专利名称：一种水质氨氮比色检测片的制备及使用方法
技术领域：
本发明涉及一种检测水体中氨氮的比色检测片的制备及其应用方法，属于环境监 测技术领域。
背景技术：
随着工业技术的迅猛发展，突发性环境污染事故不断增加，威胁着人类健康、破坏 着生态环境，严重制约着生态平衡及社会、经济的发展。防范突发性污染事故亟待解决的问 题很多，首要任务是建立应急监测方法技术，一旦污染事故发生，能迅速投入监测，在最短 的时间内提供准确的污染数据，为防止污染的扩散及采取应对措施提供科学依据。因此，对 于时间和空间特性极强，随机变化显著的突发性环境污染事故而言，现场检测取得的一个 及时且较为准确的答案要比一个来得太迟的实验室检测精密完善的答复有价值的多。现场 检测方法通常是在工作场所进行实时检测，即在短时间内测得样品中是否存在待测物质及 其浓度大小。用于现场检测的方法需要有采样量少，并且具备较高的准确度和灵敏度、操作 简便快速、使用的仪器便于携带等特点。目前较为成熟的现场检测方法有试纸法、检测管 法、微型滴定法、生物实验法、便携式仪器法等。
水质氨氮检测方法主要有钠氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法、靛 蓝比色法、流动分析和光谱检测法、离子选择性电极等。这些方法有的操作繁琐，分析周期 长，液体试剂显色时间长而稳定时间短；有的需要昂贵的仪器，对操作人员专业技能要求较 高，只能在实验室内完成，不能满足现场快速测定的要求。为此，众多研究者进行了不少改 进和创新，尤其是在现场快速检测方面。龙希伟等采取流动注射体系中加气体扩散装置的 方法，让水样中的氨氮为氢氧化钠载液反应生成氨气后透过气体分离膜，再在溴百里香酚 兰吸收液中反应变色，用分光光度法测定，结果表明，在0 50mg/L区间内浓度与吸光度呈 良好的线性，其相关系数为0. 995，测定水体中氨氮含量，回收率达99 % (龙希伟，吴霆，李 芳等.水中氨氮的流动注射分光光度法在线检测.舰船防化，2008，(2) :34-37)。朱克清等 采用离子选择性电极法研制成功一种适合基层使用的生活饮用水中氨氮测定方法，测定3 份合成水样，相对标准偏差为0. 50% 2. 44%，检出限(3 δ )0. 032mg/L,回收率95. 0% 106.7%，该法具有操作简单、快速、准确、干扰少等优点，实用性更强(朱克清，谢鹏.离子 选择性电极法测定生活饮用水中氨氮.海峡预防医学杂志，2009，15 ) :54-55)。侯传嘉 等利用气相紫外吸收傅立叶变换的方法研制出水质氨氮在线分析仪，在测量地表水和废水 时该法选择性高，几乎没有干扰，技术先进，结构合理，带有远程传输功能，同时这还是一台 模块式的仪器，可以测量最多至12个参数。与传统方法相比，具有维护量小、运行费用低、 耐色度和浊度干扰、无需每天标定标液等优点(侯传嘉，王欣.一种新颖的气相紫外吸收傅 里叶变换水质氨氮在线分析仪.现代仪器，2008，(2) :50-53)。聂学俊等设计了一种基于 钠氏试剂比色法德氨氮测定仪，该仪器带有蒸馏预处理装置，可检测任何水样中的氨氮含 量，并且是自动进行数据采集和处理，快速实现水中氨氮含量的测定(聂学俊，周峰，霍亮 生等.全自动氨氮测定仪的研究与开发.微计算机信息，2009，25(1) :1四_130)。上述研究者对水质氨氮现场快速测定方法所做的改进均是仪器法，试纸法研究甚少。邓金花等采用 全固体混合试剂，将改进的水杨酸分光光度法应用于水质氨氮的测定。络合物的最大吸收 波长为697nm，氨氮质量浓度在0. 01 1. 00mg/L之间符合比尔定律，反应产物颜色在池内 保持稳定常见的共存离子均不干扰测定，可用于环境水质氨氮的快速测定，虽然该方法实 际应用中存在很多问题，但已经向水质氨氮检测的试纸法迈进了一步(邓金花，吴清平，廖 富迎等.环境水质氨氮的快速检测.环境监测管理与技术，2007，19(1) :33-34)。发明内容
