一种氧氮分析检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氧氮分析检测方法。
【背景技术】
[0002]近年来，随着金属材料的研制和发展，金属中氧氮的测定对高性能钛合金等各种钢铁、有色金属和新型材料的研制和生产必不可少。国外应用惰气熔融热导法和气相色谱法测定金属中氩，有商用仪器出售。但是，此类仪器不能完全排除氮的干扰，定量分析的可信度和准确度均受到影响。国内有此类工作成果，但是分析精度较低，分析下限达不到新材料的要求。
【发明内容】
[0003]本发明所解决的技术问题在于提供一种氧氮分析检测方法，以解决上述【背景技术】中的缺点。
[0004]本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种氧氮分析检测方法，采用氧氮分析仪对金属材料中的氧氮量进行检测，其具体步骤如下:
(I)将待测金属粉末用镍箔包裹，放入脉冲加热炉中；
(2 )打开截止阀，使载气从截止阀出来后，依次经过载气减压阀和载气压力表进入到净化炉中，载气在净化炉中进行过滤和净化后又进入载气净化管进行进一步净化，再依次通过分析气减压阀、分析气压力表、六通阀进入脉冲加热炉；
(3)通电使脉冲加热炉加热，待测金属粉末在镍箔中熔融，在载气气流的带动下，待测金属粉末熔融过程中释放的CO、队进入到灰尘过滤管中过滤除尘；
(4)上述通过灰尘过滤管过滤除尘的气体通过六通阀进入转化炉中进行催化，CO转化为 CO2;
(5)从转化炉出来的C02、N2依次经过检测气压调节阀、检测调节压力表、节气阀、流量传感器进入红外检测器，红外检测器对O进行检测，并将检测到的信号输送给计算机进行分析处理；
(6)从红外检测器出来的气体进入0)2吸收管，CO2和水汽被CO 2吸收管吸收；
(7)从CO2吸收管出来的气体经过分析气流量计连接截止阀，通过截止阀接入到热导检测器对N进行测量。
[0005]本发明当需要对脉冲加热炉进行冲洗时，卸下灰尘过滤管，调节六通阀，使从载气净化管出来的载气依次通过冲洗调节阀、六通阀进入脉冲加热炉，堵住灰尘过滤管的接头上端2-3秒，然后放开，载气通过冲洗流量计排出，反复几次，直至气路通畅。
[0006]本发明所述的氧氮分析仪，包括提气单元、检测单元，所述的提气单元包括载气压力表、净化炉、载气净化管、分析气减压阀、分析气压力表、冲洗调节阀、六通阀、脉冲加热炉、灰尘过滤管、转化炉、样气净化管，载气气瓶的气瓶出口通过截止阀连接载气减压阀，载气减压阀接入净化炉，净化炉与载气净化管连接，载气净化管一路通过分析气减压阀和分析气压力表接入六通阀、再接入脉冲加热炉的进口端，另一路通过冲洗调节阀接入六通阀、再接入脉冲加热炉的进口端，脉冲加热炉的出口端连接灰尘过滤管，灰尘过滤管一路通过六通阀接入转化炉，转化炉与样气净化管连接，另一路通过六通阀连接冲洗流量计，其中，所述的净化炉和转化炉为氧化铜催化炉；所述的检测单元包括检测气压调节阀、检测调节压力表、节气阀、流量传感器、红外检测器、CO2吸收管，样气净化管通过检测气压调节阀和检测调节压力表连接节气阀，节气阀连接流量传感器，另一路通过节气调节阀连接流量传感器，流量传感器与红外检测器的进气端连接，红外检测器的出气端接入0)2吸收管，CO 2吸收管连接分析气流量计，再接入截止阀；动力气气瓶的气瓶出口连接动力气减压阀和动力气压力表，动力气减压阀一路与六通阀和脉冲加热炉连接，另一路通过动力气调节气阀接入红外检测器。
[0007]本发明所述的节气阀和流量传感器之间设有节气调节阀或流量阀。本发明所述的截止阀为两通电磁阀。本发明所述的载气净化管用于净化载气，上部填充碱石棉，下部填充吸水剂，两端用脱脂棉填充。本发明所述的灰尘过滤管用于过滤从脉冲加热炉流出的载气和被测气，上部填充石英棉，下部填充脱脂棉。本发明所述的样气净化管用于吸收转化炉流出的气体中的水汽，两端填充脱脂棉，中间填充吸水剂。本发明所述的0)2吸收管用于吸收从红外检测器流出的0)2和水汽，上部填充碱石棉，下部填充吸水剂，两端用脱脂棉填充。本发明所述的氧化铜催化炉包括炉体，炉体上设有两组引线，一组为测温用的热偶输出线，另一组为加热丝延长线，炉体中间设有石英管，石英管两端用玻璃棉密封，中间填充稀土氧化铜。
