专利名称：一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铜的制备方法
技术领域：
本发明属于有机化学领域，涉及有机化合物制备方法，尤其是一种2-羟基-4-甲 硫基丁酸铜的制备方法。
背景技术：
在动物饲料有机矿物添加剂中，2-羟基-4-甲硫基丁酸铜做为一种有机铜矿物添 加剂，越来越受到重视，具有广泛的应用前景。目前，2-羟基-4-甲硫基丁酸铜的生产方法 通常是利用2-羟基-4-甲硫基丁酸钠与硫酸铜反应。此类制备方法存在如下问题1.所 得产品粘稠，难以销售，因此需进一步烘干处理，而在高温烘干处理过程中，产品透气性不 好，水分蒸发慢，不易干燥，易自阴燃，很危险，需增加自动翻动设备，导致设备多且复杂，生 产成本过高；2.对烘干后产品进行粉碎加工时，产生大量粉尘，造成工作环境恶劣，企业难 以大量生产，不利于企业的发展和经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种所得产品易于后期烘干处 理、节约设备投资、降低成本、无自燃危险，且产品无需粉碎，避免产生大量粉尘的2-羟 基-4-甲硫基丁酸铜的制备方法。本发明实现目的的技术方案是一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铜的制备方法，其特征在于制备步骤为(1)成盐将2-羟基-4-甲硫基丁酸，引发剂，水投入反应釜中，搅拌下加热至70 80°C， 分批加入碱式碳酸铜，搅拌反应至无二氧化碳气泡逸出，制得2-羟基-4-甲硫基丁酸铜溶 液；(2)烘干将步骤(1)得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铜溶液进行离心分离，将分离得到的颗粒 状产品放置于上下透气的干燥筛上并于干燥箱中烘干22-26小时，得到的粗品过筛，得到 2-羟基-4-甲硫基丁酸铜成品，所述2-羟基-4-甲硫基丁酸，水，碱式碳酸铜的摩尔比为2 30 1 1. 2，所述 引发剂与2-羟基-4-甲硫基丁酸的摩尔比为0.02 0.05 1。而且，所述的引发剂为甲酸或乙酸。而且，所述的上下透气的干燥筛为不锈钢筛。本发明的优点和有益效果为1、本发明2-羟基-4-甲硫基丁酸铜制备方法在投料中，使用2-羟基-4-甲硫基 丁酸代替2-羟基-4-甲硫基丁酸钠，使用碱式碳酸铜代替硫酸铜，并采用引发剂，得到的产 品只有2-羟基-4-甲硫基丁酸铜，产品单一、纯度高，呈颗粒状，分离后易于干燥，解除自燃 的危险，而且得到的产品无需粉碎，避免了大量的粉尘。
2、本发明2-羟基-4-甲硫基丁酸铜制备方法由于得到的颗粒状产品，易于干燥， 减少防护及设备，节约了设备投资，降低了操作成本。3、本发明2-羟基-4-甲硫基丁酸铜制备方法具有操作方便，简单易行的优点，便 于实现工业化生产，提高生产效率及经济效益。4、本发明在生产过程中使用创新的碱式碳酸铜及引发剂为原料，制备方法操作方 便，易于实现，其可得到颗粒状产品，更加利于干燥，且无需粉碎，因此可减少生产设备投 资，提高生产效率及经济效益。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铜的制备方法，具体的制备的方法如下(1)成盐向一个带有加热装置、电搅拌装置及温度计的100升反应釜中依次投入2-羟 基-4-甲硫基丁酸100摩尔、水1500摩尔、甲酸2摩尔，搅拌下加热至70 80°C反应，分批 加入碱式碳酸铜50摩尔，搅拌反应至没有二氧化碳气体逸出，停止加热，成盐反应完成，制 得2-羟基-4-甲硫基丁酸铜溶液。(2)烘干将步骤(1)得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铜溶液进行离心分离，得到颗粒状产品， 将其置于上下透气的不锈钢干燥筛中，并于干燥箱中烘干22小时，得到2-羟基-4-甲硫基 丁酸铜固体。将得到的产品过筛，即得到成品。该产品含铜量大于25%。