专利名称：：一种硫酸渣中砷的测定方法
技术领域：
：本发明涉及分析化学
技术领域：
，尤其涉及到硫酸渣中砷的测定方法。
背景技术：
：硫酸渣是硫酸工业的固体废弃物，是采用硫铁矿或含硫尾砂做原料生产硫酸过程中所排出的一种废渣。硫酸渣的综合利用既能消除其对环境的危害，又能作为资源进行利用。我国每年有数百万吨硫酸渣排出，目前某些国家已做到全部利用，我国利用量只有50%左右。硫酸渣可作为炼铁原料，回收有色金属和稀贵金属，制作水泥等，因此，它是一种很有价值的原料，对硫酸渣的综合利用具有十分重要的意义。经过磁选和重选后的硫酸渣，含铁量可达50%65%，可作为炼铁用的含铁原料。但由于作为硫酸工业的副产品硫酸渣，因其原料硫铁矿或含硫尾砂的特殊性和生产工艺，致使硫酸渣含有较高的砷，而在冶炼时，砷几乎全部进入生铁和钢中，使钢冷脆和焊接性变坏，所以炼铁副矿要求砷不超过0.07%，优质生铁要求不含砷，因此硫酸渣中砷的含量是硫酸渣检测的一个主要指标，目前国内外对硫酸渣中砷含量的检测无相应的标准，多数参照GB/T2464-1996《硫铁矿和硫精矿中砷含量的测定Ag-DDTC分光光度法》进行分析，该方法操作过程复杂，所用试剂种类较多，流程较长，要娴熟的操作技能才能得到好的分析结果，且对于高含量砷的分析，操作不好，分析结果容易偏低，寻求一种简单、快速、易操作的硫酸渣中砷的分析方法，是硫酸渣的科学研究及生产的需求，同时为硫酸渣的公平贸易提供技术支撑。
发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、快速、易操作的硫酸渣中砷的分析方法，解决了原方法中溶样、吸收及比色繁琐的操作过程以及高含量砷的分析，操作不好，分析结果容易偏低的问题。为解决上述技术问题，本发明采用王水溶样，利用化验室现有电感耦合等离子体光谱仪的条件，在常用的合适的仪器工作参数下，推荐选择硫酸渣中砷的最佳分析谱线，建立最佳的工作曲线，在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定工作曲线和试液中砷的光谱强度，由计算机自动回归计算直接得出试样的分析结果。具体包括以下步骤步骤一、试样分解称取0.1Ig试样，精确至0.0002g，置于分解器皿中，加王水后加热至试样完全溶解；步骤二、工作曲线标准溶液的配制称取试样量的质量分数为30%70%量的纯铁至少四份，分别置于各个烧杯中用王水加热分解至完全，分别加入一定量的砷标准溶液，制作工作曲线标准溶液，待测试样的砷含量落在工作曲线范围内；步骤三、测定在电感耦合等离子体光谱仪上，选择本介质中砷分析谱线189.042nmU93.759nm、197.262nm，对工作曲线标准溶液和试液同时测定砷的光谱强度，然后计算机自动回归计算出分析结果。优选的，所述步骤一中所述加热方式为微波加热或电热板上加热。所述步骤三中的砷分析谱线为189.042nm。本发明的有益效果包括(1)试样的分解可采用两种方法，一种用王水试剂直接在电热板上加热溶解试样，另一种用少量的王水试剂采用微波消解方法溶解试样，两者都能使硫酸渣试样中的砷分解完全，进入试液中。前者方法，不需微波消解炉，操作更简单，后者方法，用微波消解方法，所用试剂少，经济、环保，总之两试样分解方法都较原方法简单，易操作，分解完全，准确度尚。(2)称取与试样量中铁量相当的纯铁采用铁基进行基体匹配有效消除基体铁的基体干扰。(3)利用化验室现有电感耦合等离子体光谱仪的条件，在常用的合适的仪器工作参数下，推荐选择硫酸渣中砷的最佳分析谱线，建立最佳的工作曲线，在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定工作曲线的标准溶液和试液中砷的光谱强度，由计算机自动回归计算直接得出试样的分析结果。发明了一种快速、准确测定硫酸渣中砷元素的方法。(4)推荐基本不受光谱干扰的砷分析谱线为189.042nm、193.759nm、197.262nm，最佳分析谱线为189.042nm测定，提高了方法的准确度、精密度。(5)用砷标准溶液配制标准溶液制作工作曲线，具有量值溯源性。(6)分析范围宽，可适合硫酸渣中0.005%一5%砷含量的测定，分析精度好，准确度尚。具体实施例方式下面以具体实施方式对本发明作进一步的说明，有关百分含量均为质量分数量。