一种酒石酸过氧化氢络合分离测定冶炼污酸中铼的方法
【专利摘要】本发明公开了一种酒石酸过氧化氢络合分离测定冶炼污酸中铼的方法，以解决冶炼污酸中的低含量铼测定中冶炼污酸的基体效应和共存离子的干扰，导致冶炼污酸中的铼难以准确测定的问题。本发明采用酒石酸作为络合剂对冶炼污酸中的杂质离子进行络合，通过将冶炼污酸溶液调至弱碱性，以过氧化氢作为氧化剂氧化冶炼污酸中的铼为最高价态(只有最高价态的铼才能在本发明所列条件下被丙酮萃取)，在强碱性条件下，以丙酮萃取使铼与冶炼污酸中的杂质离子及硫酸基体分离，既提高了铼的萃取率又消除了测定过程中杂质元素离子和硫酸基体对测定的影响，提高了分析结果的准确度和可靠性。
【专利说明】一种酒石酸过氧化氢络合分离测定冶炼污酸中铼的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学分析技术，具体涉及一种对冶炼污酸中的铼的分析测试方法。
【背景技术】
[0002] 铼属于稀散金属，在地壳中的含量大约在0. 001 X ΚΓ4%，在自然界中，铼主要分布 在辉钥矿、稀土矿和铌钽矿中，含量都很低。在辉钥矿中可能以二硫化铼ReS 2或七硫化二 铼Re2S7形式存在，含量略高些。纯铼质软，有良好的机械性能，属于高熔点金属，用来制造 电灯丝、人造卫星和火箭的外壳、原子反应堆的防护板等，化工上用做催化剂。
[0003] 通过查阅文献，固体样品中的铼的测定的相关文献报道比较多，对于高酸度、含高 砷、铜、铋、锑的冶炼污酸中铼含量的测定的文献报道尚无；目前铼的分离富集常采用蒸馏、 共沉淀、离子交换与吸附、溶剂萃取剂及液膜分离等方法。
[0004] 冶炼污酸中的铼含量较低，一般在几微克/毫升至几十个微克/毫升不等；并且 冶炼污酸中其他重金属离子，如铜、砷、铋、锑的含量很高，一般在几克/升至几十克/升； 冶炼污酸中的硫酸浓度又很大，一般在200克/升左右；由于冶炼污酸的基体效应和共存 离子的干扰，导致冶炼污酸中的铼难以直接准确测定。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种酒石酸过氧化氢络合分离测定冶炼污酸中铼的方法，以 解决冶炼污酸中的铼含量较低以及冶炼污酸的基体效应和共存离子的干扰，导致冶炼污酸 中的铼难以直接准确测定的问题。
[0006] 本发明技术方案如下：（1)准确移取5 - 20mL污酸液于IOOmL烧杯中，加入质量体 积浓度为500g/L的酒石酸溶液5 - 10mL，用质量体积浓度为600g/L氢氧化钠溶液的调节 溶液的pH至弱碱性，pH值为8- 9,缓慢加入l-5mL过氧化氢溶液（市售），摇勻，于电热 板上加热至过量的过氧化氢分解完全(无小气泡产生)，加入质量体积浓度为600g/L的氢 氧化钠溶液10mL，摇匀溶解盐类，冷却后将溶液转移至60mL分液漏斗中，冲水至30mL ; (2) 加入IOmL丙酮萃取，震荡2-3min，待溶液分层后，保留有机相，再用10 mL丙酮萃 取水相，震荡2-3min，待溶液分层后，合并有机相，弃去水相；用质量体积浓度为200g/L的 氢氧化钠溶液20mL洗涤有机相2次，弃去水相； (3) 保留有机相于IOOmL烧杯中，水浴蒸干有机相，加入2mL浓度为5%的硝酸溶解盐 类，再以浓度为5%硝酸定容至10 - 25mL比色管或容量瓶，定容， 摇匀，ICP进行测定。
[0007] 优选的,步骤（1)中所用过氧化氢溶液的体积百分含量为30%。
[0008] 本发明特点如下： 1.本发明通过一定的分离富集方法将冶炼污酸中的铼与其他大量干扰离子分离后，进 行测定。由于Cu、Bi、Sb、As等重金属离子在碱性条件下一定会产生氢氧化物沉淀，因此加 入酒石酸，阻止沉淀的产生，酒石酸作为络合剂对冶炼污酸中的杂质离子进行络合，以丙酮 萃取使铼与冶炼污酸中的As、Cu、Bi、Sb等杂质离子及硫酸基体分离，将冶炼污酸溶液调至 弱碱性（PH=8 - 9)，避免了杂质元素离子和硫酸基体对测定的影响，提高了分析结果的准确 度和可靠性。加入的酒石酸是不与目标待测元素反应的，只与杂质离子进行反应。其目的 有：1)避免沉淀对铼的吸附，影响铼的萃取率；2)避免在萃取时由于乳化产生第三相，提高 铼的回收率；3)在加入酒石酸的同时加入了过氧化氢对待测目标元素铼进行氧化。
