检测废水中二甲基甲酰胺含量的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及废水二甲基甲酰胺含量的检测技术领域，具体涉及一种检测废水中二甲基甲酰胺含量的方法。
【背景技术】
[0002]二甲基甲酰胺(Dimethyl Formami de，DMF)是一种无水透明液体，分子式C3H7N0，分子量73。能和水及大部分有机溶剂互溶，是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的，但工业级或变质的二甲基甲酰胺因含有二甲基胺的不纯物有鱼腥味。
[0003]二甲基甲酰胺作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，主要应用于聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业。在聚氨酯行业中作为洗涤固化剂，主要用于湿法合成革生产；在医药行业中作为合成药物中间体，广泛用于制取强力霉素、可的松、磺胺类药品的生产；在腈纶行业中作为溶剂，主要用于腈纶的干法纺丝生产；在农药行业中用于合成高效低毒农药杀虫剂；在染料行业作为染料溶剂；在电子行业作为镀锡零部件的淬火及电路板的清洗等；其它行业包括危险气体的载体、药品结晶用溶剂、粘合剂等。为此，在这些相关行业的企业所排放的废水不可避免残留有一定量的二甲基甲酰胺(DMF)。虽然DMF的毒性作用机制尚未完全明了，目前认为与其体内代谢过程有关。呼吸道吸入后一般经6?12小时左右后发生急性中毒；皮肤侵入，潜伏期可较长，也有在皮肤灼伤基本愈合后再出现中毒的报道。DMF蒸气可引起眼、上呼吸道轻、中度刺激症状。并且对皮肤、胃肠道、肝脏等都有不同程度的损害。因此，很多国家和欧盟都制订了 DMF的卫生标准:车间空气卫生标准:中国 MAC10.0 mg/m3;美国 ACGIH TLV-TffA 30mg/m 3 (1ppm)(皮肤)危规:GB3.3 类 33627。UN N0.2265。IMDG CODE 3132-2 页，3.3 类。
[0004]然而目前，还没有一种专门对废水进行检测二甲基甲酰胺含量的检测方法。为此，需要有一种能方便、准确、快速检测出废水中二甲基甲酰胺的含量的方法。
【发明内容】
[0005]针对上述不足，本发明目的在于，提供一种能方便、准确、快速检测出废水中二甲基甲酰胺的含量的方法。
[0006]本发明为实现上述目的，所提供的技术方案是:
一种检测废水中二甲基甲酰胺含量的方法，其包括如下步骤:
(1)样品处理:将需检测并在检测范围内的废水样品注入气相色谱仪；
(2)标准曲线的绘制:预备多种标准系列的标准溶液，并将其注入气相色谱仪，分别测得的峰面积均值对应的二甲基甲酰胺浓度，然后绘制标准曲线；
(3)样品测定:用测定标准系列的操作条件检测废水样品，测得废水样品的峰面积值后，由标准曲线得出废水样品中N，N- 二甲基甲酰胺的浓度。
[0007]本发明的有益效果为:本发明提供的检测废水中二甲基甲酰胺含量的方法步骤简洁，操作方便，干扰因素小，重现性好，能方便、准确、快速检测出废水中二甲基甲酰胺的含量，确保废水排放符合要求，对生态环境、人体健康有重要的意义，利于范围推广应用。
【具体实施方式】
[0008]实施例:本发明实施例提供的一种检测废水中二甲基甲酰胺含量的方法，其包括如下步骤:
(I)样品处理:将需检测并在检测范围“N，N- 二甲基甲酰胺为0.4?100 μ g/ml”内的废水样品用注射的方式注入气相色谱仪。当废水样品超出检测范围时，用去离子水稀释至检测范围，并计算稀释倍数；所述步骤(4)中用气相色谱仪读出N，N-二甲基甲酰胺浓度后再乘以稀释倍数，相应获得废水样品中的二甲基甲酰胺的浓度。而当废水样品呈浑浊状时，用孔径为0.45 μ m的玻璃纤维滤膜过滤去除杂质后，静置至少Smin后，再注入气相色谱仪。
[0009](2)标准曲线的绘制:预备多种标准系列的标准溶液，并将其注入气相色谱仪，分别测得的峰面积均值对应的二甲基甲酰胺浓度，然后绘制标准曲线；所述步骤(2)具体包括以下步骤:(2.1)预备五只具有塞子的容量瓶，并分别加入0.0,0.75,1.50,3.00和5.0OmL的标准溶液；(2.2)再分别各加水至5.0mL，相应配成0.0,15.0,30.0,60.0和100.0 μ g/mL标准系列；(2.3)参照气相色谱仪操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，然后进样1.0 μ L，分别测定各标准系列，以获得相应的峰面积均值，再由该峰面积均值对应的二甲基甲酰胺浓度相应绘制标准曲线。
[0010](3)样品测定:用测定标准系列的操作条件检测废水样品，测得废水样品的峰面积值后，由标准曲线得出废水样品中N，N- 二甲基甲酰胺的浓度；
优选的，还包括空白测定:用实验水去替代废水样品，用测定标准系列的操作条件测定实验水，以检验实验室内是否存在二甲基甲酰胺本底值，如果检验为0，则不影响测定结果；如果检验有，则有相应的实验水的峰面积值产生；这时用废水样品的峰面积值减去实验水的峰面积值，以消除此背景值的影响。
[0011]测定标准系列的操作条件具体是将气相色谱仪的气化室温度设为200°C，柱温设为120°C，气相色谱仪的检测器温度设为150°C，流速设为30ml/min。
[0012]本实施例中，所述实验水为去离子水或二次蒸馏水。所述标准溶液为二甲基甲酰胺标准溶液。也可以自主配制:于1ml容量瓶中加约5ml水，准确称量后，加入一定量的二甲基甲酰胺，再准确称量，加水至刻度；由两次称量之差计算溶液的浓度，此溶液为标准贮备液。临用前，再用水稀释成约100.0 μ g/ml，即获得二甲基甲酰胺标准溶液。或者直接用国家认可的标准溶液配制。