步骤1、试样分解，包括方法一，称取0.1Ig试样，优选称取0.5g，精确至0.0002g,置于250mL烧杯中，加IOOmL王水在中高温电热板上加热分解试样，分解试样至溶液体积至约15mL，对于难溶试样可再次补加王水20mL50mL，加热分解试样，在高温电热板上加热时，立即夹取烧杯，肉眼观察杯底残渣周围无反应，即可认为试样中砷分解完全，冷却，定容至50mL容量瓶中；方法二，称取0.1Ig试样，优选称取0.5g，精确至0.0002g，置于微波消解杯中，加612mL王水，根据不同的微波炉选择不同的合适的试样消解条件，进行微波消解溶样，定容至50mL容量瓶中。如果称取其它质量数的试样，只要加入的试剂能将试样完全分解，同时要保证试样的分析结果的准确度及精密度能够达到分析要求即可。步骤2、工作曲线标准溶液的配制称取试样量的30%70%量的纯铁至少四份，分别用王水1520mL加热分解至完全，移入50mL容量瓶中，加入砷标准溶液，制作工作曲线的标准溶液。各工作曲线标准溶液中砷标准溶液的加入量根据试样的称取量，以及确定了包含试样砷含量的工作曲线上各点砷含量来计算。系列砷标准溶液加入完毕，用去离子水或蒸馏水定容至刻度。例如，当硫酸渣试样中的砷含量通常在0.01%之间时，配制砷含量分别为0%,0.01%,0.08%,0.4%,2.00%5个点的工作曲线的标准溶液。当称取试样0.2000g时，砷标准溶液的加入量各为0μg、20μg、160μg、800μg、4mg；当称取试样0.5000g时，砷标准溶液的加入量各为0μg、50yg、400yg、2mg、10mg。步骤3、测定在电感耦合等离子体光谱仪上，选择本介质中砷分析谱线为189.042nm、193.759nm、197.262nm，最佳分析谱线为189.042nm，对工作曲线的标准溶液和试液同时测定砷的光谱强度，计算机自动回归计算出分析结果。具体实施例采用上述技术方案，对三个硫酸渣试样中的砷在称取0.5000g试样于250mL玻璃烧杯中，加入IOOmL王水，在中高温电热板上溶解试样完全，定容于50mL容量瓶中进行了测定和加标回收试验，结果如下表1。表1-电热板溶样试样的分析结果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>同时对以上三个试样称取0.5000g，用微波消解溶样也进行了测定和加标回收试验，结果如下表2。表2-微波消解溶样试样的分析结果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>从上表1、2可以看出，本发明方法有较高的准确度和精密度，能很好地满足科研及生产的分析需求。最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。权利要求一种硫酸渣中砷的测定方法，其特征在于，包括以下步骤步骤一、试样分解称取0.1～1g试样，精确至0.0002g，置于分解器皿中，加王水后加热至试样完全溶解；步骤二、工作曲线标准溶液的配制称取试样量的质量分数为30％～70％量的纯铁至少四份，分别置于各个烧杯中用王水加热分解至完全，定容后移入容量瓶中，分别加入一定量的砷标准溶液，制作工作曲线标准溶液，待测试样的砷含量落在工作曲线范围内；步骤三、测定在电感耦合等离子体光谱仪上，选择本介质中砷分析谱线189.042nm、193.759nm、197.262nm，对工作曲线标准溶液和试液同时测定砷的光谱强度，然后计算机自动回归计算出分析结果。2.根据权利要求1所述的硫酸渣中砷的测定方法，其特征在于，所述步骤一中所述加热方式为微波加热或电热板上加热。3.根据权利要求2所述的硫酸渣中砷的测定方法，其特征在于，所述步骤三中的砷分析谱线为189.042nm。全文摘要本发明涉及硫酸渣中砷的测定方法。本发明采用王水溶样，称取与试样量中铁量相当的纯铁采用铁基进行基体匹配，有效消除基体铁的基体干扰配制工作曲线的标准溶液，利用化验室现有电感耦合等离子体光谱仪，选择硫酸渣中砷的分析谱线，在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定工作曲线和试液中砷的光谱强度，由计算机自动回归计算直接得出试样的分析结果。解决了原方法中溶样、吸收及比色繁琐的操作过程以及高含量砷的分析，操作不好，分析结果容易偏低的问题。文档编号G01N21/31GK101832917SQ201010200540公开日2010年9月15日申请日期2010年6月13日优先权日2010年6月13日发明者张前香,文斌,朱缨,沈金科,赵希文,闻向东,魏继红申请人:武汉钢铁(集团)公司