钛精矿中磷含量的测定方法
【专利摘要】本发明涉及钛精矿中磷含量的测定方法，属于分析化学【技术领域】。本发明要解决的技术问题是提供一种钛精矿中磷含量的测定方法。本发明钛精矿中磷含量的测定方法，包括如下步骤：a.将钛精矿样品与熔剂混合，熔融，得熔融混合物；b.将熔融混合物中加入稀硝酸和过氧化氢，加热至沸腾，得浸取液；c.将浸取液冷却、过滤，定容，添加显色剂和抗坏血酸，稀释，测定吸光度；d.绘制磷标准曲线，得到磷标准曲线的斜率K；e.根据公式计算含磷量：P(％)＝K×(A-A0)。本发明钛精矿中磷含量的测定方法使用无水碳酸钠和硼酸组成的混合熔剂进行融样，样块易于转移，同时一次性加入显色液，缩减操作步骤，可以节约时间成本。
【专利说明】钛精矿中磷含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及钛精矿中磷含量的测定方法，属于分析化学【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 钛精矿中磷含量的测定方法，现有标准为YB/T 159. 4-1999。该方法为：将试料 用氢氧化钠、过氧化钠熔融，以热水浸取，过滤分离钛，滤液用盐酸酸化，加氯化铁溶液，以 铁作为载体，用氢氧化铵沉淀。沉淀溶于盐酸，加高氯酸冒烟，以水溶解。在硫酸介质中， 在铋盐存在下，磷与钥酸铵生成磷钥杂多酸，继以抗坏血酸还原，生成磷钥蓝，在波长700nm 处测量其吸光度，借此测定磷含量。
[0003] 然而上述方法还存在以下缺点：1、高温融样时，用的是银坩埚，设备较贵，且洗涤 时麻烦；2、要经过两次过滤洗涤，还需要用高氯酸冒烟，耗时又耗力；3、显色药剂分别加 入，加药时间长。
[0004] 因此，寻找一种操作更加方便的磷含量测定方法，显得尤为重要。
【发明内容】
[0005] 本发明要解决的技术问题是提供一种钛精矿中磷含量的测定方法。
[0006] 本发明钛精矿中磷含量的测定方法，包括如下步骤：
[0007] a、将待测钛精矿样品0. 2?0. 4g与2. 0?4. 0g熔剂混合后置于石墨整形刚玉坩 锅中，于800?900°C下熔融，得熔融混合物；其中，所述熔剂由无水碳酸钠和硼酸组成，按 质量比，无水碳酸钠：硼酸=1?4:1 ;
[0008] b、将熔融混合物取出，置于75?150mL质量浓度为10?20 %的稀硝酸中，添加 3?8滴质量浓度为5?15 %的过氧化氢，加热至沸腾，得浸取液；
[0009] c、将浸取液冷却、过滤，定容，添加显色剂和抗坏血酸，稀释5?10倍，放置10? 20min后，测定待测钛精矿样品在680nm下的吸光度A以及不含钛精矿的空白样在680nm下 的吸光度A0 ;其中，显色剂由硫酸、钥酸铵和硝酸铋混合组成，按体积比，硫酸：钥酸铵：硝 酸铋=2:1:1，硫酸质量浓度为15?20%;抗钥酸铵浓度为50?70g/L ;硝酸铋浓度为5? 15g/L ;抗坏血酸浓度为5?15g/L ;按体积比，浸取液：显色剂：抗坏血酸=4:4:3 ;
[0010] d、将系列已知磷含量的钛精矿样品重复a?C步骤，测得已知磷含量的钛精矿样 品680nm下的吸光度A'，以（A' -AJ为横坐标，以磷标准值为纵坐标，绘制磷标准曲线，得 到磷标准曲线的斜率K ;
[0011] e、根据公式（1)计算待测钛精矿样品的含磷量：
[0012]
【权利要求】
1. 钛精矿中磷含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤： a、 将待测钛精矿样品0. 2?0. 4g与2. 0?4. Og熔剂混合后置于石墨整形刚玉坩锅 中，于800?900°C下熔融，得熔融混合物；其中，所述熔剂由无水碳酸钠和硼酸组成，按质 量比，无水碳酸钠：硼酸=1?4:1 ; b、 将熔融混合物取出，置于75?150mL质量浓度为10?20%的稀硝酸中，添加3?8 滴质量浓度为5?15%的过氧化氢，加热至沸腾，得浸取液； c、 将浸取液冷却、过滤，定容，添加显色剂和抗坏血酸，稀释5?10倍，放置10?20min 后，测定待测钦精矿样品在680nm下的吸光度A以及不含钦精矿的空白样在680nm下的吸 光度A0 ;其中，显色剂由硫酸、钥酸铵和硝酸铋混合组成，按体积比，硫酸：钥酸铵：硝酸铋 =2:1:1，硫酸质量浓度为15?20 %;抗钥酸铵浓度为50?70g/L ;硝酸铋浓度为5?15g/ L ;抗坏血酸浓度为5?15g/L ;按体积比，浸取液：显色剂：抗坏血酸=4:4:3 ; d、 将系列已知磷含量的钛精矿样品重复a?c步骤，测得已知磷含量的钛精矿样品 680nm下的吸光度A'，以（A'-AJ为横坐标，以磷标准值为纵坐标，绘制磷标准曲线，得到磷 标准曲线的斜率K ; e、 根据公式（1)计算待测钛精矿样品的含磷量： P(% ) = KX (A-A〇) (1) 式中：K 一磷标准曲线的斜率； Α一样品的吸光度； 心一空白样的吸光度。
2. 根据权利要求1所述的钛精矿中磷含量的测定方法，其特征在于，所述石墨整形刚 玉坩埚的的制备方法为：将石墨粉放入刚玉坩埚中，用长颈圆封将石墨粉固定成球面凹型； 其中，石墨粉中粒度-〇· 03mm彡95%。
3. 根据权利要求1或2所述的钛精矿中磷含量的测定方法，其特征在于：所述a步骤 中钛精矿样品在使用前先于105?110°C下干燥lh ;将0. 3g钛精矿样品与3. Og熔剂混合； 熔融温度为850°C。
4. 根据权利要求1?3任一项所述的钛精矿中磷含量的测定方法，其特征在于：所述 b步骤中稀硝酸的浓度为13% ;过氧化氢的浓度为10% ;稀硝酸用量为100mL ;过氧化氢用 量为5滴。
5. 根据权利要求1?4任一项所述的钛精矿中磷含量的测定方法，其特征在于：c步骤 过滤采用脱脂棉进行过滤。
6. 根据权利要求1?5任一项所述的钛精矿中磷含量的测定方法，其特征在于：所述c 步骤中放置时间为15min。
7. 根据权利要求1?6任一项所述的钛精矿中磷含量的测定方法，其特征在于：c步骤 中硫酸浓度为18% ;抗钥酸铵浓度为60g/L ;硝酸铋浓度为10g/L，抗坏血酸浓度为10g/L。
【文档编号】G01N21/78GK104266985SQ201410564375
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年10月21日 优先权日:2014年10月21日
【发明者】吴宝林, 罗阳勇, 杨正伟, 龚素英, 姚晓海, 曾茂祥 申请人:四川安宁铁钛股份有限公司