专利名称：一种卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定方法
技术领域：
本发明属于烟气分析测定技术领域，具体涉及一种卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的 测定方法。该方法利用鱼尾罩捕集侧流烟气，结合滤片捕集法，实现了侧流烟气中苯并[a] 芘的捕集，并采用气相色谱_质谱法(GC-MS)实现了卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定。
背景技术：
卷烟侧流烟气由卷烟两次抽吸之间阴燃时产生的烟气和抽吸过程中穿过卷烟纸 扩散出来的烟气组成。卷烟侧流烟气是环境烟草烟气(ETS)的重要来源之一，约占ETS总 量的85%。卷烟侧流烟气中所含的一些有毒的、致癌的化学成分已经引起人们对被动吸烟 问题的关注。苯并[a]芘是卷烟烟气中的一种强致癌化合物。由于卷烟侧流烟气成分极其 复杂，苯并[a]芘在其中的含量较低，因此需要建立一种卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的分析 方法，准确测定卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的输送量，用以评估卷烟危害性程度、开展降低 卷烟侧流烟气中苯并[a]芘技术研究的基础。现在报道的侧流烟气中的苯并[a]芘测定主要是采用加拿大标准方法。该方法用 丙酮作为溶剂洗涤鱼尾罩，洗涤溶液萃取滤片后，萃取溶液氮气吹干，环己烷复溶后，用氨 基固相萃取柱进行净化。洗脱溶液吹干后，再用乙腈溶解，用液相色谱_荧光检测器进行分 析测定。方法步骤较多，操作繁琐。因此，开发一种相对简单、有效的测定卷烟侧流烟气中 的苯并[a]芘的方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是针对以往对卷烟侧流烟气中苯并[a]芘测定中样品前处理操作 繁琐的问题而提供的一种便捷的方法，即利用甲醇洗涤鱼尾罩，洗涤溶液浓缩干后，放入捕 集有对应卷烟侧流烟气的滤片，加入D12-苯并[a]芘作为内标，并加入环己烷一起萃取，萃 取溶液可以直接用气相色谱_质谱法(GC-MS)直接测定。定量方法为内标法。该方法主要 利用质谱检测器的选择离子功能的高灵敏度特性，使样品前处理大幅简化，并且准确性、重 复性好。本发明的目的是通过以下方案来实现的卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定方法包括以下步骤1)卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的捕集捕集过程按照YC/T 185-2004卷烟侧流烟 气中焦油和烟碱的测定；2)样品前处理用甲醇冲洗鱼尾罩上捕集过程中凝结的侧流烟气粒相物，洗涤溶 液收集在容器中，在300mbar，55°C真空水浴条件下浓缩至溶剂完全挥发，将捕集有侧流烟 气粒相物的滤片放入该容器中，加入400ng (纳克)D12-苯并[a]芘作为内标，再加入20mL 环己烷，超声萃取40分钟；3)萃取溶液直接用GC-MS分析，GC-MS分析条件
进样口温度280°C;进样量1 y L ；无分流进样；载气氦气，恒流流速1. 2mL/min ； 色谱柱及程序升温DB-5MS色谱柱(30mX0. 25mmX0. 25 y m)，初始温度150°C，升温速率 6°C /min 至 260°C，再以升温速率 2°C /min 至 280°C，保持 20min，电离方式EI ；传输线温度280°C ；离子源温度230°C ；扫描方式SIM，苯并[a]芘监测离子为252，D12-苯并[a]芘的监测离子为264 ； 对每个离子的监测时间为50ms。在本发明中，甲醇用量为20mL，用滴管吸取冲洗鱼尾罩上捕集过程中凝结的侧流 烟气粒相物。所述收集容器为100mL的磨口锥形瓶。在上述的捕集步骤中，卷烟抽吸采用侧流烟气吸烟机按照YC/T 185-2004规定的 标准条件抽吸，每次实验抽吸3支卷烟。本方法与原有的卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的分析方法相比，不需要复杂的样品 处理步骤，实验的重复性和回收率很好，适用于大批量样品的分析。