本发明的目的是提供一种携带使用方便、价格低廉的适合于地表水、生活污水、工 业废水等环境水体氨氮含量检测的片剂。通过检测片显色深浅与氨氮浓度相关性，实现对 水体中氨氮浓度进行半定量的快速检测方法。
为了达到上述目的，本发明利用氨氮的经典检测方法钠氏试剂法，制备水质氨氮 检测片。具体制备方法如下
该水质氨氮比色检测片由含四碘合汞符合物的显色层、含碱和掩蔽剂的反应层， 及将显色层和反应层分隔开的惰性层组成。
所述的氨氮比色检测片的制备方法是四碘合汞复合物、惰性材料和粘合剂以 1 8 1 5 4 1的比例混合均勻，作为显色上层材料用。用惰性材料和粘合剂以 9 1 6 4的比例混合均勻，作为中间隔离层材料。用无机钠盐、氢氧化钠和酒石酸钾 钠以1 1 1 3 1 1的比例混合均勻，作为反应下层材料。下取0.5 Ig反应层 材料、0. 5 Ig隔离中层材料、0. 3 0. 5g显色上层材料依次放入直径8 20mm的压片机 模具中，在压力为5 30MPa时压片成型，即得氨氮比色检测片。
上述四碘合汞复合物制备方法是取0. 02mol硝酸铝、0. Olmol碘化汞钾、0. 2mol 氢氧化钠或氢氧化钾，加入500mL无氨水，作为溶液A。取0. 04 0. 08mol硝酸镁，加入 250mL无氨水，作为溶液B。使用分液漏斗将溶液B缓慢滴入溶液A，调节pH至9 10，并 定容至1L，搅拌反应两小时，离心后将湿渣在120°C干燥箱中干燥4小时。
上述惰性药剂为市售的分析纯硫酸钙或者纳米双氢氧化物。
上述黏合剂为市售的蒙脱土、石蜡、乙基纤维素、甲基纤维素。
上述无机钠盐为市售的分析纯碳酸钠、硫酸钠、硝酸钠。
上述碘化汞钾为化学纯；硝酸铝、硝酸镁、氢氧化钠、氢氧化钾、酒石酸钟钠均为分 析纯。
水质氨氮检测标准比色卡的制作和应用方法是
A，标准比色卡制作
用氯化铵配制浓度分别为0 20. Omg/L氨氮标准系列，各取10毫升，25°C下，将 比色检测片浸泡于其中，摇动比色杯，15分钟后，按浓度由低到高顺序排列，用高清相机拍 摄，制成氨氮标准比色卡。
B，水样中氨氮检测
将比色检测片直接浸入 10毫升待测水样中，使显色层朝上，摇动比色杯，10 20分钟后取出，将其显色上层与标准比色卡颜色对比，估计样品中氨氮浓度。
本发明的优点是
1.由于本发明的水质氨氮比色检测片由显色层、隔离层、溶解层等三层结构，使 用时不需要另外加入任何试剂，具有携带使用方便、价格低廉的特点，为山区、边远地区、远 洋、污染源现场检测等提供了快速实用的方法。
2.比色检测片是固态三层片剂，隔离层的设计提高了反应物的稳定性。
3该比色片检测范围0 20mg/L氨氮，适合于地表水、生活污水、工业废水等各种 水体中氨氮的检测。
具体实施方式
实施例1
氨氮检测标准比色卡制作
