专利名称：N-对氨基苯甲酰-l-谷氨酸纯度滴定分析方法
技术领域：
本发明涉及医药中间体的分析技术，具体地说是N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸纯度 滴定分析方法。
背景技术：
N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸是合成抗贫血药叶酸(folic acid)的重要中间体。 N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸的纯度对于叶酸的质量和医疗效果具有重要的意义。现有技 术没有对N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸样品纯度进行分析的方法，经广泛查阅国内外出版物 和检索专利文献，均未见有报道。造成国内外企业为叶酸生产提供原料，合成该中间体的过 程，一直无法对其纯度和质量进行监控。以至造成叶酸质量无法保证，药品的医疗效果无法 保证。因此发明一种方法简单、操作简便、结果准确、成本低廉的滴定法分析N-对氨基苯甲 酰-L-谷氨酸的纯度的方法，对于保证和提高抗贫血药叶酸的质量和医疗效果，是一个十 分迫切需要解决的技术问题，也是医药工业的十分重要的任务。
发明内容
本发明的目的是提供一种方法简单、操作简便、结果准确、成本低廉的分析N-对 氨基苯甲酰-L-谷氨酸的纯度的方法。本发明的目的是这样实现的N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸纯度滴定分析方法，步骤如下(1)标准溶液的配制和标定I. 0. 05mol/L NaN02 溶液配制称取 0. 34-0. 35 克的 NaN02，加入 100mL 蒸馏水，超
声溶解；II. NaN02溶液标定称取0. 15克无水对氨基苯磺酸，记为Ws，置于烧杯中，加入2 克KBr、加入10mL35 %的浓盐酸和40mL蒸馏水，超声溶解；将该溶液置于冰水浴中，以磁 力搅拌器搅拌，以步骤I配制的NaN02溶液快速滴定，记录滴定剂使用量；单位mL ；按 下式计算NaN02水溶液的浓度CN_2
权利要求
一种N 对氨基苯甲酰 L 谷氨酸纯度滴定分析方法，步骤如下(1)标准溶液的配制和标定I.0.05mol/L NaNO2溶液配制称取0.34 0.35克的NaNO2，加入100mL蒸馏水，超声溶解；II.NaNO2溶液标定称取0.15克无水对氨基苯磺酸，记为Ws，置于烧杯中，加入2克KBr、10mL35％的浓盐酸和40mL蒸馏水，超声溶解；将该溶液置于冰水浴中，以磁力搅拌器搅拌，以步骤I配制的NaNO2溶液快速滴定，记录滴定剂使用量V滴定；单位mL；按下式计算NaNO2水溶液的浓度CNaNO2测三份平行样，取平均值；(2)分析方法考察I.准确称取0.13克N 对氨基苯甲酰 L 谷氨酸标样，记为W标样；加入2克KBr、加入10mL35％浓盐酸和40mL蒸馏水，超声溶解；II. 将该溶液置于冰水浴中，以磁力搅拌器搅拌，用步骤(1)II标定的约0.05mol/L的NaNO2溶液快速滴定，记录滴定剂使用量V滴定；单位mL；III.按下式计算分析方法的回收率IV.测3 6份平行样，计算平均回收率与相对标准偏差或相对平均偏差；(3)N 对氨基苯甲酰 L 谷氨酸样品纯度的测定 I.准确称取0.13克N 对氨基苯甲酰 L 谷氨酸样品，记为W样品；加入2克KBr、加入10mL35％浓盐酸和40mL蒸馏水，超声溶解；II.冰水浴中，磁力搅拌器搅拌，用步骤(1)II标定的约0.05mol/LNaNO2溶液快速滴定，记录滴定剂使用量V滴定，单位mL；III.计算样品纯度IV.测3 6份平行样，计算平均纯度与相对标准偏差或相对平均偏差。FDA0000029849560000012.tif,FDA0000029849560000014.tif,FDA0000029849560000021.tif
2.根据权利要求1所述的N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸纯度滴定分析方法，其特征在 于快速滴定方法如下(1)将滴定管尖端插入液面的2/3以下，先滴入预计滴定量的95%；(2)将滴定管尖提出液面，以蒸馏水淋洗管尖，搅拌5分钟；(3)缓慢滴加滴定剂，以永停滴定仪指示终点；或以外指示剂淀粉-KI试纸指示滴定终 点，记录滴定剂使用量；单位mL。
3.根据权利要求1所述的N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸纯度滴定分析方法，其特征在 于快速滴定温度10°C以下。
全文摘要
本发明涉及医药中间体分析技术，N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸纯度滴定分析方法。现有技术没有N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸样品纯度分析的方法，造成合成过程中，无法对其纯度和质量进行监控。本发明提供一种以重氮化滴定法对N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸样品进行纯度分析的方法，采用低温和添加催化剂的条件下，利用重氮化反应对样品进行快速滴定。滴定反应终点采用永停滴定仪或者淀粉-KI试纸做外指示剂指示终点。经回收率与精密度试验测试验证，分析结果准确可靠。本发明的优点是技术成熟，方法简单、操作简便；采用常量分析方法，分析结果准确度高；测定N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸纯度成本低廉。
文档编号G01N31/16GK101984354SQ20101052325
公开日2011年3月9日 申请日期2010年10月28日 优先权日2010年10月28日
发明者郭建宇 申请人:上海师范大学