专利名称：冷轧脱脂剂中的磷含量测定方法
技术领域：
本发明涉及冷轧助剂，具体涉及一种冷轧脱脂剂质量的检测方法。
背景技术：
冷轧脱脂剂是冷轧金属板材在进行镀锌、彩涂之前进行脱脂处理的工艺介质，脱脂剂本身以氢氧化钠为主体，复配多种化学原料，其质量的好坏对金属表面的加工润滑油、 防锈油等污垢去除效率乃至钢板表面质量有着直接的影响。其中各种形态磷的含量，直接影响脱脂处理效果，近两年磷含量对脱脂效果的影响开始为人们关注，目前冷轧工艺一般要控制在50 μ g/g以下，为此必须对磷含量进行准确测定。但无论是脱脂剂还是氢氧化钠国内外都没有针对性的准确测定方法，脱脂剂的高碱性和复配原料的复杂性，制约了传统的分光光度法对脱脂剂中磷含量的准确测定。传统的分光光度法主要用于水中磷酸盐的测定。但由于脱脂剂不同于一般的水溶液，它以高达 20% -40%的氢氧化钠为主体，复配以不同类型的表面活性剂、部分专用乳化剂和其他溶剂、盐类多种成分，其中各成份含量都是以百分含量计，含量都很高。而其中的磷主要是由于其中一种或几种试剂的不纯，或是由于配制的溶剂或水不纯带入的。利用传统水溶液中磷酸盐的测定方法，脱脂剂的高碱性和基体的各种成份对方法有极大干扰，并不适用于脱脂剂中磷含量的测定。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种冷轧脱脂剂中的磷含量测定方法。本发明的磷含量测定方法抗干扰能力强，特别适用于脱脂剂等复杂基体的检测；本发明的准确度、精密度、重现性也好，方法的灵敏度可以充分满足生产需要。一种冷轧脱脂剂中的磷含量测定方法，它包括称取2. OOOOg试样脱脂剂于聚四氟乙烯烧杯中，加入少量纯水，加入稀硝酸调节至 pH = 4-9 ；再加入2-5毫升所述稀硝酸，至于电炉上消解；沸腾后缓慢加入2-8毫升过氧化氢，保持微沸状态10分钟；将消解液转移试液于容量瓶中，控制0. 5-2%的硝酸介质，用水稀释至刻度，摇勻得到待测试样；把试样注入ICP石英管中，用等离子光谱法测定磷的基态原子在213. 6ISnm的检测波长下产生的光辐射强度，从而定量出脱脂剂试样中磷的含量；脱脂剂中磷的质量分数Wp按下式计算) = (VXC*l(T6*100)/m式中:ffP(% )-脱脂剂中磷的百分含量，% ；V-样品定容体积，ml;C-样品溶液分析结果，mg/1 ；
m-样品称取质量，g。所述冷轧脱脂剂中的磷含量测定方法，所述等离子光谱法是以电感耦合等离子炬为激发源和原子化装置，利用高盐矩管来测定磷的基态原子在213. 618nm的检测波长下产生的光辐射强度，从而定量出脱脂剂试样中磷的含量的。本发明利用硝酸、过氧化氢对脱脂剂样品进行预处理，消除样品高碱性和有机组分对测试的影响；同时利用等离子光谱法对试样中的总磷含量进行测试，消除了传统比色法受样品颜色、基体复杂的影响，实现对脱脂剂中磷含量的准确测定。本发明的方法操作， 抗干扰能力强，特别适用于脱脂剂等复杂基体中磷含量的检测；具有较好的准确度、精密度和方法重现性。可用于脱脂剂的生产厂和冶金轧钢专业对脱脂剂产品质量的检验，从而保证冷轧钢板的轧制质量，有较强的应用价值。
具体实施例方式本发明一种冷轧脱脂剂中的磷含量测定方法，它包括称取2. OOOOg试样脱脂剂于聚四氟乙烯烧杯中，加入少量纯水，加入稀硝酸调节至 pH = 4-9 ；再加入2-5毫升所述稀硝酸，至于电炉上消解；沸腾后缓慢加入2-8毫升过氧化氢，保持微沸状态10分钟；将消解液转移试液于容量瓶中，控制0. 5-2%的硝酸介质，用水稀释至刻度，摇勻得到待测试样；把待测试样注入ICP石英管中，用等离子光谱法测定磷的基态原子在213. 618nm 的检测波长下产生的光辐射强度，从而定量出脱脂剂试样中磷的含量；脱脂剂中磷的质量分数Wp按下式计算) = (VXC*l(T6*100)/m式中WP(% )-脱脂剂中磷的百分含量，％ ；V-样品定容体积，ml;C-样品溶液分析结果，mg/1 ；m-样品称取质量，g。所述等离子光谱法是以电感耦合等离子炬为激发源和原子化装置，利用高盐矩管来测定磷的基态原子在213. 618nm的检测波长下产生的光辐射强度，从而定量出脱脂剂试样中磷的含量的。加标试验按照上述方法处理试样，再用等离子光谱法对试样中磷含量进行测定。 试验结果加标回收率在90%，证明方法能够有效消除脱脂剂复杂的基体干扰，准确度较好。 试验数据如下
权利要求
1.一种冷轧脱脂剂中的磷含量测定方法，其特征在于，它包括称取2. OOOOg试样脱脂剂于聚四氟乙烯烧杯中，加入少量纯水，加入稀硝酸调节至PH =4-9 ；再加入2-5毫升体积比为1 1的硝酸，至于电炉上消解； 沸腾后缓慢加入2-8毫升过氧化氢，保持微沸状态10分钟； 将消解液转移试液于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻得到待测试样； 把试样注入ICP石英管中，用等离子光谱法测定磷的基态原子在213. 618nm的检测波长下产生的光辐射强度，从而定量出脱脂剂试样中磷的含量； 脱脂剂中磷的质量分数Wp按下式计算 Wp(% ) = (VXC*l(T6*100)/m 式中WP(% )-脱脂剂中磷的百分含量，％ ； V-样品定容体积，ml ； C-样品溶液分析结果，mg/1 ； m-样品称取质量，g。
2.根据权利要求1所述冷轧脱脂剂中的磷含量测定方法，其特征在于，所述等离子光谱法是以电感耦合等离子炬为激发源和原子化装置，利用高盐矩管来测定磷的基态原子在 213. 618nm的检测波长下产生的光辐射强度，从而定量出脱脂剂试样中磷的含量的。
全文摘要
本发明涉及冷轧助剂，具体涉及一种冷轧脱脂剂质量的检测方法。一种冷轧脱脂剂中的磷含量测定方法，它包括称取2.0000g试样脱脂剂于聚四氟乙烯烧杯中，加入少量纯水，加入稀硝酸调节至pH＝4-9；再加入2-5毫升体积比为1∶1的硝酸，至于电炉上消解；沸腾后缓慢加入2-8毫升过氧化氢，保持微沸状态10分钟；将消解液转移试液于容量瓶中，控制0.5-2％的硝酸介质，用水稀释至刻度，摇匀得到待测试样；把试样注入ICP石英管中，用等离子光谱法测定磷的基态原子在213.618nm的检测波长下产生的光辐射强度，从而定量出脱脂剂试样中磷的含量。本发明的磷含量测定方法抗干扰能力强，特别适用于脱脂剂等复杂基体的检测。
文档编号G01N27/62GK102411026SQ201010289749
公开日2012年4月11日 申请日期2010年9月21日 优先权日2010年9月21日
发明者杨四川, 梁悦绮, 蒋文捷 申请人:上海宝钢工业检测公司