专利名称：塑料样品中铅的测定方法
技术领域：
本发明涉及系统检测与分析测试方法，具体是指一种测定有害物质铅含量的方法。
背景技术：
随着消费性电子产品用量的不断增加与世界各国环保意思的提高，绿色产品所带来的成功行销模式与经验，让产业界除了以价格、品质、服务等传统方式促进销售之外，更增添了一种强有力的行销方式——“环保产品”。欧盟于2003年1月27日所修正的《报废电子电器设备指令》(WEEE-2002/96/EC)更明确定出，消费性电子产品制造商，针对所制造的产品，具有回收、处理、再利用的责任，并明确确定其目标及时间。而针对废弃电子产品的回收部分，欧盟更规范出环境有害物质禁用条例RoHS (2002/95序0，确立1^丄(1、取、06+、 PBB、PBDE六大有害物质的禁用。为适合形势发展的需要，各大知名制造厂商也提出相关有害物质禁用规范，以提高产业竞争力。目前，针对塑料样品中铅含量的检测，就连SGS、PSB、ITS这些国际性的专业检测机构也都是参照美国环保局标准USEPA3050B或USEPA3052。但是，参照3050B时，前处理时间长达十几个小时甚至几十个小时，化学试剂因需反复蒸发使得用量非常大，样品需剪切成足够小的颗粒制备麻烦，虽然可对铅、镉进行连续测定但无法得出全量结果(对于某些类型的样品有时会导致检测结果偏低好几倍甚至几十倍);参照3052进行检测时，则不仅需要专门的装置——微波处理器以及配套的专用配件，还要求样品应经过充分剪切，样品前处理时间也较长，耗材也比较昂贵，所以该方法虽然可以对铅镉进行测定，但不适合一般场合使用；而参照EN1122只能测定塑料样品中镉的含量。
发明内容
本发明提出一种能简单、快速、准确测定塑料样品中铅含量的化学方法。以解决目前检测耗时长、成本高，且铅在灰化过程中的损失较大，消解效率低等技术问题。本发明采用如下技术方案实现一种塑料样品中铅的测定方法，其特征在于，包括以下步骤称取0. Γ0. 3g的样品放入容器中，放入马弗炉中，对样品温度进行程序升温，初始温度为25、00°C，保持60士 5分钟，然后升温至400°C，保持60士5分钟；将容器取出冷却至室温后，加入5ml 士 Iml浓硝酸后，放入100 士 5°C的电热消解器处理至少30分钟；待冷却至室温后，加入IOml士 2ml去离子水后，放置在超声水浴锅中超声约15士2分钟；将上述溶剂过滤后，取IOml该滤液至25ml的容量瓶中定容，用电感耦合等离子体光谱发射仪测定容量瓶中溶液的铅含量。较优的，所述容器为石英试管。较优的，所述电热消解器的处理温度为100°C，处理时间为至少30分钟。较优的，所述超声水浴锅的处理时间为15分钟。较优的，所述去离子水的用量为10ml。
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较优的，所述马弗炉的程序升温过程为，初始温度为25、00°C，保持60分钟，然后升温至40(TC，保持60分钟。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果
1、相较于常用的坩埚，由于石英试管具有口径小，高度长等特点，使用石英试管进行灰化，有效地控制了铅元素在灰化过程中因为高温熔化蒸发而引起的损失。2、利用电热消解器和超声水浴锅等仪器，且加入浓硝酸能更加完全地溶解灰化样品中的铅元素，从而使得铅元素的回收率高。3、使用电感耦合等离子体光谱发射仪测定铅含量，其检测结果快速，准确。
具体实施例方式下面对本发明作进一步详细说明，但是本发明不仅仅局限于以下实施例。实验条件马弗炉的初始温度为25、00°C，保持60分钟，然后升温至400°C，保持 60分钟；电热消解器的温度为100°C，处理至少30分钟；超声水浴锅中超声的时间为约15 分钟。实施例
称取20份0. Ig有证参考物质ERM EC681k (铅的证书标准值为98mg/kg)做以下实验 取其中10份样品放入20ml的石英试管中，将该石英试管放入马弗炉中进行程序升温，初始温度为25、00°C，保持60分钟，然后升温至400°C，保持60分钟；取出该石英试管冷却至室温后，加入5ml浓硝酸，放入100°C的电热消解器处理至少30分钟；再次取出该石英试管冷却至室温后，加入IOml去离子水后，放置在超声水浴锅中超声约15分钟；将上述溶剂过滤后，取IOml该滤液至25ml的容量瓶中定容，用电感耦合等离子体光谱发射仪测定容量瓶中溶液的铅含量，结果见表1 ；将其他的10份样品利用现有技术进行试验，所测结果见表2。 由分析结果知，本发明的方法的平均回收率为91. 67%，远远高于现有技术方法测得的平均回收率62. 72% ；另外，利用本发明的方法的十次测试标准偏差为1. 39mg/kg，低于使用现有技术方法的标准偏差2. 71mg/kg,由此说明本发明的方法更加稳定。表1使用本发明的方法测得的ERM EC681k的铅含量
权利要求
1.一种塑料样品中铅的测定方法，其特征在于，包括以下步骤称取0. Γ0. 3g的样品放入容器中，放入马弗炉中，对样品温度进行程序升温，初始温度为25、00°C，保持60士5分钟，然后升温至400°C，保持60士5分钟；将容器取出冷却至室温后，加入5ml士 Iml浓硝酸后，放入100士5°C的电热消解器处理至少30 士 2分钟；待冷却至室温后，加入IOml 士2ml去离子水后，放置在超声水浴锅中超声约15士2分钟；将上述溶剂过滤后，取IOml该滤液至25ml的容量瓶中定容，用电感耦合等离子体光谱发射仪测定容量瓶中溶液的铅含量。
2.根据权利要求1所述的塑料样品中铅的测定方法，其特征在于所述容器为石英试管。
3.根据权利要求1所述的塑料样品中铅的测定方法，其特征在于所述电热消解器的处理温度为100°c，处理时间为至少30分钟。
4.根据权利要求1所述的塑料样品中铅的测定方法，其特征在于所述超声水浴锅的处理时间为15分钟。
5.根据权利要求1所述的塑料样品中铅的测定方法，其特征在于所述去离子水的用量为IOml0
6.根据权利要求1所述的塑料样品中铅的测定方法，其特征在于所述马弗炉的程序升温过程为，初始温度为25、00°C，保持60分钟，然后升温至400°C，保持60分钟。
全文摘要
本发明公开一种塑料样品中铅的测定方法，包括以下步骤称取0.1~0.3g的样品放入容器中，放入马弗炉中，对样品温度进行程序升温，初始温度为25~400℃，保持60±5分钟，然后升温至400℃，保持60±5分钟；将容器取出冷却至室温后，加入5ml±1ml浓硝酸后，放入100±5℃的电热消解器处理至少30±2分钟；待冷却至室温后，加入去离子水后，放置在超声水浴锅中超声；将上述溶剂过滤后，将该滤液定容后，用电感耦合等离子体光谱发射仪测定容量瓶中溶液的铅含量。本发明提供一种检出限低，检测效果好，分析溶剂消耗少，检测成本低的测定产品中富马酸二甲酯的方法。
文档编号G01N1/44GK102507540SQ20111035403
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月10日 优先权日2011年11月10日
发明者庞金明, 张翼, 杨嘉杰, 潘文玉, 王泽东, 霍懋桢, 黄慧敏, 黄锂丽, 黄鸿森 申请人:天祥(广州)技术服务有限公司