专利名称：麻黄药材的鉴别方法
技术领域：
本发明属于药物成分检测领域，具体地说是一种麻黄药材的鉴别方法。
背景技术：
麻黄为麻黄科植物草麻黄(Ephedrasinica Stapf)、中麻黄(Ephedra intermedia Schrenk et C.A.Mey.)或木贼麻黄(Ephedra equisetina Bge.)的干燥草质茎，其性温、味
辛，是一味重要的解表药，具有发汗散寒、宣肺平喘、利水消肿等功效。麻黄是一味常用药材，市场上流通的麻黄药材鱼龙混杂，例如有伪品丽江麻 黄、膜果麻黄，甚至有些不法商人将麻黄的木质茎充当麻黄出售，因此为确定麻黄的真 伪、保证麻黄的质量，准确、高效的鉴别方法是至关重要的。现阶段常用薄层色谱对麻 黄进行初步鉴别，该方法中采用加碱后加入有机溶剂加热回流，过滤，将滤液蒸干，再 用一定量溶剂溶解作为供试品溶液，例如05版药典样品处理方法为取样品lg，加浓氨 试液数滴，加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml充分振 摇，滤过，滤液作为供试品溶液再进行操作。这种鉴别方法不仅浪费时间，浪费资源， 成本高，而且大量有机溶剂挥发到空气中造成环境污染，对人体产生危害。
发明内容
本发明要解决的技术问题，是提供一种麻黄药材的鉴别方法，能够克服现有技 术所存在的上述缺陷，具有准确、高效、省工、省时、安全且对环境无污染的特点。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是一种麻黄药材的鉴别方法，它按照以下步骤顺序进行a.制备供试品溶液取麻黄药材样品适量加入甲醇，其中甲醇的体积与麻黄药 材样品质量之比为1 6ml lg；超声处理5 30min，滤过，取滤液即得供试品溶液，b.制备对照品溶液取已鉴定过的麻黄对照药材适量加入甲醇，其中甲醇的体 积与麻黄药材样品质量之比为1 6ml Ig;超声处理5 30min，滤过，取滤液即得对 照品溶液，备用；c.点样吸取上述供试品溶液与对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上；d.展开以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液体积比为20 5 0.5的混合液作为展 开剂，展开；e.检视取出硅胶G薄层板，晾干，喷以茚三酮试液，在105°c加热至斑点显色 清晰，供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，观察是否显现相同的红色斑 点，并依此判断样品是否真品麻黄，即如果显现完全相同的红色斑点，则样品为真品 麻黄；若显现结果并非完全相同，则样品为伪品麻黄。至此，完成了药材样品的品质鉴别。说明①因为甲醇的用量少，可能会使药材无法完全浸入溶剂中使提取不完全；而甲醇用量过大，所检成分的浓度太低，可能会没有斑点，无法实现鉴别的目的。 因此将甲醇的体积与麻黄药材样品质量之比的有效范围限定为1 6ml Igo②超声处 理时间限定为5 30min，时间再短会提取不完全，而时间太长又违背了本发明的初衷。 ③展开剂优选为三氯甲烷-甲醇-浓氨试液的混合液，理由在于麻黄中所检成分是生物碱 类，加入浓氨试验是为了保证所检成分以单一形式存在；三者比例选择的依据是调整展 开剂的极性，保证展开结果最佳。④检视时在105°C加热至斑点，这个温度是该类试验常 规温度。⑤检视步骤中所述“完全相同”意指显现斑点的颜色完全相同。作为本发明的限定，所述超声处理可以是在频率42KHz、功率120W条件下进行。所述超声处理也可以是在频率40KHz、功率100条件下进行。上数条件均为实验室常用设备的性能参数。作为本发明的优化，所述步骤a中甲醇的体积与麻黄药材样品的质量之比为 6 1。该配比为最佳比例，药材的有效成分提取效果最好，鉴别结果最为准确。本发明利用超声波的空化作用，破坏植物药材的细胞，使溶剂易于渗入细胞 内，同时超声波的机械运动、乳化、扩散、击碎、化学效应等能加速细胞内有效成分的 扩散、释放和溶解，促进提取的快速进行。本发明仅使用一种有机溶剂——甲醇并且使 用超声处理代替现有技术中的加热回流、蒸干等操作，不仅使得使用的有机溶剂种类大 为减少，避免了大量有机溶剂被蒸发到空气中污染环境、危害健康，而且使得鉴别所用 时间也大为缩短，成本降低。综上，与现有技术相比，本发明所取得的技术进步在于(1)节省时间超声处理快速、高效；(2)节省资源仅使用一种有机溶剂，而且不用加热回流与蒸干，节省溶剂、 节省水和电等能源，成本低；(3)减少污染几乎没有有机溶剂排放到空气中，对环境污染小，不危害人体 健康。本发明适于对中药原料药麻黄的有效成分进行鉴别。本发明下面将结合具体实施例作进一步详细说明。
