氨氮检测试剂及其检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种氨氮检测试剂及其检测方法，该试剂包括第一试剂和第二试剂，以下所述组分按重量份计，第一试剂包括硫酸钾10～30份、氯化钾20～50份、邻二溴苯40～70份、环己酮30～70份、苯乙酮50～80份、硫酸盐20～70份、有机溶剂30～100份；其制备方法是将各组分混合均匀，加热冷却；第二试剂包括吐温10～20份、高锰酸钾30～50份、柠檬酸氢二胺30～70份、邻苯醌50～80份、磷酸氢二钾40～60份、氧化剂50～80份；其制备方法是将吐温与高锰酸钾、柠檬酸氢二胺混匀加热，加入剩余组分混匀。检测方法：将第一试剂加入待测试样中，放置2～3min后，加入第二试剂，放置10～12min，观察溶液颜色变化。本发明保存时间在100天以上，可以保存更长时间。
【专利说明】[0001] 氨氮检测试剂及其检测方法
【技术领域】
[0002] 本发明涉及检测试剂领域，尤其涉及一种氨氮检测试剂及其检测方法。
[0003]
【背景技术】
[0004] 氨氮（NH3-N)以游离氨（NH3)或铵盐（NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于 水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。水中氨氮的来 源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和 合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微 生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和"自净"状况。氨氮含量较高时， 对鱼类则可呈现毒害作用。
[0005] 氨氮检测方法通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色 法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化 物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵 敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预 处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏-酸滴定法。
[0006]
【发明内容】
[0007] 本发明针对现有技术的不足，提供一种氨氮检测试剂及其检测方法，氨氮检测试 剂保存时间长。
[0008] 本发明采用以下技术方案解决技术问题： 氨氮检测试剂，包括第一试剂和第二试剂，以下所述的组分按照重量份计， 第一试剂包括组分：硫酸钾10?30份、氯化钾20?50份、邻二溴苯40?70份、环己 酮30?70份、苯乙酮50?80份、硫酸盐20?70份、有机溶剂30?100份；其制备方法 是将各组分混合均匀，加热到50?80°C，冷却； 第二试剂包括组分：吐温10?20份、高锰酸钾30?50份、柠檬酸氢二胺30?70份、 邻苯醌50?80份、磷酸氢二钾40?60份、氧化剂50?80份；其制备方法是将吐温与高 锰酸钾、柠檬酸氢二胺混合均匀，加热至80?90°C，再与剩余组分混合均匀，冷却。
[0009] 作为优选，氨氮检测试剂，包括第一试剂和第二试剂，以下所述的组分按照重量份 计， 第一试剂包括组分：硫酸钾20份、氯化钾40份、邻二溴苯60份、环己酮50份、苯乙酮 60份、硫酸盐50份、有机溶剂50份；其制备方法是将各组分混合均匀，加热到50?80°C， 冷却； 第二试剂包括组分：吐温15份、高锰酸钾40份、柠檬酸氢二胺50份、邻苯醌65份、磷 酸氢二钾50份、氧化剂65份；其制备方法是将；将吐温与高锰酸钾、柠檬酸氢二胺混合均 匀，加热至80?90°C，再与剩余组分混合，冷却。
[0010] 作为优选，第一试剂的硫酸盐为硫酸铜、硫酸钾或硫酸镁。
[0011] 作为优选，第一试剂的有机溶剂为丙酮、丁酮或N-甲基吡咯烷酮。
[0012] 作为优选，第二试剂的吐温为吐温80或吐温20。
[0013] 作为优选，第二试剂的氧化剂为碘、过氧化氢或硫醇。
[0014] 上述氨氮检测试剂的检测方法，包括以下步骤：取待测工业废水的试样，将第一试 剂加入待测试样中，放置2?3min后，加入第二试剂，放置10?12min，观察溶液颜色变化。 当水中氨氮浓度值高于35mg/L时，溶液变成蓝绿色；当水中氨氮浓度值低于35mg/L时，溶 液不变色。
[0015] 有益效果：本发明可以用于检测工业废水中的氨氮含量是否超标。而且其保存时 间在100天以上，而现有技术的检测试剂只能保存45天，说明本发明可以保存更长时间，长 期有效。
[0016]
【具体实施方式】
[0017] 实施例1 氨氮检测试剂，包括第一试剂和第二试剂，以下所述的组分按照重量份计， 第一试剂包括组分：硫酸钾20份、氯化钾40份、邻二溴苯60份、环己酮50份、苯乙酮 60份、硫酸盐50份、有机溶剂50份；其制备方法是将各组分混合均匀，加热到50?80°C， 冷却； 第二试剂包括组分：吐温15份、高锰酸钾40份、柠檬酸氢二胺50份、邻苯醌65份、磷 酸氢二钾50份、氧化剂65份；其制备方法是将吐温与高锰酸钾、柠檬酸氢二胺混合均匀，力口 热至80?90°C，再与剩余组分混合均匀，冷却。