[0013]本发明提供的检测废水中二甲基甲酰胺含量的方法步骤简洁，操作方便，干扰因素小，重现性好，能方便、准确、快速检测出废水中二甲基甲酰胺的含量，确保废水排放符合要求，对生态环境、人体健康有重要的意义。
[0014]本发明需要的仪器:气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。色谱柱。毛细柱:固定液为使用碱改性的聚乙二醇30m*0.32mm*0.5um,(商品毛细管色谱柱，如DB-CAM，CP-Wax57，StailWax-DB等也可获得类似效果)。柱温:120°C恒温。气化室温度:200°C。检测器温度:200°C。在使用毛细柱时，分流比为10:1。载气(高纯氮气)，30mL/min。真空泵、真空抽滤装置和其它实验室常用玻璃器皿等。
[0015]本发明的检测范围为:N, N-二甲基甲酰胺为0.4?100 μ g/ml。
[0016]本发明的检出限:根据基线三倍噪声法计算，N, N- 二甲基甲酰胺为0.1 μ g/mL。
[0017]精密度实验:根据实验室内部各不同浓度样品，并联合其他各实验室多次试验验证，确定实验室内部精密度达10%，实验室间精密度达15%
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的【具体实施方式】，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。如本发明上述实施例所述，采用与其相同或相似的结构而得到的其它检测方法，均在本发明保护范围内。
【主权项】
1.一种检测废水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，其包括如下步骤: (1)样品处理:将需检测并在检测范围内的废水样品注入气相色谱仪； (2)标准曲线的绘制:预备多种标准系列的标准溶液，并将其注入气相色谱仪，分别测得的峰面积均值对应的二甲基甲酰胺浓度，然后绘制标准曲线； (3)样品测定:用测定标准系列的操作条件检测废水样品，测得废水样品的峰面积值后，由标准曲线得出废水样品中N，N- 二甲基甲酰胺的浓度。
2.根据权利要求1所述的检测废水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)还包括空白测定: 用实验水去替代废水样品，用测定标准系列的操作条件测定实验水，以检验实验室内是否存在二甲基甲酰胺本底值，如果检验为O，则不影响测定结果；如果检验有，则有相应的实验水的峰面积值产生；这时用废水样品的峰面积值减去实验水的峰面积值，以消除此背景值的影响。
3.根据权利要求2所述的检测废水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，所述实验水为去离子水或二次蒸馏水。
4.根据权利要求2所述的检测废水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括以下步骤: (2.1)预备五只具有塞子的容量瓶，并分别加入0.0,0.75、1.50,3.00和5.0OmL的标准溶液； (2.2)再分别各加水至5.0mL,相应配成0.0,15.0,30.0,60.0和100.0 μ g/mL标准系列； (2.3)参照气相色谱仪操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，然后进样1.0 μ L，分别测定各标准系列，以获得相应的峰面积均值，再由该峰面积均值对应的二甲基甲酰胺浓度相应绘制标准曲线。
5.根据权利要求4所述的检测废水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，所述标准溶液为二甲基甲酰胺标准溶液。
6.根据权利要求4所述的检测废水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的操作条件为将气相色谱仪的气化室温度设为200°C，柱温设为120°C，气相色谱仪的检测器温度设为150°C，流速设为30ml/min。
7.根据权利要求1-6之一所述的检测废水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，所述步骤(I)的检测范围为:N，N-二甲基甲酰胺为0.4?100 μ g/ml。
8.根据权利要求7所述的检测废水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，当废水样品超出检测范围时，用去离子水稀释至检测范围，并计算稀释倍数；所述步骤(3)中用气相色谱仪读出N，N-二甲基甲酰胺浓度后再乘以稀释倍数，相应获得废水样品中的二甲基甲酰胺的浓度。
9.根据权利要求7所述的检测废水中二甲基甲酰胺含量的方法，其特征在于，当废水样品呈浑浊状时，用孔径为0.45 μ m的玻璃纤维滤膜过滤去除杂质后，静置至少Smin后，再注入气相色谱仪。
【专利摘要】本发明公开了一种检测废水中二甲基甲酰胺含量的方法，其包括如下步骤：1）样品处理：将废水样品注入气相色谱仪；2）标准曲线的绘制：预备多种标准系列的标准溶液，根据测得的峰面积均值相应并绘制标准曲线；3）样品测定：根据检测的废水样品的峰面积值，由标准曲线得出废水样品中N,N-二甲基甲酰胺的浓度；本发明提供的检测废水中二甲基甲酰胺含量的方法步骤简洁，操作方便，干扰因素小，重现性好，能方便、准确、快速检测出废水中二甲基甲酰胺的含量，确保废水排放符合要求，对生态环境、人体健康有重要的意义，利于范围推广应用。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104764814
【申请号】CN201410839453
【发明人】吴健堂, 雷强
【申请人】东莞市正明检测技术有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2014年12月30日