实施例2一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铜的制备方法，具体的制备的方法如下(1)成盐向一个带有加热装置、电搅拌装置及温度计的100升反应釜中依次投入2-羟 基-4-甲硫基丁酸100摩尔、水1500摩尔、甲酸3摩尔，搅拌下加热至70 80°C反应，分批 加入碱式碳酸铜55摩尔，搅拌反应至没有二氧化碳气体逸出，停止加热，成盐反应完成，制 得2-羟基-4-甲硫基丁酸铜溶液。(2)烘干将步骤(1)得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铜溶液进行离心分离，得到颗粒状产品， 将其置于上下透气的不锈钢干燥筛中，并于干燥箱中烘干24小时，得到2-羟基-4-甲硫基 丁酸铜固体。将得到的产品过筛，即得到成品。该产品含铜量大于25%。实施例3一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铜的制备方法，具体的制备的方法如下(1)成盐向一个带有加热装置、电搅拌装置及温度计的100升反应釜中依次投入2-羟 基-4-甲硫基丁酸100摩尔、水1500摩尔、乙酸5摩尔，搅拌下加热至70 80°C反应，分批 加入碱式碳酸铜60摩尔，搅拌反应至没有二氧化碳气体逸出，停止加热，成盐反应完成，制
4得2-羟基-4-甲硫基丁酸铜溶液。(2)烘干将步骤(1)得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铜溶液进行离心分离，得到颗粒状产品， 将其置于上下透气的不锈钢干燥筛中，并于干燥箱中烘干26小时，得到2-羟基-4-甲硫基 丁酸铜固体。将得到的产品过筛，即得到成品。该产品含铜量大于25%。需要强调的是，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不 限于具体实施方式
中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的 其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。
权利要求
一种2 羟基 4 甲硫基丁酸铜的制备方法，其特征在于制备步骤为(1)成盐将2 羟基 4 甲硫基丁酸，引发剂，水投入反应釜中，搅拌下加热至70～80℃，分批加入碱式碳酸铜，搅拌反应至无二氧化碳气泡逸出，制得2 羟基 4 甲硫基丁酸铜溶液；(2)烘干将步骤(1)得到2 羟基 4 甲硫基丁酸铜溶液进行离心分离，将分离得到的颗粒状产品放置于上下透气的干燥筛上并于干燥箱中烘干22 26小时，得到的粗品过筛，得到2 羟基 4 甲硫基丁酸铜成品，所述2 羟基 4 甲硫基丁酸，水，碱式碳酸铜的摩尔比为2∶30∶1～1.2，所述引发剂与2 羟基 4 甲硫基丁酸的摩尔比为0.02～0.05∶1。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸铜的制备方法，其特征在于所述的 引发剂为甲酸或乙酸。
3.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸铜的制备方法，其特征在于所述的 上下透气的干燥筛为不锈钢筛。
全文摘要
本发明涉及一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铜的制备方法，具体步骤为(1)成盐将2-羟基-4-甲硫基丁酸，引发剂，水投入反应釜中，搅拌下加热至70～80℃，分批加入碱式碳酸铜，搅拌反应至无二氧化碳气泡逸出，制得2-羟基-4-甲硫基丁酸铜溶液；(2)烘干将步骤(1)得到产品进行离心分离，将分离得到的颗粒状产品放置于上下透气的干燥筛上并于干燥箱中烘干22-26小时，得到的粗品过筛，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铜成品。本发明在生产过程中使用创新的碱式碳酸铜及引发剂为原料，制备方法操作方便，易于实现，其可得到颗粒状产品，更加利于干燥，且无需粉碎，因此可减少生产设备投资，提高生产效率及经济效益。
文档编号C07C323/52GK101891660SQ20101026624
公开日2010年11月24日 申请日期2010年8月30日 优先权日2010年8月30日
发明者张富强 申请人:天津市化学试剂研究所