具体实施例方式实施例1 一种麻黄药材的鉴别方法该鉴别方法按照以下步骤顺序进行al.制备供试品溶液取麻黄药材样品0.5g，加入甲醇3ml，超声处理IOmin (频 率40KHz、功率100W)，滤过，取滤液即得供试品溶液，备用；bl.制备对照品溶液取麻黄对照药材0.5g，加入甲醇3ml，超声处理IOmin (频 率40KHz、功率100W)，滤过，取滤液即得对照品溶液，备用；Cl.点样吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上；dl.展开以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液体积比20 5 0.5为展开剂，展开；el.检视取出硅胶G薄层板，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，观察是否显现相同的红色 斑点，并依此判断样品是否真品麻黄，即如果显现完全相同的红色斑点，则样品为真 品麻黄；若显现结果并非完全相同，则样品为伪品麻黄。实施例2 —种·.麻黄药材的鉴别方法该鉴别方法按照以下步骤顺序进行a2.制备供试品溶液取麻黄对照药材lg，加入甲醇5ml，超声处理5min(频率 42KHz、功率120W)，滤过，取滤液即得对照品溶液，备用；b2.制备对照品溶液取麻黄对照药材，加入甲醇5ml;超声处理5min(频率 42KHz、功率120W)，滤过，取滤液即得对照品溶液，备用；c2.点样吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上；d2.展开以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液体积比20 5 0.5为展开剂，展开；e2.检视取出硅胶G薄层板，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显 色清晰，供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，观察是否显现相同的红色 斑点，并依此判断样品是否真品麻黄，即如果显现完全相同的红色斑点，则样品为真 品麻黄；若显现结果并非完全相同，则样品为伪品麻黄。 实施例3 —种麻黄药材的鉴别方法该鉴别方法按照以下步骤顺序进行a3.制备供试品溶液取麻黄药材样品lg，加入甲醇1ml，超声处理20min (频率 40KHz、功率100W)，滤过，取滤液即得供试品溶液，备用；b3.制备对照品溶液取麻黄对照药材lg，加入甲醇1ml，超声处理20min (频率 40KHz、功率100W)，滤过，取滤液即得对照品溶液，备用；c3.点样吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上；d3.展开以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液体积比20 5 0.5为展开剂，展开；e3.检视取出硅胶G薄层板，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显 色清晰，供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，观察是否显现相同的红色 斑点，并依此判断样品是否真品麻黄，即如果显现完全相同的红色斑点，则样品为真 品麻黄；若显现结果并非完全相同，则样品为伪品麻黄。实施例4 一种麻黄药材的鉴别方法该鉴别方法按照以下步骤顺序进行a4.制备供试品溶液取麻黄药材样品0.5g，加入甲醇2ml，超声处理25min (频 率42KHz、功率120W)，滤过，取滤液即得供试品溶液，备用；b4.制备对照品溶液取麻黄对照药材0.5g，加入甲醇2ml，超声处理25min(频 率42KHz、功率120W)，滤过，取滤液即得对照品溶液，备用；c4.点样吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上；d4.展开以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液体积比20 5 0.5为展开剂，展开；e4.检视取出硅胶G薄层板，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显 色清晰，供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，观察是否显现相同的红色 斑点，并依此判断样品是否真品麻黄，即如果显现完全相同的红色斑点，则样品为真 品麻黄；若显现结果并非完全相同，则样品为伪品麻黄。
