对苯二甲酰氯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种对苯二甲酰氯的制备方法。
【背景技术】
[0002]对苯二甲酰氯是重要的有机化工原料，是聚酰胺、聚酯等聚合物的原料，是合成特种纤维的单体，可作芳纶、锦纶增强剂。芳纶纤维是一种高性能合成纤维，具有超高强度、耐高温、耐酸碱、重量轻等优点，韧性和强度分别可达优质钢材的2倍和6倍，用于飞机、火箭、导弹和防弹设备中。
[0003]专利201410517037.1公布了一种酰氯的连续合成装置及合成方法其在730-750mmHg情况下进行反应。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种对苯二甲酰氯的制备方法，具有简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率。
[0005]本发明所述的对苯二甲酰氯的制备方法，步骤如下:
[0006](1)将对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜加入到第一管式反应器中反应，同时向第一管式反应器中通入氮气，反应后的物料依次进入第一冷凝器、第一气液分离器，气相进入尾气总管，液相进入第二管式反应器；
[0007](2)向第二管式反应器中通入氮气，物料脱除溶剂后依次进入第二冷凝器、第二气液分离器，气相进入尾气总管，液相精制，即得。
[0008]步骤⑴中所述的反应温度为70_100°C。
[0009]步骤(1)中所述的反应压力为-0.02 - 0.02Mpa。
[0010]步骤(1)中所述的氮气的通入量为50_500L/h。
[0011]步骤(2)中所述的氮气的通入量为5_200L/h。
[0012]步骤⑵中所述的脱除溶剂的温度为90-130°C，真空度不低于650mmHg。
[0013]本发明与现有技术相比，具有如下有益效果:
[0014]本发明具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率；有利于反应物料的混合且有利于迅速带出反应产生的尾气，提高反应速率，同时有利于脱除多余的溶剂。
【附图说明】
[0015]图1是本发明设备的结构示意图；
[0016]图中:1、第一管式反应器；2、第一冷凝器；3、第一气液分离器；4、第二管式反应器；5、第二冷凝器；6、第二气液分离器。
【具体实施方式】
[0017]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0018]实施例1
[0019](1)将对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜加入到第一管式反应器中反应，反应温度为100°c，反应压力为0.02Mpa，同时向第一管式反应器中通入氮气，氮气的通入量为50-500L/h，反应后的物料依次进入第一冷凝器、第一气液分离器，气相进入尾气总管，液相进入第二管式反应器；
[0020](2)向第二管式反应器中通入氮气，氮气的通入量为5_200L/h，物料脱除溶剂后依次进入第二冷凝器、第二气液分离器，脱除溶剂的温度为130°C，真空度不低于650mmHg，气相进入尾气总管，液相精制，即得。
[0021]实施例2
[0022](1)将对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜加入到第一管式反应器中反应，反应温度为70°C，反应压力为-0.02Mpa，同时向第一管式反应器中通入氮气，氮气的通入量为50-500L/h，反应后的物料依次进入第一冷凝器、第一气液分离器，气相进入尾气总管，液相进入第二管式反应器；
[0023](2)向第二管式反应器中通入氮气，氮气的通入量为5_200L/h，物料脱除溶剂后依次进入第二冷凝器、第二气液分离器，脱除溶剂的温度为90°C，真空度不低于650mmHg，气相进入尾气总管，液相精制，即得。
[0024]实施例3
[0025](1)将对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜加入到第一管式反应器中反应，反应温度为80°C，反应压力为0.0lMpa，同时向第一管式反应器中通入氮气，氮气的通入量为50-500L/h，反应后的物料依次进入第一冷凝器、第一气液分离器，气相进入尾气总管，液相进入第二管式反应器；
[0026](2)向第二管式反应器中通入氮气，氮气的通入量为5_200L/h，物料脱除溶剂后依次进入第二冷凝器、第二气液分离器，脱除溶剂的温度为120°C，真空度不低于650mmHg，气相进入尾气总管，液相精制，即得。
【主权项】
1.一种对苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于步骤如下: (1)将对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜加入到第一管式反应器中反应，同时向第一管式反应器中通入氮气，反应后的物料依次进入第一冷凝器、第一气液分离器，气相进入尾气总管，液相进入第二管式反应器； (2)向第二管式反应器中通入氮气，物料脱除溶剂后依次进入第二冷凝器、第二气液分离器，气相进入尾气总管，液相精制，即得。2.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的反应温度为70-100 °C。3.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的反应压力为-0.02 — 0.02Mpao4.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的氮气的通入量为50-500L/h。5.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的氮气的通入量为5-200L/h。6.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的脱除溶剂的温度为90-130°C，真空度不低于650mmHg。
【专利摘要】本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种对苯二甲酰氯的制备方法。将对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜加入到第一管式反应器中反应，同时向第一管式反应器中通入氮气，反应后的物料依次进入第一冷凝器、第一气液分离器，气相进入尾气总管，液相进入第二管式反应器；向第二管式反应器中通入氮气，物料脱除溶剂后依次进入第二冷凝器、第二气液分离器，气相进入尾气总管，液相精制，即得。本发明具有工艺简单、连续、高效的特点，大大缩短了反应周期，提高了生产效率；有利于反应物料的混合且有利于迅速带出反应产生的尾气，提高反应速率，同时有利于脱除多余的溶剂。
【IPC分类】C07C51/60, C07C51/64, C07C63/30
【公开号】CN105348077
【申请号】CN201510926724
【发明人】王荣海, 谢圣斌, 张泰铭, 毕义霞, 王志亮, 张善民
【申请人】山东凯盛新材料有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月14日