专利名称：判定地黄质量的方法
技术领域：
本发明涉及一种中药原材料的鉴定方法，具体地就是一种判定地黄质量的方法。
背景技术：
地黄为玄参科植物地黄(Rehmannia glutinosa Libosch)的新鲜或干燥块根，是一
味常用滋阴中药，其性寒，味甘、苦；具有清热生津，养阴，凉血，止血等功效。现代 药理研究及临床实践表明地黄具有强心、利尿、缓泻、降血糖、抗真菌、镇静、降压、 降血脂以及改善脑血管血流量等作用。地黄中的主要有效成分是梓醇，具有降血糖、利尿、迟发性的缓和泻下等功 能，因此，目前地黄的鉴别多以梓醇作为标示性成分。但是梓醇属于环稀醚帖苷类结 构，化学性质不稳定，易于破坏研究表明其在酸性和碱性环境中都极不稳定，室温放 置30分钟，其含量降低50%以上。加工、炮制的方法也会影响梓醇的含量，长期储存， 若温度控制不当，也会造成梓醇降解，使含量降低。因此，为了保证药材的疗效，保证 成方制剂的质量，常用薄层色谱法对地黄的质量进行初步控制。目前，薄层鉴别方法的样品处理方式，多采用加入甲醇加热回流的方式。但由 于地黄的成分相当复杂，受其其它成分的影响，使其醇浸出液略偏酸性，如果加上高温 条件下长时间回流，会导致梓醇大量分解。如果药材中梓醇的含量较低，在提取过程中 由于操作原因又会造成梓醇大量分解或完全分解，从而导致检不出梓醇，造成误判。
发明内容
本发明要解决的技术问题，是提供一种简便、快速、准确地判定地黄质量的方 法，该方法应具有不需加热，操作简单，检测快速，结果准确的特点。本发明为解决上述技术问题，所采用的技术方案是—种判定地黄质量的方法，按照如下步骤顺序进行a.样品溶液制备取地黄样品药材粉末，加入甲醇混勻，其中所取样品地黄 的质量与加入甲醇的体积之比最小为Ig IOml;然后进行超声处理，其中超声频率 25KHZ、功率300W，超声时间30 90min ；过滤后，弃去残渣，将滤液于60 80°C水 浴上蒸干，加入足够量甲醇至完全溶解，作为样品溶液；b.对照品溶液制备取梓醇对照品，加入足够量甲醇，制成梓醇含量为0.5mg/ ml的甲醇溶液，作为对照品溶液；C.点样将样品溶液和对照品溶液点于同一硅胶H薄层板上；d.展开将点了样的硅胶H薄层板放在盛有展开剂的展开槽中进行展开；e.检视向展开后的硅胶H薄层板上喷显色剂茴香醛试液，置于烘箱中在105°C 加热至斑点显色清晰，在样品溶液的色谱中，观察是否显现完全相同的棕色斑点，并依 此判断样品是否真品地黄，即如果显现完全相同的棕色斑点，则样品为真品地黄；若显现结果并非完全相同，则样品为伪品地黄。说明①如果加入甲醇的体积太大，所检测成分的浓度太小就有肯能检测不出梓醇。 因此地黄的质量与加入甲醇的体积之比最小为Ig IOml最为合理。②由于地黄粘性大，超声时间太短会导致提取不完全；又由于梓醇不稳定在超 声过程中会产生少量热，时间太长可能造成梓醇分解，本发明就失去了意义。因此超声 时间限定为30 90min，此区间内保证提取效果良好。超声频率25KHZ、功率300W， 是实验室设备的性能参数。③滤液于60 80°C条件下水浴上蒸干，该温度范围内能够保证快速的情况下能 在最低温度将溶剂蒸干，即可以实现试验的快速进行而梓醇的分解最少。④梓醇的甲醇溶液浓度为0.5mg/ml，此浓变是常规用量。⑤检视过程中将烘箱中温度控制在105°C，是此类试验的惯用温度。⑥检视步骤中所述“完全相同”意指显现斑点的颜色完全相同。作为本发明的限定，所述展开剂为三氯甲烷、甲醇和水的混合溶液，其中三氯 甲烷甲醇水的混合体积比为12 6 1。为了调整展开剂的极性，选择上述物质以所述的比例配制成展开剂，能够保证
展开结果最佳。本发明与现有地黄的质量的判定方法相比，本质区别在于提取梓醇的工艺不 同。本发明采用了超声提取法来浸提地黄中的梓醇，是利用超声波的空化作用，破坏植 物药材的细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同时超声波的机械运动、乳化、扩散、击碎、 化学效应等也能加速细胞内有效成分的扩散、释放和溶解，促进提取的快速进行，同时 可以避免温度过高，减少梓醇的分解。可见，与现有技术相比，本发明该方法有如下特点(1)从地黄样品中提取梓醇，采用超声波处理，避免了现有技术中所存在的因加 热导致梓醇分解的缺点，保证判定结果准确；(2)通过超声处理从地黄样品中提取梓醇，最快仅需30分钟，无需长期加热回 流，节省操作时间，提高检测效率，同时避免由于长期操作导致梓醇分解而造成误判；(3)判定准确准确判定地黄样品中有效成分的存在。本发明可用于判定地黄质量，具有简便、快速、准确的特点。本发明下面将结合具体实施例作进一步详细说明。