[0008]优点及有益效果:
(1)本发明设有净化炉，净化炉为氧化铜催化炉，对进入脉冲加热炉的载气进行深度过滤和净化，排除了载气中杂质气体对脉冲加热炉中的反应产生的气体的干扰，也提高了测量的精度；
(2)本发明设有转化炉，转化炉也为氧化铜催化炉，起催化作用，即将待测金属粉末在分析中还原出来的CO转化为CO2，由后面的碱石棉试剂吸收，从而防止了由样品中氧生成的CO或CO2带来的对氮的干扰，因此，转化炉转化效率高，直接影响氮的测量结果，使氮的测量更精确；
(3 )本发明设有六通阀，六通阀为两位六通电磁阀，通过控制器控制能够快速准确进行气路的开闭调节，从而响应不同的功能要求，操作方便，能够快速准确测定钢铁、铜、钛、稀土材料及各种合金、陶瓷和其他无机物中的氧和氮含量；
(4)本发明设有截止阀，当进行检测时截止阀直通，当进行清扫时，截止阀短路，载气通过截止阀重新进入净化炉对整个气路进行清扫，使本发明日常保养和维护方便；
(5)本发明在惰性气氛下，通过脉冲加热分解试样，由红外检测器和热导检测器分别测定各种钢铁、有色技术和新型材料中氧、氮的含量，操作方便，检测分析精度高。
【附图说明】
[0009]图1为本发明的一种实施例的气路结构图。
[0010]图2为本发明的一种实施例的背面结构示意图。
[0011]图3为本发明的一种实施例的正面结构示意图。
[0012]图4为氧化铜催化炉的结构示意图。
【具体实施方式】
[0013]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
[0014]图1-4为本发明的一种实施例的结构示意图，它包括分析仪主箱A、分析仪副箱B，分析仪主箱A内设有提气单元，分析仪副箱B内设有检测单元，提气单元和检测单元通过气路和电路连接。
[0015]提气单元包括载气压力表4、净化炉5、载气净化管6、分析气减压阀7、六通阀9、脉冲加热炉10、灰尘过滤管11、转化炉12、样气净化管13 ;分析仪主箱A上设有载气入口 Al、动力气入口 A2和分析气出口 A3，载气气瓶I的气瓶出口通过截止阀2连接载气减压阀3，载气减压阀3的出口安装有载气连接气嘴，载气连接气嘴连接载气到分析仪主箱A的载气入口 Al ;载气入口 Al通过载气压力表4连接净化炉5，净化炉5与载气净化管6连接；载气净化管6 —路通过分析气减压阀7和分析气压力表8接入六通阀9的第三接头，另一路通过冲洗调节阀23接入六通阀9的第一接头，六通阀9的第二接头连接脉冲加热炉10的进口端；脉冲加热炉10的出口端连接灰尘过滤管11，灰尘过滤管11接入六通阀9的第五接头，六通阀9的第四接头与转化炉12连接，转化炉12连接样气净化管13，样气净化管13连接至分析气出口 A3，六通阀9的第五接头连接冲洗流量计24。
[0016]六通阀9为两位六通阀，常态时，六通阀9的第二接头连通第三接头，第五接头连通第四接头，第一接头和第六接头不通，换向时，第二接头连通第一接头，第五接头连通第六接头，第三接头和第四接头不通。
[0017]分析仪副箱B上设有分析气入口 B1、分析气回口 B2，检测单元包括检测气压调节阀14、检测调节压力表15、节气阀16、流量阀17、节气调节阀18、红外检测器、CO2吸收管，分析气入口 BI与分析仪主箱A上的分析气出口 A3连接，分析气入口 BI通过检测气压调节阀14和检测气压压力表15连接节气阀16，节气阀16通过流量阀17或者节气调节阀18连接流量传感器19 ;流量传感器19连接红外检测器20，红外检测器20连接CO2吸收管21，CO 2吸收管21连接至分析气回口 B2。
[0018]分析气回口 B2与分析仪主箱A上的分析气流量计22连接，分析气流量计22连接截止阀2 ;截止阀2为两通电磁阀，平时为直通，将分析气通入热导检测器进行氮测量，当气路需要检修时，截止阀2短通，将气流连通至载气减压阀3，使整个气路循环贯通。
[0019]动力气气瓶25的气瓶出口连接动力气减压阀26和动力气压力表27，动力气减压阀26 —路接入分析仪主箱A上的动力气入口 A2，与脉冲电热炉10和六通阀9连接，另一路通过调节气阀28连接红外检测器20 ;动力气气瓶25为脉冲电极炉10开/关炉