实施例5 —种麻黄药材的鉴别方法该鉴别方法按照以下步骤顺序进行a5.制备供试品溶液取麻黄药材样品0.3g，加入甲醇1ml，超声处理30min (频 率40KHz、功率100W)，滤过，取滤液即得供试品溶液，备用；b5.制备对照品溶液取麻黄对照药材0.3g，加入甲醇1ml，超声处理30min (频 率40KHz、功率100W)，滤过，取滤液即得对照品溶液，备用；c5.点样吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上；d5.展开以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液体积比20 5 0.5为展开剂，展开；e5.检视取出硅胶G薄层板，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显 色清晰，供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，观察是否显现相同的红色 斑点，并依此判断样品是否真品麻黄，即如果显现完全相同的红色斑点，则样品为真 品麻黄；若显现结果并非完全相同，则样品为伪品麻黄。
权利要求
1.一种麻黄药材的鉴别方法，其特征在于它按照以下步骤顺序进行a.制备供试品溶液取麻黄药材样品适量加入甲醇，其中甲醇的体积与麻黄药材样 品质量之比为1 6ml lg；超声处理5 30min，滤过，取滤液即得供试品溶液，备 用；b.制备对照品溶液取已鉴定过的麻黄对照药材适量加入甲醇，其中甲醇的体积与 麻黄药材样品质量之比为1 6ml lg；超声处理5 30min，滤过，取滤液即得对照品 溶液，备用；C.点样吸取上述供试品溶液与对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上；d.展开以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液体积比为20 5 0.5的混合液作为展开剂， 展开；e.检视取出硅胶G薄层板，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色 清晰，供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，观察是否显现相同的红色斑 点，并依此判断样品是否真品麻黄，即如果显现完全相同的红色斑点，则样品为真品 麻黄；若显现结果并非完全相同，则样品为伪品麻黄。
2.根据权利要求1所述的麻黄药材的鉴别方法，其特征在于所述超声处理可以是 在频率42KHz、功率120W条件下进行。
3.根据权利要求1所述的麻黄药材的鉴别方法，其特征在于所述超声处理也可以 是在频率40KHz、功率100W条件下进行。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的麻黄药材的鉴别方法，其特征在于作为本发 明的优化，所述步骤a中所述甲醇的体积与麻黄药材样品的质量之比为6 1。
全文摘要
本发明公开了一种麻黄药材的鉴别方法，包括制备对照品溶液、制备供试品溶液、点样、展开、检视等步骤。本发明利用超声波的空化作用，破坏植物药材的细胞，使溶剂易于渗入细胞内，同时超声波的机械运动、乳化、扩散、击碎、化学效应等能加速细胞内有效成分的扩散、释放和溶解，促进提取的快速进行。本发明仅使用一种有机溶剂——甲醇并且使用超声处理代替现有技术中的加热回流、蒸干等操作，不仅使得使用的有机溶剂种类大为减少，避免了大量有机溶剂被蒸发到空气中污染环境、危害健康，而且使得鉴别所用时间也大为缩短，成本降低。本发明适于对中药原料药麻黄的有效成分进行鉴别。
文档编号G01N30/90GK102023193SQ20101050448
公开日2011年4月20日 申请日期2010年10月13日 优先权日2010年10月13日
发明者武路刚, 牛志勇, 王志香, 赵素娟, 郭艳玉, 陈淑芳, 魏桂香 申请人:河北科星药业有限公司