专利名称：一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制备方法
技术领域：
本发明属于有机化学领域，涉及有机化合物制备方法，尤其是一种2-羟基-4-甲 硫基丁酸铁的制备方法。
背景技术：
在动物饲料有机矿物添加剂中，2-羟基-4-甲硫基丁酸铁做为一种有机铁矿物添 加剂，越来越受到重视，具有广泛的应用前景。目前，2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的生产方法 通常是利用2-羟基-4-甲硫基丁酸钠与硫酸亚铁反应。此类制备方法存在如下问题1.制 备过程中，产品易氧化变质为三价铁，影响产品品质，难以销售；2.所得产品需进行高温烘 干处理，由于产品易氧化，导致后处理困难，企业难以大批量生产，不利于企业的发展和经 济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制 备方法，其通过加入防氧化剂，解决产品氧化问题，从而提高产品品质，且产品无需后处理， 易于生产制备。本发明实现目的的技术方案是一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制备方法，其特征在于制备的方法为(1)成盐将2-羟基-4-甲硫基丁酸，硫酸亚铁，防氧化剂，水，氢氧化钠投入反应釜中，搅拌 下加热至70 80°C反应6 8小时，制得粗品溶液；(2)烘干将步骤(1)得到粗品溶液进行离心分离，将分离得到的颗粒状产品于上下透气的 干燥筛中并于干燥箱中烘干，得到的粗品过筛，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铁成品，所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸，水，硫酸亚铁，氢氧化钠的重量比为 1 5 1.72 0.54，所述防氧剂和2-羟基-4-甲硫基丁酸的重量比为0.02 0.05 1。而且，所述的防氧剂由铁粉和乙醇的重量比为1 20制得。而且，所述的上下透气的干燥筛为不锈钢筛。本发明的优点和有益效果为1、本发明2-羟基-4-甲硫基丁酸铁制备方法在投料中，使用2-羟基-4-甲硫基 丁酸代替2-羟基-4-甲硫基丁酸钠，并使用防氧化剂，得到的产品2-羟基-4-甲硫基丁酸 铁，产品纯度高，稳定性好。2、本发明2-羟基-4-甲硫基丁酸铁制备方法具有操作方便，简单易行的优点，便 于实现工业化生产，提高生产效率及经济效益。3、本发明在生产过程中使用防氧化剂，保证得到产品稳定，利于干燥，同时还具有 实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制备方法，具体的制备的方法如下(1)成盐向一个带有加热装置、电搅拌装置及温度计的100升反应釜中依次投入2-羟 基-4-甲硫基丁酸10千克、防氧化剂0. 2千克，水50千克、硫酸亚铁17. 2千克，分批加入 氢氧化钠5. 4千克，在搅拌下同时加热至70 80°C，在搅拌下反应6小时，停止加热，成盐 反应完成，制得粗品溶液。其中防氧剂为由铁粉和乙醇按重量比为1 20制得。(2)烘干步骤将步骤(1)得到粗品溶液进行离心分离，将分离后产品置于上下透气的不锈钢干 燥筛中，并于干燥箱中烘干24小时，然后过筛，即得到成品。该产品含铁量大于30%。实施例2(1)成盐向一个带有加热装置、电搅拌装置及温度计的100升反应釜中依次投入2-羟 基-4-甲硫基丁酸10千克、防氧化剂0. 3千克，水50千克、硫酸亚铁17. 2千克，分批加入 氢氧化钠5. 4千克，在搅拌下同时加热至70 80°C，在搅拌下反应7小时，停止加热，成盐 反应完成，制得粗品溶液。其中防氧剂为由铁粉和乙醇按重量比为1 20制得。(2)烘干步骤将步骤(1)得到粗品溶液进行离心分离，将分离后产品置于上下透气的不锈钢干 燥筛中，并于干燥箱中烘干24小时，然后过筛，即得到成品。该产品含铁量大于30%。实施例3一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制备方法，具体的制备的方法如下(1)成盐向一个带有加热装置、电搅拌装置及温度计的100升反应釜中依次投入2-羟 基-4-甲硫基丁酸10千克、防氧化剂0. 5千克，水50千克、硫酸亚铁17. 2千克，分批加入 氢氧化钠5. 4千克，在搅拌下同时加热至70 80°C，在搅拌下反应8小时，停止加热，成盐 反应完成，制得粗品溶液。其中防氧剂为由铁粉和乙醇按重量比为1 20制得。(2)烘干步骤将步骤(1)得到粗品溶液进行离心分离，将分离后产品置于上下透气的不锈钢干 燥筛中，并于干燥箱中烘干24小时，然后过筛，即得到成品。该产品含铁量大于30%。需要强调的是，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不 限于具体实施方式
中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的 其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。
权利要求
一种2 羟基 4 甲硫基丁酸铁的制备方法，其特征在于制备的方法为(1)成盐将2 羟基 4 甲硫基丁酸，硫酸亚铁，防氧化剂，水，氢氧化钠投入反应釜中，搅拌下加热至70～80℃反应6～8小时，制得粗品溶液；(2)烘干将步骤(1)得到粗品溶液进行离心分离，将分离得到的颗粒状产品于上下透气的干燥筛中并于干燥箱中烘干，得到的粗品过筛，得到2 羟基 4 甲硫基丁酸铁成品，所述的2 羟基 4 甲硫基丁酸，水，硫酸亚铁，氢氧化钠的重量比为1∶5∶1.72∶0.54，所述防氧剂和2 羟基 4 甲硫基丁酸的重量比为0.02～0.05∶1。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制备方法，其特征在于所述的 防氧剂由铁粉和乙醇的重量比为1 20制得。
3.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制备方法，其特征在于所述的 上下透气的干燥筛为不锈钢筛。
全文摘要
本发明涉及一种2-羟基-4-甲硫基丁酸铁的制备方法，具体方法为(1)成盐将2-羟基-4-甲硫基丁酸，硫酸亚铁，防氧化剂，水，氢氧化钠投入反应釜中，搅拌下加热至70～80℃反应6～8小时，制得粗品溶液；(2)烘干将步骤(1)得到粗品溶液进行离心分离，将分离得到的颗粒状产品于上下透气的干燥筛中并于干燥箱中烘干，得到的粗品过筛，得到2-羟基-4-甲硫基丁酸铁成品。本发明在生产过程中使用防氧化剂，保证得到产品稳定，利于干燥，同时还具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
文档编号C07C319/20GK101891658SQ20101026602
公开日2010年11月24日 申请日期2010年8月30日 优先权日2010年8月30日
发明者张富强 申请人:天津市化学试剂研究所