专利名称：一种间甲基苯甲酰氯的制备方法
技术领域：
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种间甲基苯甲酰氯的制备方法。
背景技术：
在化学工业生产中，间甲基苯甲酰氯做为一种重要有机化合物的中间体，越来越 广泛的应用。间甲基苯甲酰氯的有报道的制备方法是由间甲基苯甲酸与五氯化磷合成，此 类制备方法存在的问题1，由于该反应进行时生成氯化氧磷，而氯化氧磷需要价格昂贵的 设备来处理才能实现，因此，存在生产设备多、费用高的问题，导致生产成本居高不下。2， 由于氯化氧磷处理步骤是生产间甲基苯甲酰氯过程中必不可少且非常耗时，处理反应时间 长，成本极高，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，成本极高，不利于企业经 济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种直接法制备、无需后处理、节约 反应时间、降低成本、缩短生产周期并能够提高生产效率的间甲基苯甲酰氯制备方法。本发明实现目的的技术方案是一种间甲基苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)氯取代反应步骤将间甲基苯甲酸，二氯亚砜，投入反应釜中，搅拌下加热至70 85°C，维持此温度 反应至无气体排出，停止加热，氯代反应完成；(2)蒸馏步骤将氯取代反应得到的油状液体混合物蒸馏，得到间甲基苯甲酰氯成品，所述间甲基苯甲酸，二氯亚砜的重量比为1 2. 1 2. 5。本发明的优点和有益效果为1.本发明间甲基苯甲酰氯的制备方法在合成步骤中，使用直接反应，不生成氯化 氧磷，省去了后处理设备，节约了设备投资，所制备的产品质量完全符合技术指标要求。本 制备方法在生产时缩短反应时间，使用原料简单易得，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。2.本发明间甲基苯甲酰氯的制备方法使用的直接氯代反应，使反应易于进行，具 有操作方便，简单易行，便于实现工业化生产，提高生产效率。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种间甲基苯甲酰氯的制备方法，具体步骤为
(1)氯代反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌装置，温度计的1000升反应釜中依次投入间甲基苯 甲酸400千克，二氯亚砜850千克，在搅拌下同时加热至73°C反应，保持此温度状态，直至不 再有气体排出，停止加热，氯代反应完成。(2)蒸馏步骤将氯代反应得到的油状液体进行蒸馏，得到间甲基苯甲酰氯含量98. 5%以上。实施例2一种间甲基苯甲酰氯的制备方法，具体步骤为(1)氯代反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的1000升反应釜中依次投入间甲基苯甲酸 400千克，二氯亚砜855千克，在搅拌下同时加热至75°C反应，保持此温度状态，直至不再有 其他放出。停止加热，氯代反应完成。(2)蒸馏步骤将氯代反应得到的油状液体进行蒸馏，得到间甲基苯甲酰氯含量98. 5%以上。实施例3一种间甲基苯甲酰氯的制备方法，具体步骤为(1)氯代反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的1000升反应釜中依次投入间甲基苯甲酸 400千克，二氯亚砜955千克，在搅拌下同时加热至77°C反应，保持此温度状态，直至不再有 其他放出。停止加热，氯代反应完成。(2)蒸馏步骤将氯代反应得到的油状液体进行蒸馏，得到间甲基苯甲酰氯含量98. 5%以上。
权利要求
一种间甲基苯甲酰氯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)氯取代反应步骤将间甲基苯甲酸，二氯亚砜，投入反应釜中，搅拌下加热至70～85℃，维持此温度反应至无气体排出，停止加热，氯代反应完成；(2)蒸馏步骤将氯取代反应得到的油状液体混合物蒸馏，得到间甲基苯甲酰氯成品，所述间甲基苯甲酸，二氯亚砜的重量比为1∶2.1～2.5。
全文摘要
本发明涉及一种间甲基苯甲酰氯的制备方法，该方法包括以下步骤(1)氯取代反应步骤将间甲基苯甲酸，二氯亚砜，投入反应釜中，搅拌下加热至70～85℃，维持此温度反应至无气体排出，停止加热，氯代反应完成；(2)蒸馏步骤将氯取代反应得到的油状液体混合物蒸馏，得到间甲基苯甲酰氯成品。本间甲基苯甲酰氯的制备方法使用的直接氯代反应，使反应易于进行，具有操作方便，简单易行，便于实现工业化生产，提高生产效率。
文档编号C07C51/60GK101906033SQ201010266358
公开日2010年12月8日 申请日期2010年8月30日 优先权日2010年8月30日
发明者张富强 申请人:天津市化学试剂研究所