来，获得无应 力试样，还有一些人将制备好的涂层进行退火处理，获得无应力试样。但这两种方法都有一 定的缺陷，首先线切割方法不能将涂层与基底完整的剥离，而且机加工过程的挤压、摩擦， 产热等会使涂层产生新的残余应力；退火也不能完全去除其内部的应力，特别是界面应力。
【发明内容】
[0010] 本发明提供一种纳米压痕法测定无残余应力薄膜的方法，其具体的是将制备获得 的无应力试样薄膜与没有去除基底的薄膜试样进行纳米压痕试验，得到薄膜试样的压痕数 据，然后再利用Suresh理论模型进行计算。
[0011] 本发明的无残余应力薄膜为金属薄膜，所述金属薄膜是通过物理气相沉积或化学 气相沉积将该薄膜溅射或沉积在单晶晶体上，随后去除晶体而得到。
[0012] 进一步地，上述无残余应力薄膜的制备方法，其具体步骤如下： (1) 利用PVD (物理气相沉积）或者CVD (化学气相沉积）薄膜溅射或者沉积在NaCl单 晶晶体上； (2) 将薄膜试样置于薄膜支架上； (3) 将带有试样的薄膜支架放置于能够溶解晶体的溶液中并使晶体溶解； (4) 干燥、固定薄膜试样，得无残余应力薄膜。
[0013] 上述能够溶解晶体的溶液为去离子水与乙醇按体积比为1~7 : 3~10混合的溶液。
[0014] 优选的，上述能够溶解晶体的溶液为去离子水与乙醇按体积比为5 : 10混合的溶 液。
[0015] 各种微电子电路、各种薄膜电子元件以及各种薄膜光学元器件，薄膜的残余应力 问题都非常重要，这直接关系到薄膜元件的成品率、稳定性和可靠性。例如，薄膜的张应力 过大，会使薄膜开基片翘曲；反之，压应力过大，则会使薄膜起皱或脱落，基片翘曲开裂。出 现上述的情况都会严重损害薄膜的物理性质，使得元件受到破坏。然而采用本发明的制备 的薄膜没有残余应力，也使得采用纳米压痕法测定结果的准确度高。
[0016] 本发明的有益效果如下： 本发明获得的无残余应力的试样薄膜与基底结合的界面应力完全去除，且纳米压痕试 验过程中，薄膜能够无底面支撑，以防底面对测量结果产生的影响。大大提高了纳米压痕测 试法Suresh理论模型的适应性和实用性，最后经实验得到的测试结果准确度高。
【附图说明】
[0017] 图1不存在残余应力和存在残余应力时材料的载荷-位移曲线图； 图2曲率法测得的2000nm薄膜三维应力图； 图3为本发明2000nm厚薄膜在固定压深200nm时的载荷-位移曲线。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合说明书附图及其【具体实施方式】详细介绍本发明。但本发明的保护范围并 不局限于以下实例，应包含权利要求书中的全部内容。
[0019] 以下实施例中所使用的仪器包括纳米压痕仪，磁控溅射机；其他均为市场上可购 买到的仪器和设备。
[0020] 实施例1无残余应力的试样薄膜的制备 铜薄膜的制备工艺 在双面抛光的NaCl基底上，采用直流磁控溅射方法制备2000nm厚度的金属铜薄膜。制 备前NaCl基底经99. 5% (wt%)丙酮清洗之后，采用Ar离子清洗15分钟。磁控溅射的本底 真空为3X 10 4Pa，直流偏压为15V，Ar气压力为1.0 Pa，溅射速率为17nm/min。溅射温度为 70 °C，溅射时间为80min。溅射材料为纯度99. 9999%的Cu靶。