具体实施例方式实施例1 一种判定地黄质量的方法该判定方法按照以下步骤顺序进行al.样品溶液制备取地黄药材粉末2g，加入甲醇20ml，混勻；然后超声处理 30min ；过滤后将滤液蒸干，加入适量甲醇溶解，作为样品溶液。bl.对照品溶液制备取梓醇对照品，加入甲醇，制成梓醇含量为0.5mg/ml的 溶液，作为对照品溶液。cl.点样将样品溶液和对照品溶液点于同一硅胶H薄层板上。
dl.展开将点了样的硅胶H薄层板放在盛有展开剂的展开槽中进行展开，展开 剂三氯甲烷甲醇水=12 6 1。el.检视展开后的硅胶H薄层板经喷显色剂茴香醛试液，在105°C加热至斑点 显色清晰，样品溶液的色谱中，观察是否显现完全相同的棕色斑点，并依此判断样品是 否真品地黄，即如果显现完全相同的棕色斑点，则样品为真品地黄；若显现结果并非 完全相同，则样品为伪品地黄。实施例2 —种判定地黄质量的方法本实施例与实施例1的区别只在于样品溶液制备步骤不同，本实施例是这样进 行的取地黄药材粉末lg，加入甲醇5ml，混勻；然后超声处理45min;过滤后将滤液 蒸干，加入适量甲醇溶解，作为样品溶液。本实施例其它步骤与实施例1同。实施例3 —种判定地黄质量的方法本实施例与实施例1的区别只在于样品溶液制备步骤不同，本实施例是这样进 行的取地黄药材粉末1.5g，加入甲醇6ml，混勻；然后超声处理eOmin;过滤后将滤液 蒸干，加入适量甲醇溶解，作为样品溶液。本实施例其它步骤与实施例1同。实施例4 一种判定地黄质量的方法本实施例与实施例1的区别只在于样品溶液制备步骤不同，本实施例是这样进 行的取地黄药材粉末2g，加入甲醇15ml，混勻；然后超声处理75min;过滤后将滤液 蒸干，加入适量甲醇溶解，作为样品溶液。本实施例其它步骤与实施例1同。实施例5 —种判定地黄质量的方法本实施例与实施例1的区别只在于样品溶液制备步骤不同，本实施例是这样进 行的取地黄药材粉末3g，加入甲醇20ml，混勻；然后超声处理90min;过滤后将滤液 蒸干，加入适量甲醇溶解，作为样品溶液。本实施例其它步骤与实施例1同。
权利要求
1.一种判定地黄质量的方法，其特征在于该方法按照如下步骤顺序进行a.样品溶液制备取地黄样品药材粉末，加入甲醇混勻，其中所取样品地黄的质量 与加入甲醇的体积之比最小为Ig 10ml；然后进行超声处理，其中超声频率25KHZ、功 率300W，超声时间30 90min ；过滤后，弃去残渣，将滤液于60 80°C水浴上蒸干， 加入足够量甲醇至完全溶解，作为样品溶液；b.对照品溶液制备取梓醇对照品，加入足够量甲醇，制成梓醇含量为0.5mg/ml的 甲醇溶液，作为对照品溶液；C.点样将样品溶液和对照品溶液点于同一硅胶H薄层板上；d.展开将点了样的硅胶H薄层板放在盛有展开剂的展开槽中进行展开；e.检视向展开后的硅胶H薄层板上喷显色剂茴香醛试液，置于烘箱中在105°C加热 至斑点显色清晰，在样品溶液的色谱中，观察是否显现完全相同的棕色斑点，并依此判 断样品是否真品地黄，即如果显现完全相同的棕色斑点，则样品为真品地黄；若显现 结果并非完全相同，则样品为伪品地黄。
2.根据权利要求1所述的判定地黄质量的方法，其特征在于所述展开剂为三氯甲 烷、甲醇和水的混合溶液，其中三氯甲烷甲醇水的混合体积比为12 6 1。
全文摘要
本发明公开了一种判定地黄质量的方法，包括样品溶液制备、对照品溶液制备、点样、展开、检视等步骤，采用了超声提取法来浸提地黄中的梓醇，避免了现有技术中所存在的因加热导致梓醇分解的缺点，保证判定结果准确；最快仅需30分钟，无需长期加热回流，节省操作时间，提高检测效率，同时避免由于长期操作导致梓醇分解而造成误判；准确判定地黄样品中有效成分的存在。本发明可用于判定地黄质量，具有简便、快速、准确的特点。
文档编号G01N30/90GK102023194SQ20101050450
公开日2011年4月20日 申请日期2010年10月13日 优先权日2010年10月13日
发明者刘志辉, 武路刚, 牛志勇, 王志香, 赵素娟, 郭艳玉, 陈淑芳 申请人:河北科星药业有限公司