具体实施例方式下面通过实施实例对本发明进行进一步说明实例1样品选择某市售烤烟型卷烟。将平衡及筛选后的卷烟按照YC/T 185-2004规定的 标准条件抽吸，每个孔道抽吸3支烟，用剑桥滤片捕集卷烟侧流烟气粒相物。取20mL甲醇，用滴管吸取并冲洗鱼尾罩上捕集过程中凝结的侧流烟气粒相物。洗 涤溶液收集在100mL的磨口锥形瓶中，在300mbar，55°C真空水浴条件下浓缩至溶剂完全挥 发。将滤片放入该锥形瓶中，加入400ng D12-苯并[a]芘作为内标，再加入20mL环己烷， 超声萃取40分钟。萃取溶液直接用GC-MS分析GC-MS分析条件进样口温度280°C;进样量1 P L ；无分流进样；载气氦气，恒流流速1. 2mL/min ； 色谱柱及程序升温DB-5MS色谱柱(30mX0. 25mmX0. 25 y m)，初始温度150°C，升温速率 6°C /min 至 260°C，再以升温速率 2°C /min 至 280°C，保持 20min。电离方式EI ；传输线温度280°C ；离子源温度230°C ；扫描方式SIM，苯并[a]芘监测离子为252，D12-苯并[a]芘的监测离子为264 ； 对每个离子的监测时间为50ms。对同一样品重复测定五次，测定值分别为115. 72，122. 96，125. 12，119. 76， 119. 63ng/支。RSD为2. 97%，表明方法的重现性和稳定性很好能够较为可靠地测定卷烟侧 流烟气中苯并[a]芘的含量。实例2样品选择A，B, C，D四种市售卷烟，其中A和C为混合型卷烟，B和D为烤烟型卷 烟。每个样品测定两次。将平衡及筛选后的卷烟按照YC/T 185-2004规定的标准条件抽吸， 每个孔道抽吸3支烟，用剑桥滤片捕集卷烟侧流烟气粒相物。取20mL甲醇，用滴管吸取并冲洗鱼尾罩上捕集过程中凝结的侧流烟气粒相物。洗
4涤溶液收集在100mL的磨口锥形瓶中，在300mbar，55°C真空水浴条件下浓缩至溶剂完全挥 发。将滤片放入该锥形瓶中，加入400ng D12-苯并[a]芘作为内标，再加入20mL环己烷， 超声萃取40分钟。萃取溶液直接用GC-MS分析。
GC-MS分析条件同实例1。结果如下 结果表明，该方法能够对混合型和烤烟型卷烟侧流烟气中的苯并[a]芘进行测 定，并且所得样品平行性很好，能够满足实际需要。
权利要求
一种卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定方法，其特征在于包括以下步骤1)卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的捕集捕集过程按照YC/T 185-2004标准方法；2)样品前处理用甲醇冲洗鱼尾罩上捕集过程中凝结的侧流烟气粒相物，洗涤溶液收集在容器中，在300mbar，55℃真空水浴条件下浓缩至溶剂完全挥发，将捕集有侧流烟气粒相物的滤片放入该容器中，加入400ng D12-苯并[a]芘作为内标，再加入20mL环己烷，超声萃取40分钟；3)萃取溶液直接用GC-MS分析，GC-MS分析条件进样口温度280℃；进样量1μL；无分流进样；载气氦气，恒流流速1.2mL/min；色谱柱及程序升温DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)，初始温度150℃，升温速率6℃/min至260℃，再以升温速率2℃/min至280℃，保持20min，电离方式EI；传输线温度280℃；离子源温度230℃；扫描方式SIM，苯并[a]芘监测离子为252，D12-苯并[a]芘的监测离子为264；对每个离子的监测时间为50ms。
2.根据权利要求1所述的卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定方法，其特征在于甲醇 用量为20mL，用滴管吸取冲洗鱼尾罩上捕集过程中凝结的侧流烟气粒相物。
3.根据权利要求1所述的卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定方法，其特征在于所述 容器为100mL的磨口锥形瓶。
全文摘要
一种卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定方法，其特征在于包括以下步骤1)卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的捕集；2)样品前处理用甲醇冲洗鱼尾罩上捕集过程中凝结的侧流烟气粒相物，洗涤溶液收集在容器中，在300mbar，55℃真空水浴条件下浓缩至溶剂完全挥发，将捕集有侧流烟气粒相物的滤片放入该容器中，加入400ng(纳克)D12-苯并[a]芘作为内标，再加入20mL环己烷，超声萃取40分钟；3)萃取溶液直接用GC-MS分析，即可测定出卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的释放量。本方法与原有的卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的分析方法相比，不需要复杂的样品处理步骤，实验的重复性和回收率很好，适用于大批量样品的分析。
文档编号G01N30/02GK101865889SQ20101019215
公开日2010年10月20日 申请日期2010年6月7日 优先权日2010年6月7日
发明者刘绍锋, 夏巧玲, 彭斌, 谢复炜, 赵乐, 赵阁, 郭吉兆 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院