对氯苯甲酰氯的连续生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种对氯苯甲酰氯的连续生产工艺，属于精细化工技术领域。
【背景技术】
[0002]随着高分子材料的迅猛发展，对氯苯甲酰氯逐渐成为一种重要的化工中间体，越来越受到广大研究人员的关注，其优异的性能在医药中间体、染料中间体及防腐剂等方面得到了应用广泛。目前大多采用间歇式的生产工艺来制备对氯苯甲酰氯，间歇式工艺具有设备简单、通用性广的特点，在需求量较低时，采用这一方法较为经济，但随着生产规模的扩大，采用间歇式工艺来生产对氯苯甲酰氯时，存在不同批次产品质量不稳定、设备自动化程度低和劳动强度大等问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种对氯苯甲酰氯的连续生产工艺，具有工艺过程简单、生产周期短、产品收率高的特点。
[0004]本发明所述的对氯苯甲酰氯的连续生产工艺，是在相转移催化剂存在条件下，将对氯苯甲酸和氯化亚砜加入到反应釜中进行反应，得到反应液，然后将反应液先进行常压蒸馏以分离出未反应的氯化亚砜，再将其加入到薄膜蒸发器中进行减压蒸馏，得到对氯苯甲酰氯。
[0005]其中:
[0006]所述的相转移催化剂为叔胺和具有离子对的季铵盐中的任意一种或多种，其中，叔胺为1，4-二甲基哌嗪、N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺、N，N，N’，N’ -四甲基乙二胺、三亚乙基二胺、1，8- 二氮杂双环、三丁胺、4- 二甲氨基吡啶和吡啶；具有离子对的季铵盐为苄基三乙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、四正辛基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、四丙基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵；
[0007]所述的对氯苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:1.01-1.15。
[0008]所述的相转移催化剂用量为对氯苯甲酸的0.05-0.lwt%。
[0009]所述的反应时间为4-10h，反应完后继续保温lh。
[0010]所述的减压蒸馏的温度为115-132°c，减压蒸馏的真空度为630-750mmHg。
[0011]本发明中使用的薄膜蒸发器具有传热系数高、蒸发强度大、低温蒸发效果好、物料停留时间短、适用的粘度范围宽及操作弹性大的特点，在化工、轻工、制药、环保及食品等行业中逐步得到推广和应用。
[0012]本发明的有益效果如下:
[0013]本发明的连续生产工艺具有工艺路线简洁、生产周期短、产品收率高的特点，在提高生产能力的同时，又避免了副反应的发生。
【具体实施方式】
[0014]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0015]实施例1
[0016]对氯苯甲酰氯的连续生产工艺如下:
[0017](I)将498kg对氯苯甲酸和382kg氯化亚砜加入到反应釜中，然后加入0.249kgN, N- 二乙基苯胺反应4h，直至无气体冒出，再继续保温I小时，经常压蒸馏以回收未反应的氯化亚砜，得到对氯苯甲酰氯粗品；
[0018](2)将对氯苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸发器中，进料流量为3.7kg/min，调节真空度为750mmHg，在115°C下进行减压蒸馏，得到545kg对氯苯甲酰氯，收率为97.9%，经检测，对氯苯甲酰氯的色谱含量99.1%。
[0019]实施例2
[0020]对氯苯甲酰氯的连续生产工艺如下:
[0021](I)将996kg对氯苯甲酸和832kg氯化亚砜加入到反应釜中，然后再加入0.34kg十四烷基三甲基氯化铵和0.407g 4- 二甲氨基吡啶反应7h，直至无气体冒出，再继续保温I小时后，经常压蒸馏以回收未反应的氯化亚砜，得到对氯苯甲酰氯粗品；
[0022](2)将对氯苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸发器中，进料流量为3.9kg/min，调节真空度为690mmHg，在125°C下进行减压蒸馏，得到1086kg对氯苯甲酰氯，收率为97.5%，经检测，对氯苯甲酰氯的色谱含量98.9%。
[0023]实施例3
[0024]对氯苯甲酰氯的连续生产工艺如下:
[0025](I)将664kg对氯苯甲酸和579kg氯化亚砜加入到反应爸中，然后加入0.664kgN’-四甲基乙二胺反应10h，直至无气体冒出，再继续保温I小时后，经常压蒸馏以回收未反应的氯化亚砜，得到对氯苯甲酰氯粗品；
[0026](2)将对氯苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸发器中，进料流量为4.lkg/min，调节真空度为630mmHg，在132°C下进行减压蒸馏，得到728.4kg对氯苯甲酰氯，收率为98.1%，经检测，对氯苯甲酰氯的色谱含量99.3%。
【主权项】
1.一种对氯苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:在相转移催化剂存在条件下，将对氯苯甲酸和氯化亚砜加入到反应釜中进行反应，得到反应液，经常压蒸馏、减压蒸馏后得到对氯苯甲酰氯； 所述的相转移催化剂为叔胺和具有离子对的季铵盐中的任意一种或多种。2.根据权利要求1所述的对氯苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:对氯苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:1.01-1.15。3.根据权利要求1所述的对氯苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:相转移催化剂用量为对氯苯甲酸的0.05-0.lwt%。4.根据权利要求1所述的对氯苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:具有离子对的季铵盐为苄基三乙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、四正辛基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、四丙基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵。5.根据权利要求1所述的对氯苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:叔胺为1，4-二甲基哌嗪、N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺、N，N，N’，N’ -四甲基乙二胺、三亚乙基二胺、1,8_ 二氣杂双环、二丁胺、4_ 二甲氛基P比啶和P比啶。6.根据权利要求1所述的对氯苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:反应时间为4-10ho7.根据权利要求1所述的对氯苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:反应完后继续保温lh。8.根据权利要求1所述的对氯苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:减压蒸馏的温度为 115-132°C。9.根据权利要求1所述的对氯苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:减压蒸馏的真空度为 630-750mmHg。
【专利摘要】本发明涉及一种对氯苯甲酰氯的连续生产工艺，属于精细化工技术领域。所述的连续生产工艺是在相转移催化剂存在条件下，将对氯苯甲酸和氯化亚砜加入到反应釜中进行反应，得到反应液，然后将反应液先进行常压蒸馏以分离出未反应的氯化亚砜，再将其加入到薄膜蒸发器中进行减压蒸馏，得到对氯苯甲酰氯。本发明解决了间歇法工艺中存在的产品质量不稳定、设备自动化程度低和劳动强度大的问题，具有工艺路线简洁、生产周期短、产品收率高的特点，在提高生产能力的同时，又避免了副反应的发生。
【IPC分类】C07C63/70, C07C51/60, C07C51/64
【公开号】CN105348087
【申请号】CN201510933074
【发明人】张聪聪, 张善民, 孙丰春, 毕义霞, 张泰铭, 王志亮
【申请人】山东凯盛新材料有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月14日