一种电镀废水氰化物检测方法及其试剂盒的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种电镀废水氰化物检测方法及其试剂盒，该方法包括如下步骤：(1)第一步反应：在pH6.8～7.5的电镀废水被测液中，氰化物与氯胺T作用生成氯化氰；(2)第二步反应：氯化氰与异烟酸反应水解生成3-羧基戊烯二醛，使所述电镀废水被测液由橘红色变成红色；(3)第三步反应：3-羧基戊烯二醛再与吡唑啉酮进行脱水缩合反应，生成蓝色化合物以进行比色检测。本发明的检测方法符合国标对水中氰化物检测的要求；本发明的试剂盒的检测方法操作十分简便快速，符合人们一般操作习惯；本发明的试剂盒的试剂实际用量小，检测次数多，试剂在室温条件下，不会变质，可以较长时间使用，符合现场快速检测要求，且价格便宜，易于推广。
【专利说明】一种电镀废水氰化物检测方法及其试剂盒
【技术领域】
[0001]本发明属于分析化学【技术领域】，具体涉及一种电镀废水氰化物检测方法及其试剂盒。
【背景技术】
[0002]目前在国内电镀行业中，电镀废水氰化物的检测，基本上是根据GB/T7486-1987《水质氰化物的测定硝酸银滴定法》，GB/T7487-1987《水质氰化物的测定法》来测定的。这二种方法均需用传统的蒸馏法，先将氰化物提纯排除其他干扰离子，再用硝酸银滴定法或异烟酸-吡唑啉酮比色法测定废水中氰化物的含量。这二种方法整个过程时间较长(3-4小时)，而且必须在实验室进行，实验过程较复杂，技术性较强，必须经过专门化训练的技术人员操作。实践证明，以上二种方法均不能满足现场检验废水是否可以排放的要求。
[0003]目前国内市场上能买到的电镀废水氰化物检测试剂盒大约有二种，一种是进口水质检测试剂包，是类似于异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的比色卡(蓝色)比色法，检测范围O?2mg/L。另一种是国产试剂包，是类似于吡啶-巴比妥酸分光光度法的比色卡(紫色)比色法检测范围O?5mg/L。以上两种操作方法非常相似。其操作方法是:1、取被测试液至试管或量杯刻度。然后将小包装剪开倒入被测试液中。2、盖上盖子，来回摇晃数次，使粉末充分溶解。3、拔出比色管前端细丝。4、赶出比色管中全部空气。5、插入上述被测试液试管或量杯中，吸入被测液为比色管的一半左右时停止。6、摇晃5-6次，在指定时间内与比色卡比色。包装均为PE塑料管，铝塑复合膜密封。这二种方法存在以下两个问题:一个是检测成本高，每次10元左右；另一个是上述两种检测方法，同人们一般检测习惯有差别，即在一支半透明的塑料管内观察颜色变化并用来比色，容易使人产生不信任感。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种电镀废水氰化物检测方法。
[0005]本发明的另一目的在于提供基于上述方法的检测试剂盒。
[0006]本发明的具体技术方案如下:
[0007]一种电镀废水氰化物检测方法，包括如下步骤:
[0008](I)第一步反应:在ρΗ6.8?7.5的电镀废水被测液中，氰化物与氯胺T作用生成
氯化氰，具体反应式如下:
[0009]
【权利要求】
1.一种电镀废水氰化物检测方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)第一步反应:在PH6.8~7.5的电镀废水被测液中，氰化物与氯胺T作用生成氯化氰，其反应式如下:
2.一种基于权利要求1所述的方法的电镀废水氰化物检测试剂盒，其特征在于:包括: 第一试剂:每IOOmL中包括无水磷酸二氢钾33~36g和无水磷酸氢二钠34~37g,溶剂为纯水； 第二试剂:包括重量比为0.3~0.6:0.8~1.2:45~55的氯胺T、EDTA_2Na和氯化钠混合物； 第三试剂:每30mL中包括异烟酸4~7g、三乙醇胺15~19g、吡唑啉酮2~4g和3~SmL N- 二甲基甲酰胺，溶剂为丁醇； 及比色卡。
3.如权利要求2所述的一种电镀废水氰化物检测试剂盒，其特征在于:包括: 第一试剂:每IOOmL中包括无水磷酸二氢钾34g和无水磷酸氢二钠35.5g，溶剂为纯水； 第二试剂:包括重量比为0.5:1.2:48.5的氯胺T、EDTA-2Na和氯化钠混合物； 第三试剂:每30mL中包括异烟酸6g、三乙醇胺17g、吡唑啉酮3g(0.0172mol)和5mLN-二甲基甲酰胺，溶剂为丁醇； 及比色卡。
4.一种用权利要求2或3所述的电镀废水氰化物检测试剂盒进行检测的方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)取电镀废水，加入活性炭搅拌均匀，静置3~5分钟，再调节pH值至6.8~7.5，得被测液； (2)取IOmL上述被测液于25mL比色管中，滴入所述第一试剂7滴并摇匀；(3)在上述被测液中倒入所述第二试剂0.2~0.3g，摇匀并在室温下放置3~5分钟； (4)在上述被测液中继续加入所述第三试剂6滴并震荡摇匀至红色稳定，再加纯水至25mL，室温下 放置10~20分钟，即可用色卡比色判定被测液中的氰化物含量。
【文档编号】G01N21/78GK104007108SQ201410215644
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年5月21日 优先权日:2014年5月21日
【发明者】俞国柱 申请人:厦门百仕洁环保科技有限公司