间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，属于精细化工技术领域。
【背景技术】
[0002]随着高分子材料的迅猛发展，间甲基苯甲酰氯逐渐成为一种重要的化工中间体，越来越受到广大研究人员的关注，其优异的性能在医药、农药、染料和感光材料生产等方面得到了应用广泛。目前大多采用间歇式生产工艺来制备对甲基苯甲酰氯，间歇工艺具有设备简单、通用性广的特点，在需求量较低时，采用这一方法较为经济，但随着生产规模的扩大，采用间歇工艺来生产间甲基苯甲酰氯时，存在不同批次产品质量不稳定、设备自动化程度低和劳动强度大等问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，具有工艺路线简洁、生产周期短、产品收率高的特点。
[0004]本发明所述的间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，是在相转移催化剂存在条件下，将间甲基苯甲酸、氯化亚砜和有机溶剂加入到反应釜中进行反应，得到反应液，然后将反应液加入到精馏塔中进行常压精馏以回收其中的氯化亚砜和有机溶剂，得到间甲基苯甲酰氯粗品，将对甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸发器中进行减压蒸馏，得到对甲基苯甲酰氯。
[0005]其中:
[0006]所述的相转移催化剂为叔胺和具有离子对的季铵盐中的任意一种或多种，其中，具有离子对的季铵盐为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵；叔胺为三丁胺和吡啶。
[0007]所述的有机溶剂为三氯甲烷、二氯乙烷、二甲苯、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、苯、二氯苯中的一种或多种。
[0008]所述的间甲基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:1.06-1.13。
[0009]所述的相转移催化剂用量为间甲基苯甲酸的0.05-0.15wt%。
[0010]所述的反应温度为30-50°C，反应时间为2-6h，反应完后继续保温0.5h。
[0011]所述的减压蒸馏的温度为113-120°c，减压蒸馏的真空度为510-570mmHg。
[0012]本发明中使用的薄膜蒸发器具有传热系数高、蒸发强度大、低温蒸发效果好、物料停留时间短、适用的粘度范围宽及操作弹性大的特点，在化工、轻工、制药、环保及食品等行业中逐步得到推广和应用。
[0013]本发明的有益效果如下:
[0014]本发明的连续生产工艺具有工艺路线简洁、生产周期短、产品收率高的特点，在提高生产能力的同时，又避免了副反应的发生，产品收率为97-98 %。
【具体实施方式】
[0015]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0016]实施例1
[0017]间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺如下:
[0018](I)将500kg间甲基苯甲酸、463kg氯化亚砜和100kg 二甲苯加入到反应釜中，然后加入0.25kg苄基三乙基氯化铵，在50°C下反应2h，直至无气体冒出，再继续保温0.5h，得到反应液；
[0019](2)将反应液加入到精馏塔中，进塔流量为4.7kg/min，精馏塔的塔釜采用蒸汽加热，温度控制在95°C，塔顶轻组分的采出流量为4.2kg/min，轻组分经冷凝器冷凝后返回至反应Il中；
[0020](3)将精馏塔塔釜的间甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸发器中，进料流量为3.9kg/min，调节真空度为510mmHg，在120°C下进行减压蒸馈，得到551kg间甲基苯甲酰氯，收率为97.05%，经检测，间甲基苯甲酰氯的色谱含量99.2%。
[0021]实施例2
[0022]间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺如下:
[0023](I)将957kg间甲基苯甲酸、919.6kg氯化亚砜和1914kg 二氯甲烷加入到反应釜中，然后加入0.957kg十二烷基三甲基氯化铵，在40 °C下反应4.5h，直至无气体冒出，再继续保温0.5小时，得到反应液；
[0024](2)将反应液加入到精馏塔中，进塔流量为4.7kg/min，精馏塔的塔釜采用蒸汽加热，温度控制在99°C，塔顶轻组分的采出流量为4.2kg/min，轻组分经冷凝器冷凝后返回至反应Il中；
[0025](3)将精馏塔塔釜的间甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸发器中，进料流量为
3.9kg/min，调节真空度为570mmHg，在113°C下进行减压蒸馈，得到1057kg间甲基苯甲酰氯，收率为97.3%，经检测，间甲基苯甲酰氯的色谱含量99.5%。
[0026]实施例3
[0027]间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺如下:
[0028](I)将1360kg间甲基苯甲酸、1453kg氯化亚砜和2720kg 二甲苯加入到反应釜中，然后加入2.04kg四丁基硫酸氢铵，在45°C下反应4h，直至无气体冒出，再继续保温0.5小时，得到反应液；
[0029](2)将反应液加入到精馏塔中，进塔流量为4.7kg/min，精馏塔的塔釜采用蒸汽加热，温度控制在105°C，塔顶轻组分的采出流量为4.2kg/min，轻组分经冷凝器冷凝后返回至反应爸中；
[0030](3)将精馏塔塔釜的间甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸发器中，进料流量为
3.9kg/min，调节真空度为630mmHg，在127°C下进行减压蒸馈，得到1516.5kg间甲基苯甲酰氯，收率为98.2%，经检测，间甲基苯甲酰氯的色谱含量99.4%。
【主权项】
1.一种间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:在相转移催化剂存在条件下，将间甲基苯甲酸、氯化亚砜和有机溶剂加入到反应釜中进行反应，得到反应液，然后将反应液加入到精馏塔中进行常压精馏以回收其中的氯化亚砜和有机溶剂，得到间甲基苯甲酰氯粗品，将对甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸发器中进行减压蒸馏，得到对甲基苯甲酰氯； 所述的相转移催化剂为叔胺和具有离子对的季铵盐中的任意一种或多种。2.根据权利要求1所述的间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:间甲基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:1.06-1.13。3.根据权利要求1所述的间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:相转移催化剂用量为间甲基苯甲酸的0.05-0.15wt%。4.根据权利要求1所述的间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:具有离子对的季铵盐为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵。5.根据权利要求1所述的间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:叔胺为三丁胺和吡啶。6.根据权利要求1所述的间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:有机溶剂为三氯甲烷、二氯乙烷、二甲苯、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、苯、二氯苯中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:反应温度为30-50 °C，反应时间为2-6h。8.根据权利要求1所述的间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:反应完后继续保温0.5h。9.根据权利要求1所述的间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:减压蒸馏的温度为 113-120°C。10.根据权利要求1所述的间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，其特征在于:减压蒸馏的真空度为510-570mmHg。
【专利摘要】本发明涉及一种间甲基苯甲酰氯的连续生产工艺，属于精细化工技术领域。所述的连续生产工艺是在相转移催化剂存在条件下，将间甲基苯甲酸、氯化亚砜和有机溶剂加入到反应釜中进行反应，得到反应液，然后将反应液加入到精馏塔中进行常压精馏以回收其中的氯化亚砜和有机溶剂，得到间甲基苯甲酰氯粗品，将间甲基苯甲酰氯粗品加入到薄膜蒸发器中进行减压蒸馏，得到间甲基苯甲酰氯。本发明解决了间歇法工艺中存在的产品质量不稳定、设备自动化程度低和劳动强度大的问题，具有工艺路线简洁、生产周期短、产品收率高的特点，在提高生产能力的同时，又避免了副反应的发生。
【IPC分类】C07C51/60, C07C51/44, C07C63/04
【公开号】CN105348085
【申请号】CN201510932461
【发明人】张聪聪, 张泰铭, 张善民, 孙丰春, 毕义霞, 谢圣斌
【申请人】山东凯盛新材料有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月14日