花状氢氧化钴微球的制备方法与流程

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种花状氢氧化钴微球的制备方法。

背景技术：

一直以来，特殊形貌无机纳米材料的控制合成及其形貌依赖的性能是材料领域研究的热点。氢氧化钴具有独特的物理和化学性能，如具有层状结构和良好的电化学氧化还原性能，在催化、电化学、气相传感器及卤乙酸降解等方面有着广泛的应用，而氢氧化钴这些优异特性主要取决于其形貌和尺寸，因此，越来越多的研究人员投身到氢氧化钴纳米材料的控制合成中来，以期获得所需的氢氧化钴纳米材料。截至目前，各种形貌的氢氧化钴纳米材料已经被合成出来，如纳米线、纳米棒、纳米片、纳米膜等一维、二维结构。但三位结构的报道仍很少见，此外已使用的方法大都采用模板剂(CN201110144822.3)或使用难降解的复杂有机物(CN 201410455213.3)，从而使材料的制备工序变的复杂，增加了废水处理难度，提高了材料的制备成本。因此，开发一种简单、经济的多维氢氧化钴材料合成方法变得尤为必要，也是目前合成中所面临的一个重要挑战。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种花状氢氧化钴微球的制备方法，简单、经济，在无需使用模板剂及难降解复杂有机物的条件下，就能控制合成出三维花状氢氧化钴微球。

本发明所述的花状氢氧化钴微球的制备方法，步骤如下：

(1)量取乙醇胺和水配制成溶剂A，将钴盐放入溶剂A中，溶解形成溶液C，称取氢氧化钠和水配制成溶剂B，随后在溶液C中滴加溶剂B搅拌形成溶液D；

(2)将溶液D转移至Teflon反应釜内，密闭后置于烘箱中加热，然后自然冷却至室温；将反应冷却好的产物从反应釜中取出离心分离，先用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，最后放入电热真空干燥箱中干燥，即得花状氢氧化钴微球。

步骤(1)中所述的溶液D中乙醇胺和水的体积比为1：5-2：1，乙醇胺具有结构诱作用。

步骤(1)中所述的钴盐和氢氧化钠的摩尔比为1：4-1：1。

步骤(1)中所述的钴盐为醋酸钴或硫酸钴。

步骤(1)中所述的溶液D中钴盐的浓度为0.01-0.1mol/L。

步骤(2)中所述的加热温度为100-160℃，加热时间为12-24h。

步骤(2)中所述的蒸馏水洗涤次数为1-3次。

步骤(2)中所述的无水乙醇洗涤次数为1-3次。

步骤(2)中所述的干燥温度为40-80℃，干燥时间为4-10h。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

本发明用乙醇胺和水作溶剂，无需使用模板剂、难降解复杂有机物，在反应釜中一步合成氢氧化钴目标产物，操作简单、成本低、易于工业化。

附图说明

图1是实施例1制得的花状氢氧化钴微球的低倍扫描电镜图。

图2是图1单个花状氢氧化钴微球的高倍扫描电镜图。

图3是实施例1制得的花状氢氧化钴微球的X-射线粉末衍射图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

(1)量取10ml的乙醇胺与40ml水配制成溶剂A，将0.6mmol乙酸钴加入到溶剂A搅拌形成溶液C，称取0.6mmol氢氧化钠用10ml水配制成溶剂B，随后将溶剂B滴加到溶液C中搅拌形成溶液D；

(2)将溶液D转移至Teflon反应釜内，密闭后置于烘箱中，在100℃条件下加热24h，然后自然冷却至室温，先用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，80℃真空干燥4h，即得产物。

如图1、2所示，扫描电镜图表明，制得的氢氧化钴微球是由纳米片自组装而成的花状结构，氢氧化钴微球形状比较规则，直径在1-3μm之间，组成氢氧化钴微球的纳米片形状规则，厚度小于50nm。

如图3所示，X-射线粉末衍射图表明，制得的氢氧化钴微球衍射峰值与标准卡片(JCPDScard No.30-0443)上的数值基本吻合，没有检测到其它杂质峰的存在，说明产物为纯的氢氧化钴。

实施例2

(1)量取10ml的乙醇胺与40ml水配制成溶剂A，将0.6mmol硫酸钴加入到溶剂A搅拌形成溶液C，称取1.2mmol氢氧化钠用10ml水配制成溶剂B，随后将溶剂B滴加到溶液C中搅拌形成溶液D；

(2)将溶液D转移至Teflon反应釜内，密闭后置于烘箱中，在100℃条件下加热24h，然后自然冷却至室温，先用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，40℃真空干燥10h，即得产物。

实施例3

(1)量取40ml的乙醇胺与10ml水配制成溶剂A，将0.6mmol乙酸钴加入到溶剂A搅拌形成溶液C，称取2.4mmol氢氧化钠用10ml水配制成溶剂B，随后将溶剂B滴加到溶液C中搅拌形成溶液D；

(2)将溶液D转移至Teflon反应釜内，密闭后置于烘箱中，在160℃条件下加热12h，然后自然冷却至室温，先用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，80℃真空干燥4h，即得产物。

实施例4

(1)量取10ml的乙醇胺与40ml水配制成溶剂A，将6mmol乙酸钴加入到溶剂A搅拌形成溶液C，称取6mmol氢氧化钠用10ml水配制成溶剂B，随后将溶剂B滴加到溶液C中搅拌形成溶液D；

(2)将溶液D转移至Teflon反应釜内，密闭后置于烘箱中，在100℃条件下加热24h，然后自然冷却至室温，先用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，40℃真空干燥10h，即得产物。

实施例5

(1)量取20ml的乙醇胺与30ml水配制成溶剂A，将3mmol乙酸钴加入到溶剂A搅拌形成溶液C，称取3mmol氢氧化钠用10ml水配制成溶剂B，随后将溶剂B滴加到溶液C中搅拌形成溶液D；

(2)将溶液D转移至Teflon反应釜内，密闭后置于烘箱中，在130℃条件下加热18h，然后自然冷却至室温，先用蒸馏水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，60℃真空干燥7h，即得产物。