一种快速测定食品中罗丹明b的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于食品安全领域，具体涉及一种快速测定食品中罗丹明B的方法。
【背景技术】
[0002]罗丹明B是一种人工合成的以氧杂蒽为母体的咕吨类碱性染料，易溶于水、甲醇和乙腈。罗丹明B被广泛用作纺织、油漆、塑料等工业，是分析化学和生物研究中常用的荧光染料，也是欧洲和中国食品中最古老、最常用的非法添加剂。罗丹明B会损害眼睛、呼吸道、皮肤等，实验已经证明罗丹明B对人类和动物具有致癌性、生殖和发育毒性、神经毒性和慢性毒性等。
[0003]由于罗丹明B的色彩红艳、价格低廉、稳定性好等特点，常被非法添加到食品中，尤其是辣椒，来增强色彩；另外，由于罗丹明B没有苏丹红色彩绚丽，政府相关部门没有像针对苏丹红那样加大对罗丹明B的打击力度，政府部门的监管比较薄弱，许多不法商贩利用政府监管漏洞，以罗丹明B代替苏丹红、或两者组合使用，企图逃避监管部门的查处。
[0004]食品中的罗丹明B分析方法主要有薄层色谱、紫外可见光谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法。其中，部分方法只适用于软饮料、废水等简单的样品；酶联免疫法的试剂盒还没有市售，抗体必须由实验室制备；HPLC法，HPLC-MS/MS法，GC法，GC-MS法精密度高，灵敏度好，但均需对样品进行复杂的前处理和色谱分离，耗时长且成本高。
[0005]直接实时分析质谱(direct analysis in real time，DART)是一种新的质谱电离技术。其原理是直接在大气压条件下，中性或惰性气体(如氮气或氦气)经放电产生激发态原子，对该激发态原子进行快速加热和电场加速，使其解析并瞬间离子化待测样品表面的标志性化合物或待测化合物后进行质谱或串联质谱检测。DART的样品无需复杂的样品处理和制备，能在几秒钟内分析存在于气体、液体、固体或材料表面的化合物，从而减少了样品损耗，可快速进行定性和半定量分析，进而实现样品的实时直接分析。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种快速测定食品中罗丹明B的方法。
[0007]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
[0008]食品中罗丹明B用水-乙腈(V/V，l: 1)提取，正己烷去除油脂(含有油脂的食品)，使用实时直接分析离子源串联质谱(DART-MS/MS)进行定性、定量分析，以外标法进行定量计算和方法学验证。质谱仪器条件:电离为正离子模式，DART离子源温度300°C，栅级电压350V，质谱质量分析器电压4000V，罗丹明B的母离子/定量离子/定性离子:443/355/399，扫描模式:二级扫描。
【具体实施方式】
[0009]下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0010]精确称取5g食品样品至50mL离心管中，5mL的水-乙腈(V/V，1: l)，10mL正己烷去除油脂(含有油脂的食品)，涡旋混匀，lOOOOrpm离心5min，吸取离心管中提取液2 μ L上样。用DART离子源串联质谱测定罗丹明B的二级离子为m/z355，采用外标标准曲线法定量。
[0011]质谱仪器条件:电离为正离子模式，DART离子源温度300°C，栅级电压350V，质谱质量分析器电压4000V，罗丹明B的母离子/定量离子/定性离子为443/355/399，扫描模式:二级扫描。
[0012]实验结果表明，本发明方法测定结果与国标法一致。
[0013]最后需要注意的是，公布实施方式的目的在于帮助进一步理解本发明。但是本领域的技术人员可以理解:在不脱离本发明权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容。本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。
【主权项】
1.一种快速测定食品中罗丹明B的方法，其特征在于:食品中罗丹明B用水-乙腈(V/Va: I)提取，正己烷去除油脂(含有油脂的食品)，使用实时直接分析离子源串联质谱(DART-MS/MS)进行定性、定量分析，以外标法进行定量计算和方法学验证。2.权利要求1中的实时直接分析离子源串联质谱快速测定方法，其特征在于:质谱仪器条件:电离为正离子模式，DART离子源温度300°C，栅级电压350V，质谱质量分析器电压4000V，罗丹明B的母离子/定量离子/定性离子为443/355/399，扫描模式:二级扫描。3.权利要求2中的二级扫描模式，其特征在于:罗丹明B选用在58eV的碰撞能量下荷质比为m/z355的子离子为定量离子，在41eV的碰撞能量下荷质比为m/z399的子离子为辅助定性离子。
【专利摘要】本发明公开了一种快速测定食品中罗丹明B的方法，属于食品安全领域。食品中罗丹明B用水-乙腈(V/V，1：1)提取，正己烷去除油脂(含有油脂的食品)，使用实时直接分析离子源串联质谱(DART-MS/MS)进行定性、定量分析，并用外标法进行定量计算和方法学验证。质谱仪器条件：电离为正离子模式，DART离子源温度300℃，栅级电压350V，质谱质量分析器电压4000V，罗丹明B的母离子/定量离子/定性离子为443/355/399，扫描模式：二级扫描。
【IPC分类】G01N27/68
【公开号】CN105353025
【申请号】CN201510353125
【发明人】熊晓辉, 王伟霞, 李壹
【申请人】南京工业大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年6月19日