一种对硝基苯甲酰氯的精制工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种对硝基苯甲酰氯的精制工艺。
【背景技术】
[0002]对硝基苯甲酰氯是一种医用原料，用来制备盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酰谷氨酸及叶酸等；可以作为染料原料，制备直接染料棕100用于皮革及纸张；还可以用来制造酸性染料、食品添加剂(奶粉调节剂)、彩色显影剂及有机合成中间体、鉴别醇、酚试剂等。
[0003]对硝基苯甲酰氯是合成叶酸、盐酸普鲁卡因、N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸等维生素类医药产品的重要中间体，也广泛用于颜料、彩色显影剂的生产。特别是近年来，随着饲料工业的兴起和信息产业的发展，对硝基苯甲酰氯的用量越来越大；
[0004]对硝基苯甲酰氯的现有生产工艺大致为以下几种:①以对硝基苯甲酸与光气进行反应而得；②以对硝基苯甲酸为原料，与三氯氧磷(或五氯化磷)反应制备；③以对硝基苯甲酸为原料，与氯化亚砜在催化剂作用下反应合成。现有的几种制备方法中都存在一定不足:如光气与三氯氧磷为剧毒物，对人员安全及环境易造成危害；五氯化磷为固体，需添加溶剂才能加快反应，易增加杂质及分离操作；以氯化亚砜为氯化剂时，反应时间较长，且需加柱蒸馏除杂，增加能耗等。
【发明内容】
[0005]针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯的精制工艺，提尚广品的纯度。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0007]—种对硝基苯甲酰氯的精制工艺，其步骤如下:
[0008]1)将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气，且同时继续通入光气，且光气通入量为0.5-1.0L/s ;向反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，且同时一直通入光气，且光气的通入量为1.0-1.5L/s，直至提取溶液的PH值为8-10，停止搅拌，并且停止通入光气;
[0009]2)将步骤1中反应釜静置0.5-1天，然后将反应釜的溶液进行过滤，将过滤后的溶液通入氮气赶气，且氮气的通入量为0.5-1.0L/s，并且不断搅拌反应釜；
[0010]3)将步骤2中赶气后的溶液转移至精馏釜内，将精馏釜内的温度保持在115-120°C，精馏后的溶液进行再次赶气；
[0011]4)将步骤3再次赶气后的溶液转移至冷却釜内，并将冷却釜的温度降温至50-60°C，后将冷却后的溶液进行过滤即可。
[0012]进一步地，其步骤如下:
[0013]1)将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气，且同时继续通入光气，且光气通入量为0.6L/S ;向反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，且同时一直通入光气，且光气的通入量为1.lL/s，直至提取溶液的PH值为9，停止搅拌，并且停止通入光气；
[0014]2)将步骤1中反应釜静置0.6天，然后将反应釜的溶液进行过滤，将过滤后的溶液通入氮气赶气，且氮气的通入量为0.6L/s，并且不断搅拌反应釜；
[0015]3)将步骤2中赶气后的溶液转移至精馏釜内，将精馏釜内的温度保持在116°C，精馏后的溶液进行再次赶气；
[0016]4)将步骤3再次赶气后的溶液转移至冷却釜内，并将冷却釜的温度降温至53°C，后将冷却后的溶液进行过滤即可。
[0017]本发明的有益效果为:本发明采用上述生产工艺，经过精馏提纯等工艺，进一步提尚了广品的纯度，同时提尚了精饱的效率。
【具体实施方式】
[0018]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0019]实施例1
[0020]先将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气，且同时继续通入光气，且光气通入量为0.5L/S ;向反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，且同时一直通入光气，且光气的通入量为1.0L/s，直至提取溶液的PH值为8，停止搅拌，并且停止通入光气，可以将光气溶解在甲苯溶液中，这样可以增加光气与其余反应物的反应效率，且避免了直接反应造成的爆炸等危险；
[0021]再将反应釜静置0.5天，然后将反应釜的溶液进行过滤，将过滤后的溶液通入氮气赶气，且氮气的通入量为0.5L/s，并且不断搅拌反应釜，可以使得反应完全，并且可以将固体物质沉降，并过滤出去；
[0022]再将赶气后的溶液转移至精馏釜内，将精馏釜内的温度保持在115°C，精馏后的溶液进行再次赶气，提高了溶液的纯度，并精馏出甲苯溶液，提高了产品的纯度；
[0023]最后将再次赶气后的溶液转移至冷却釜内，并将冷却釜的温度降温至50°C，后将冷却后的溶液进行过滤即可，可以将溶液中的其余杂质进行降温形成固态物质然后再次进行过滤，即可进一步提高了产品的纯度。
[0024]本发明采用上述生产工艺，经过精馏提纯等工艺，进一步提高了产品的纯度，同时提尚了精饱的效率。
[0025]实施例2
[0026]先将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气，且同时继续通入光气，且光气通入量为0.6L/s ;向反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，且同时一直通入光气，且光气的通入量为1.lL/s，直至提取溶液的PH值为9，停止搅拌，并且停止通入光气，可以将光气溶解在甲苯溶液中，这样可以增加光气与其余反应物的反应效率，且避免了直接反应造成的爆炸等危险；
[0027]再将反应釜静置0.6天，然后将反应釜的溶液进行过滤，将过滤后的溶液通入氮气赶气，且氮气的通入量为0.6L/s，并且不断搅拌反应釜，可以使得反应完全，并且可以将固体物质沉降，并过滤出去；
[0028]再将赶气后的溶液转移至精馏釜内，将精馏釜内的温度保持在116°C，精馏后的溶液进行再次赶气，提高了溶液的纯度，并精馏出甲苯溶液，提高了产品的纯度；
[0029]最后将再次赶气后的溶液转移至冷却釜内，并将冷却釜的温度降温至53°C，后将冷却后的溶液进行过滤即可，可以将溶液中的其余杂质进行降温形成固态物质然后再次进行过滤，即可进一步提高了产品的纯度。
[0030]本发明采用上述生产工艺，经过精馏提纯等工艺，进一步提高了产品的纯度，同时提尚了精饱的效率。
[0031]实施例3
[0032]先将反应釜内添加甲苯溶液，向反应釜内通入光气，且同时继续通入光气，且光气通入量为0.7L/s ;向反应釜内滴加对硝基苯甲酸，边滴加边搅拌，且同时一直通入光