[0018] 第一试剂的硫酸盐为硫酸铜。
[0019] 第一试剂的有机溶剂为丙酮。
[0020] 第二试剂的吐温为吐温80。
[0021] 第二试剂的氧化剂为碘。
[0022] 上述氨氮检测试剂的检测方法，包括以下步骤：取待测工业废水的试样，将第一试 剂加入待测试样中，放置2. 5min后，加入第二试剂，放置llmin，观察溶液颜色变化。当水中 氨氮浓度值高于35mg/L时，溶液变成蓝绿色；当水中氨氮浓度值低于35mg/L时，溶液不变 色。
[0023] 实施例2 氨氮检测试剂，包括第一试剂和第二试剂，以下所述的组分按照重量份计， 第一试剂包括组分：硫酸钾10份、氯化钾20份、邻二溴苯40份、环己酮30份、苯乙酮 50份、硫酸盐20份、有机溶剂30份；其制备方法是将各组分混合均匀，加热到50°C，冷却； 第二试剂包括组分：吐温10份、高锰酸钾30份、柠檬酸氢二胺30份、邻苯醌50份、磷 酸氢二钾40份、氧化剂50份；其制备方法是将吐温与高锰酸钾、柠檬酸氢二胺混合均匀，力口 热至80°C，再与剩余组分混合均匀，冷却。
[0024] 第一试剂的硫酸盐为硫酸钾。
[0025] 第一试剂的有机溶剂为丁酮。
[0026] 第二试剂的吐温为吐温80。
[0027] 第二试剂的过氧化氢。
[0028] 上述氨氮检测试剂的检测方法，包括以下步骤：取待测工业废水的试样，将第一试 剂加入待测试样中，放置2min后，加入第二试剂，放置lOmin，观察溶液颜色变化。当水中氨 氮浓度值高于35mg/L时，溶液变成蓝绿色；当水中氨氮浓度值低于35mg/L时，溶液不变色。
[0029] 实施例3 氨氮检测试剂，包括第一试剂和第二试剂，以下所述的组分按照重量份计， 第一试剂包括组分：硫酸钾30份、氯化钾50份、邻二溴苯70份、环己酮70份、苯乙酮 80份、硫酸盐70份、有机溶剂100份；其制备方法是将各组分混合均匀，加热到80°C，冷却； 第二试剂包括组分：吐温20份、高锰酸钾50份、柠檬酸氢二胺70份、邻苯醌80份、磷 酸氢二钾60份、氧化剂80份；其制备方法是将吐温与高锰酸钾、柠檬酸氢二胺混合均匀，力口 热至90°C，再与剩余组分混合均匀，冷却。
[0030] 第一试剂的硫酸盐为硫酸镁。
[0031] 第一试剂的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
[0032] 第二试剂的吐温为吐温20。
[0033] 第二试剂的氧化剂为硫醇。
[0034] 上述氨氮检测试剂的检测方法，包括以下步骤：取待测工业废水的试样，将第一试 剂加入待测试样中，放置3min后，加入第二试剂，放置12min，观察溶液颜色变化。当水中氨 氮浓度值高于35mg/L时，溶液变成蓝绿色；当水中氨氮浓度值低于35mg/L时，溶液不变色。
[0035] 对比例1 采用GB7479-87测定工业废水中氨氮的含量是否超标。
[0036] 性能测试： 标准：国家规定水中氨氮浓度值低于35mg/L。
[0037] 试样一：工业废水，氨氮浓度为45mg/L。
[0038] 试样二：工业废水，氨氮浓度为24mg/L。
[0039] 保存时间：30°C条件下放置，观察溶液有无变浑浊、是否变色，记录变色或变浑浊 的时间。
[0040] 将本发明和对比例1的检测结果记录，结果见下表。
【权利要求】
1. 氨氮检测试剂，其特征在于，包括第一试剂和第二试剂，以下所述组分按照重量份 计， 第一试剂包括组分：硫酸钾10?30份、氯化钾20?50份、邻二溴苯40?70份、环己 酮30?70份、苯乙酮50?80份、硫酸盐20?70份、有机溶剂30?100份；其制备方法 是将各组分混合均匀，加热到50?80°C，冷却； 第二试剂包括组分：吐温10?20份、高锰酸钾30?50份、柠檬酸氢二胺30?70份、 邻苯醌50?80份、磷酸氢二钾40?60份、氧化剂50?80份；其制备方法是将吐温与高 锰酸钾、柠檬酸氢二胺混合均匀，加热至80?90°C，再与剩余组分混合均匀，冷却。
2. 根据权利要求1所述的氨氮检测试剂，其特征在于，第一试剂包括组分：硫酸钾20 份、氯化钾40份、邻二溴苯60份、环己酮50份、苯乙酮60份、硫酸盐50份、有机溶剂50份； 第二试剂包括组分：吐温15份、高锰酸钾40份、柠檬酸氢二胺50份、邻苯醌65份、磷酸氢 二钾50份、氧化剂65份。
3. 根据权利要求1所述的氨氮检测试剂，其特征在于，第一试剂的硫酸盐为硫酸铜、硫 酸钾或硫酸镁。
4. 根据权利要求1所述的氨氮检测试剂，其特征在于，第一试剂的有机溶剂为丙酮、丁 酮或N-甲基吡咯烷酮。
5. 根据权利要求1所述的氨氮检测试剂，其特征在于，第二试剂的吐温为吐温80或吐 温20。
6. 根据权利要求1所述的氨氮检测试剂，其特征在于，第二试剂的氧化剂为碘、过氧化 氢或硫醇。
7. 基于权利要求1所述的氨氮检测试剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：取 待测工业废水的试样，将第一试剂加入待测试样中，放置2?3min后，加入第二试剂，放置 10 ?12min〇
【文档编号】G01N21/78GK104458716SQ201410679517
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月24日 优先权日:2014年11月24日
【发明者】熊开胜, 张海防, 谢建庭 申请人:苏州东辰林达检测技术有限公司