使用氯化铵配制浓度分别为0、0. 50、1. 0,2. 0,3. 0,5. 0,10. 0,20. Omg/L氨氮标准 溶液，在25°C下，分别取10毫升上述溶液于八只20ml玻璃比色杯中，将氨氮比色检测片浸 泡其中，15min后，按照氨氮浓度由低到高排列，拍摄照片制成标准比色卡，如表1。
表1水质氨氮标准比色卡
权利要求
1.一种水质氨氮比色检测片的制备及使用方法，其特征是，由含四碘合汞复合物的显 色上层、含碱和掩蔽剂的反应下层，及将连接上下层的惰性隔离层组成，由压片机加压制 片。使用时，直接将比色检测片直接浸泡于水样中，一定时间后，将上层颜色与氨氮标准比 色卡比对，半定量测定样品中氨氮浓度。
2.权利要求1所述的水质氨氮比色检测片的制备方法，其特征在于将四碘合汞复合 物、惰性材料、粘合剂以1 8 1 5 4 1的比例混合均勻，研磨，作为片剂上层材料。 将惰性材料、粘合剂以9 1 6 4的比例混合均勻，研磨，作为中间隔离层材料。将无 机钠盐、碱、酒石酸钾钠以1 1 1 3 1 1的比例混合均勻，研磨，作为片剂下层材 料。使用压片法，取0. 5 Ig下层材料、0. 5 Ig隔离层材料、0. 3 0. 6g上层材料，将下、 中、上层粉末依次加入压片机，加压至5 30MPa，制成厚度4 6mm、直径8 20mm片剂， 密封、闭光保存，4个月内使用有效。
3.权利要求1所述的四碘合汞复合物制备方法是取0.02mol硝酸铝、O.Olmol碘化汞 钾、0. 2mol氢氧化钠或氢氧化钾，混合后加入到500mL去离子水中，作为溶液A。取0. 04 0. OSmol硝酸镁加入到250mL去离子水，作为溶液B。在搅拌下，将溶液B缓慢滴入溶液A， 调节终点PH9 10，定容至1L，再搅拌两小时，离心后将湿渣在120°C干燥箱中干燥4小时。上述惰性材料为市售的分析纯硫酸钙或者镁铝双氢氧化物。上述粘合剂为市售的蒙脱土、石蜡、乙基纤维素、甲基纤维素。上述无机钠盐为市售的分析纯碳酸钠、硫酸钠、硝酸钠。上述碘化汞钾为化学纯；硝酸铝、硝酸镁、氢氧化钠、氢氧化钾、酒石酸钾钠均为分析纯。
4.权利要求1的氨氮标准比色卡的制备和使用方法，其特征在于(1)氨氮标准比色卡制作用氯化铵配制浓度0 20mg/L氨氮标准系列，在25°C下，将比色检测片放置在10毫升 溶液中，混合反应15分钟，按氨氮浓度由低到高排列，用高清相机拍摄制成氨氮标准比色 卡。(2)实际水体中氨氮含量检测将氨氮比色检测片浸入 10毫升待测水样中，使显色层朝上，10 30分钟后取出，将 显色上层与标准比色卡颜色对比，直接估计样品中氨氮浓度。
全文摘要
一种水质氨氮比色检测片的制备及使用方法，涉及一种半定量检测水体中氨氮浓度的比色检测片和方法。该检测片由含有四碘合汞复合物的显色上层、惰性隔离层和含碱与掩蔽剂的反应下层组成，通过压片制成三层片剂，密封、避光保存，4个月内使用有效。使用时直接将检测片浸入～10毫升水样中，轻摇比色杯10～30分钟，将片剂上层与氨氮标准比色卡(浓度0～20.0mg/L)进行颜色对比，估计水样中氨氮浓度。本发明研制的氨氮比色检测片可以快速检测地表水、生活污水、工业废水等水体中氨氮浓度，不需要另外加入任何试剂。该片剂有效期长，携带方便，价格低廉，为山区、边远地区、海洋、工业污染源等氨氮的现场快速检测提供了简便实用的方法。
文档编号G01N21/78GK102033063SQ201010524008
公开日2011年4月27日 申请日期2010年10月28日 优先权日2010年10月28日
发明者贾江雁, 郜子蕙, 郜洪文 申请人:上海绿帝环保科技有限公司