[0009] 2.本发明以过氧化氢作为氧化剂氧化冶炼污酸中的铼为最高价态（只有最高价 态的铼才能在本发明所列条件下被丙酮萃取），以丙酮萃取铼与杂质离子彻底分离；加入 过氧化氢作为氧化剂不引入其他的干扰离子，过量的过氧化氢的影响可通过加热分解的办 法消除。
[0010] 3.本发明以丙酮萃取铼使之与杂质离子分离对冶炼污酸中的铼进行测定，解决 了难以准确直接测定冶炼污酸中铼含量的问题，消除了测定过程中杂质离子干扰及基体效 应，保证了结果的准确性及可靠性。
【具体实施方式】
[0011] 下面的实施例可以进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0012] 下述实施例采用加标回收的方法对测试结果的精密度和回收率进行验证。
[0013] 试剂及仪器的工作条件：本发明所采用的试验方法中所使用的化学试剂均为分析 纯试剂。
[0014] 等离子观测方式：水平；泵速：50rmp ;辅助气流量：lL/min ;雾化器流量：0. 45L/ min ;冷却气流量：12L/min ;测定谱线：221. 426nm。
[0015] 实施例1 步骤1、准确移取某冶炼污酸溶液5mL于IOOmL烧杯中，加入5mL酒石酸溶液(质量体 积浓度：500g/L)，摇匀，用氢氧化钠溶液(质量体积浓度：600g/L)调节溶液的pH至弱碱性 (pH=8-9)，摇勻，缓慢加入5mL过氧化氢溶液（市售，体积百分含量为30%)，摇勻，于电热 板上加热至过量的过氧化氢分解完全(无小气泡产生)，加入IOmL氢氧化钠溶液(质量体积 浓度：600g/L)摇匀溶解盐类，冷却后将溶液转移至60mL分液漏斗中，冲水至30mL。
[0016] 步骤2、加入IOmL丙丽卒取，震汤3min,待溶液分层后，保留有机相，再用10 mL丙 酮萃取水相，震荡3min，待溶液分层后，合并有机相，弃去水相；用20mL氢氧化钠溶液(质量 体积浓度：200g/L)洗涤有机相2次，弃去水相。
[0017] 步骤3、保留有机相于IOOmL烧杯中，水浴蒸干有机相，加入2mL 5%硝酸解盐类，再 以5%硝酸定容至25mL比色管，摇匀，ICP进行测定。样品分析结果及加标回收率与精密度 见表1。
【权利要求】
1. 一种酒石酸过氧化氢络合分离测定冶炼污酸中铼的方法，其特征在于包括以下步 骤： (1) 准确移取5 - 20mL污酸液于lOOmL烧杯中，加入质量体积浓度为500g/L的酒石酸 溶液5 - 10mL，用质量体积浓度为600g/L氢氧化钠溶液的调节溶液的pH至弱碱性，pH值 为8- 9,缓慢加入1 一5mL过氧化氢溶液，摇匀，于电热板上加热至过量的过氧化氢分解完 全，加入质量体积浓度为600g/L的氢氧化钠溶液10mL，摇匀溶解盐类，冷却后将溶液转移 至60mL分液漏斗中，冲水至30mL ; (2) 加入10mL丙酮萃取，震荡2-3min，待溶液分层后，保留有机相，再用10 mL丙酮萃 取水相，震荡2-3min，待溶液分层后，合并有机相，弃去水相；用质量体积浓度为200g/L的 氢氧化钠溶液20mL洗涤有机相2次，弃去水相； (3) 保留有机相于lOOmL烧杯中，水浴蒸干有机相，加入2mL浓度为5%的硝酸溶解盐 类，再以浓度为5%硝酸定容至10 - 25mL比色管或容量瓶，定容， 摇匀，ICP进行测定。
2. 根据权利要求1所述的一种酒石酸过氧化氢络合分离测定冶炼污酸中铼的方法，其 特征在于：步骤（1)中所用过氧化氢溶液的体积百分含量为30%。
【文档编号】G01N1/34GK104390954SQ201410679481
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月24日 优先权日:2014年11月24日
【发明者】郑省政, 王同敏, 赵海军, 王红燕, 方彦霞, 路军兵, 齐白羽, 张彦翠, 展之旺 申请人:西北矿冶研究院